Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu đã được thay thế bởi Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3 : 2003) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu .
Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5993:1995
ISO 5667-3: 1985
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU – HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÍ MẪU
Water quality - Sampling - Guidance on curing and treatment of samples
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này đề ra những hướng dẫn chung về những việc cần làm khi bảo quản và vận chuyển mẫu nước .
Những hướng dẫn này đặc biệt thích hợp khi mẫu (mẫu đơn hoặc mẫu tổ hợp) không thể được phân tích tại chỗ mà phải vận chuyển về phòng thí nghiệm để phân tích.
2.Tiêu chuẩn trích dẫn
Những tiêu chuẩn sau đây áp dụng cùng với tiêu chuẩn này:
ISO 5667- l: 1980, Chất lượng nước . Lấy mẫu. Phần l: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.
TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2: 1991): Chất lượng nước . Lấy mẫu. Hướng dẫn thuật lấy mẫu.
TCVN 5997: 1995 (ISO 5667-8: 1993): Chất lượng nước . Lấy mẫu. Hướng dẫn mẫu nước m|a.
3.Bảo quản mẫu
3.1.Đại cương
Các loại nước , đặc biệt là nước mặt và nước thải, thường bị biến đổi ở những mức khác nhau do các tác động lí, hóa và sinh vật học xảy ra trong thời gian lấy mẫu khi phân tích: Bản chất và tốc độ của những tác động này thường có thể làm cho nồng độ các chất cần xác định sai khác với lúc mới lấy mẫu nếu như không có các chú trọng cần thiết khi vận chuyển mẫu và lưu giữ mẫu ở phòng thí nghiệm trước khi phân tích.
Nếu có nghi ngờ, cần tham khảo ý kiến các nhà phân tích và các nhà khoa học trước khi chọn phương pháp bảo quản và xử lí mẫu.
Nguyên nhân gây biến đổi có rất nhiều, một vài nguyên nhân trong số đó là:
-Vi khuẩn, tảo và các sinh vật khác có thể tiêu thụ một số thành phần có trong mẫu; chúng cũng có thể làm biến đổi bản chất của các thành phần và tạo ra các thành phần mới. Hoạt động sinh học này ảnh h|ởng đến, thí dụ, hàm lượng oxi hoá tan, cacbon dioxit, các hợp chất nitơ, photpho và đôi khi cả silic;
-Một số hợp chất có thể bị oxi hóa bởi ôxi hòa tan trong mẫu hoặc oxi không khí
(thí dụ như các hợp chất hữu cơ, sắt (II), sunfua);
-Một số chất có thể kết tủa (thí dụ như CaCO3 Al(OH)3, Mg3(PO4)2) hoặc bay hơi
(thí dụ như oxi, thủy ngân, xianua);
-pH, độ dẫn, hàm lượng cacbon dioxit có thể bị thay đổi do hấp thụ cacbon dioxit từ không khí.
-Các kim loại hòa tan hoặc ở dạng keo cũng như một số hợp chất hữu cơ có thể
bị hấp phụ hoặc hấp thụ không thuận nghịch lên thành bình chứa hoặc lên các hạt rắn có trong mẫu.
-Các sản phẩm polyme hóa có thể bị depolyme hóa; ngược lại các hợp chất đơn giản có thể polyme hóa.
Mức độ của các tác động này phụ thuộc vào bản chất hóa học và sinh học của mẫu, vào nhiệt độ, sự tiếp súc với ánh sáng và vật liệu làm bình chứa mẫu,vào thời gian lưu giữ mẫu, và vào các điều kiện khác (thí dụ để yên hoặc lắc trong khi vận chuyển)…
Những biến đổi liên quan đến một chất riêng biệt có khi thay đổi cả về mức độ lẫn tốc độ, không những phụ thuộc vào loại nước mà còn vào những điều kiện về mùa.
Hơn nữa cần nhấn mạnh rằng những biến đổi này thường đủ nhanh và làm mẫu thay đổi trương vòng ít giờ. Bởi vậy trong mọi trường hợp phải hết sức chú ý làm giảm các tác động này và phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nhất là khi phải phân tích nhiều thông số.
Những biến đổi phân lớn là do các quá trình sinh học nên cần chú ý chọn phương pháp bảo quản mẫu tốt, không làm mẫu nhiễm bẩn.
Ngay trong thời gian bảo quản, mẫu cũng có thể biến đổi.
Cần nói rằng các phương pháp bảo quản sẽ ít hữu hiệu trong trường hợp nước cống thô hơn là trường hợp nước cống đã xử lí (dòng chảy ra từ các trạm xử lí sinh học). Thực tế quan sát thấy rằng các loại nước thải khác nhau thể hiện tính chất khác nhau trong bảo quản, tùy theo mẫu được lấy từ các trạm xử lí nước thải sinh hoạt hay công nghiệp.
Nước mặt và nước ngầm nói chung có thể được lưu giữ hữu hiệu hơn. Trường hợp đối với nước uống, vấn đề lưu giữ mẫu được giải quyết dễ dàng hơn vì ít cbịu các tác động hóa họcvà sinh học.
Do những biến đổi kể trên, trong một số phép xác định nên lấy mẫu đơn và phân tích ngay tại chỗ. Cần ghi nhớ rằng việc lưu giữ mẫu trong thời gian dài chỉ có thể được với một số hạn chế các thông số cần xác định.
Mặc dù có rất nhiều nghiên cứu nhằm để ra những phương pháp lưu giữ mẫu tốt, như ng không có những quy tắc tuyệt đối nào dùng cho mọi trường hợp, mọi hoàn cảnh mà không có ngoại lệ.
Trong mọi trường hợp, phương pháp lưu giữ mầu phải phù hợp với kĩ thuật phân tích tiếp sau. Mục đích của tiêu chuẩn này là nêu những phương pháp dùng phổ biến nhất.
3.2. Những việc cần thực hiện
3.2.1.Nạp mẫu vào bình chứa
Trường hợp các mẫu dùng để xác định các thông số lí, hóa học, một chú ý đơn giản, tất nhiên không đầy đủ cho mọi trường hợp, là nạp mẫu đầy bình và đậy nút sao cho không có không khí ở trên mẫu... Điều đó hạn chế tương tác với pha khí và sự lắc khi vận chuyển (để tránh thay đổi hàm lọng cacbon dioxit,và do đó pH; hidro cacbonat không chuyển thành các kết tủa cacbonat; Sắt ít xu hướng bị oxi hóa, như vậy hạn chế được sự thay đổi màu của mẫu, ...)
Các mẫu dùng để xác định vi sinh vật thì không được nạp đầy mà cần để một khoảng không khí sau khi nút. Điều đó cũng để dễ lắc trước khi phân tích và tránh đ|a chất ô nhiễm vào mẫu.
Bình chứa những mẫu phải bị đông lạnh thì khi bảo quản không được nạp đầy (xem 3.2.4)
3.2.2.Dùng các bình chứa thích hợp
Chọn và chuẩn bị bình chứa là rất quan trọng. Tiêu chuẩn này nêu một số hướng dẫn về vấn đề này.
Điểm cơ bản là các bình chứa mẫu và nút không đ|ợc:
- Là nguyên nhân nhiễm bẩn (thí dụ thủy tinh bosilicat hoặc vôi xút có thể làm tăng hàm lượng silic oxit hoặc natri)
- Hấp thụ hoặc hấp phụ các chất cần xác định (thí dụ hidro cacbon có thể bị hấp thụ trong bình polyetylen, các vết kim loại có thể bị hấp thụ trên thành bình thuỷ tinh điều này có thể tránh bằng cách axit hóa mẫu);
- Phản ứng với các chất nào đó trong mẫu (thí dụ florua phản ứng với thủy tinh).
Cần nhớ rằng dùng các bình chứa bằng thủy tinh mờ hoặc nâu (không quang hóa) làm giảm đáng kể các hoạt động quang hóa.
Nên dành riêng một dãy bình chứa cho một phép xác định riêng, như vậy tránh được rủi ro ô nhiễm lẫn nhau. Cần hết sức chú ý tránh dùng những bình đã chứa các chất xác định có nồng độ cao để sau đó lại chứa các chất có nồng độ thấp. Có thể loại bỏ các bình, nếu điều kiện kinh tế cho phép, để tránh loại nhiễm bẩn này.
Chúng không thích hợp cho những thông số đặc biệt như thuốc trừ sâu clo hữu cơ.
Luôn luôn phải làm mẫu trắng: dùng nước cất, bảo quản, phân tích như mẫu để kiểm tra sự lựa chọn và làm sạch các bình chứa mẫu.
Khi lấy mẫu rắn hoặc nửa rãn cần dùng bình rộng miệng.
3.2.3. Chuẩn bị các bình chứa
3.2.3.1. Các mẫu phân tích hóa học
Để phân tích các lượng vết trong nước mặt và nước thải, thường rửa kĩ các bình mới để giảm khả năng gây nhiễm bẩn mẫu; cách rửa và chất liệu bình chứa phụ thuộc vào thành phần cần phân tích.
Nói chung, dụng cụ thủy tinh mới cần rửa bằng nước chứa chất tẩy rửa để loại hết bụi và các vật liệu đóng gói bám lại, sau đó tráng kĩ bằng nước cất hoặc nước trao đổi ion. Để phân tích vết nói chung, bình chứa cần được nạp đầy axit clohydric hoặc axit nitric l mol/lvà ngâm ít nhất một ngày, sau đó tráng bằng nước cất hoặc nước trao đổi ion.
Để xác định phosphat, silic, bo và các chất hoạt động bề mặt, không được dùng các chất tẩy rửa để rửa bình chứa. Để phân tích vết các hợp chất hữu cơ, cần xử lí đặc biệt các bình chứa theo các tiêu chuẩn tương ứng (xem. 3.2.3.2).
3.2.3.2. Các mẫu phân tích thuốc trừ sâu, diệt cỏ và d| lượng của chúng
Nói chung phải dùng bình chứa thủy tinh (nâu càng tốt), vì chất dẻo, trừ polytetrafloetylen (PTFE), có thể gây ra các yếu tố cản trở nhất là khi phân tích vết.
Tất cả các bình chứa cần được rửa bằng nước và chất tẩy rửa, sau đó tráng kĩ bằng nước cất hoặc nước trao đổi ion, sấy khô ở l050C trong 2 giờ rồi để nguội trước khi tráng bằng dung môi chiết sẽ dùng để phân tích. Cuối cùng làm khô bằng dung không khí hay nitơ sạch.
Ngoài ra những bình chứa đã dùng, sau khi ngâm với axeton 12 giờ, tráng bằng hexan và sấy như trên, có thể dùng lại đ|ợc.
3.2.3.3. Các mẫu phân tích vi sinh
Bình chứa phải được nhiệt độ khử trùng l050C trong l giờ mà không giải phóng ra bất kì hóa chất nào gây ức chế hoạt tính sinh học, làm chết hoặc kích thích tăng tr|ởng.
Khi dùng nhiệt độ khử trùng thấp hơn (khử trùng bằng hơi nước ) có thể dung bình chứa polycacbonat, polypopylen chịu nhiệt. Nắp hoặc nút đều phải chịu được nhiệt độ khử trùng như bình.
Một điều cơ bản là bình chứa không được có vết axit, kiềm hoặc các chất độc.
Bình thủy tinh cần được rửa bằng nước và chất tẩy rửa, sau đó tráng kĩ bằng nước cất. Cũng có thể tráng bằng axit nitric l0% (thể tích/thể tích) rồi tráng kĩ bằng nước cất để loại hết vết các kim loại nặng hoặc cromat d|.
Nếu mẫu chứa clo, cần thêm natri thiosunfat (Na2S2O3) trước khi khử trùng (xem bảng 3). Điều đó loại trừ khả năng ức chế vi khuẩn do clo.
3.2.4. Làm lạnh và đông lạnh mẫu
Mẫu cần được giữ ở nhiệt độ thấp hơn khi lấy. Bình chứa cần nạp gần đầy như ng không hoàn toàn đầy.
Cần nhấn mạnh rằng làm lạnh hoặc đông lạnh mẫu chí có tác dụng nếu thực hiện ngay sau khi lấy mẫu. Nếu có thể, nên dùng bình lạnh hay máy làm lạnh trên xe đậu ở nơi lấy mẫu.
3.2.4.1. Làm lạnh đơn giản (nước đá hoặc tủ lạnh, ở 20C đến 50C và để mẫu ở nơi tối trong đa số trường hợp là đủ để bảo quản mẫu trong khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm và trong thời gian ngắn trước khi phân tích. Làm lạnh không thể xem là biện pháp bảo quản lâu dài, nhất là với các mẫu nước thải (xem bảng 1).
3.2.4.2. Nói chung, đông lạnh (-200C) cho phép kéo dài thời gian bảo quản mẫu. Tuy nhiên, cần kiểm tra kĩ thuật đông lạnh và làm tan để bảo đảm cho mẫu trở lại trạng thái cân bằng ban đầu trước khi phân tích. Trong trường hợp này nên dùng bình chứa bằng chất dẻo (thí dụ polyvinyl clorua).
Bình bằng thủy tinh không thích hợp để đông lạnh. Các mẫu phân tích vi sinh vật không được làm đông lạnh.
3.2.5. Lọc hoặc li tâm mẫu
Các chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và các vi sinh vật khác có thể được loại đi lúc lấy mẫu hoặc ngay sau đó bằng cách lọc mẫu qua giấy hoặc màng lọc, hoặc li tâm. Dĩ nhiên lọc sẽ không thích hợp nếu màng lọc giữ lại một hoặc nhiều thành phần cần phân tích. Căn bản là màng lọc không được gây ô nhiễm mẫu, phải được rửa kĩ trước khi dùng và phù hợp với phương pháp phân tích cuối cùng.
Nhiều khi phương pháp phân tích yêu cầu tách riêng các dạng tan và không tan ( thí dụ của một kim loại) bằng cách lọc.
Dùng màng lọc cần lưu ý vì nhiều kim loại nặng và chất hữu cơ có thể bị hấp thụ lên bề mặt, và các chất trong màng có thể tan vào mẫu.
3.2.6. Thêm chất bảo quản .
Một số yếu tố vật lí, hóa học có thể ổn định bằng cách thêm hóa chất trực tiếp và mẫu sau khi lấy hoặc vào bình chứa nước khi lấy mẫu.
Nhiều hóa chất, ở nhiều nồng độ khác nhau đã được khuyến nghị dùng. Thông thường nhất là:
- Các axit
- Các dung dịch bazơ
- Các chất diệt sinh vật
- Các thuốc thử đặc biệt cần để bảo quản một số thành phần nhất định (thí dụ để xác định oxi xianua và sulfua tổng số yêu cầu ổn định mẫu tại chỗ (xem các tiêu chuẩn thích hợp).
Cảnh báo: Tránh dùng thủy ngân (II) clorua (HgCl2) và phenyl thủy ngân (Iị) axetat (CH3CO2HgC6H5).
Cần nhớ rằng một số chất bảo quản (thí dụ các axit, clorofom) dễ gây nguy hiểm.
Ngườ i làm việc với các chất đó cần được cảnh báo trước về "những nguy hiểm có thể xảy ra và cách tự bảo vệ.
Các chất bảo quản nhất thiết không được gây cản trở việc xác định, nếu nghi ngờ cần phải thử trước sự phù hợp của chúng. Sự pha loãng mẫu do thêm chất bảo quản cần phải được tính đến khi phân tích và tính toán kết quả. Nên dùng dung dịch chất bảo quản đủ đậm đặc để chỉ cần thêm thể tích nhỏ vào mẫu. Điều đó cho phép bỏ qua sự pha loãng trong đa số trường hợp.
Sự thêm chất bảo quản có thể làm thay đổi bản chất vật lí, hóa học của một số thành phần. Do đó cần bảo đảm chắc chắn rằng sự thay đổi là không ảnh h|ởng đến sự xác định tiếp theo. (Thí dụ axit hóa có thể làm tan các thành phần ở dạng keo hoặc rắn,và do đó phải hết sức chú ý nếu mục đích là xác định các thành phần hòa tan. Khi phân tích độc tính đối với sinh vật nước , cần phải tránh sự hòa tan của một số thành phần, đặc biệt là các kim loại nặng - rất độc ở dạng ion. Do đó cần phân tích mẫu sớm).
Cần làm mẫu trắng, đặc biệt là với phép xác định vết các kim loại, để xem xét khả năng chất bảo quản có thể đ|a thêm chất cần xác định vào mẫu (thí dụ các axit thường chứa lượng nhỏ asen, chì, thủy ngân) hay không. Trong trường hợp như vậy cần giữ dung dịch chất bảo quản để chuẩn bị mẫu trắng.
3.3. Khuyến nghị
Như đã đề cập ở 3.1, không thể có quy tắc tuyệt đối cho bảo quản; thời gian bảo quản, bản chất bình chứa và hiệu quả của quá trình bảo quản không những phụ thuộc vào các thành phần cần phân tích cùng nồng độ của chúng mà còn vào bản chất của mẫu. Bởi vậy các bảng ở d|ới chỉ được xem như những gợi ý.
Điều căn bản là phải không để có khác biệt lớn trong kết quả xác định mẫu vừa lấy và mẫu, được bảo quản; do đó những ngườ i làm phân tích cần đặc biệt chú ý xem những khiến nghị trong các bảng từ l đến 5 có thích hợp cho mẫu của họ hay không.
Các tiêu chuẩn quy định các phương pháp phân tích, khi có thể, đều có chỉ rõ các phương pháp bảo quản nên dùng.
Hơn nữa, có thể xảy ra sự không phù hợp giữa các phương pháp phân tích cần làm
và các chất bảo quản cũng như bình chứa. Khi đó, thường cần lấy nhiều mẫu lặp của cùng một loại nước và xử lí bằng các chất bảo quản khác nhau, và như vậy có thể tìm ra kĩ thuật bảo quản phù hợp hơn cả với mỗi phép xác định. Việc lựa chọn phương pháp bảo quản mẫu luôn là chủ đề cần tham khảo ý kiến các nhà phân tích.
4. Nhận dạng mẫu
Các bình chứa mẫu cần đánh dấu rõ và bền để tránh nhầm lẫn ở trong phòng thí nghiệm.
Ngoài ra, khi lấy mẫu cần ghi chú ngay những chi tiết giúp ích cho việc giải trình kết quả thu được (ngày giờ lấy mẫu, tên ngời lấy mẫu, bản chất và lượng chất bảo quản thêm vào...). Có nhiều cách cho phép làm những điều trên (nhãn, bản ghi, ...)
Những mẫu đặc biệt của chất không bình thường cần đánh dấu rõ và kèm theo bản mô tả về những bất thường đã nhận thấy. Nếu là những chất độc hại hoặc rất độc hại, thí dụ các axít, cần ghi rõ ràng.
5. Vận chuyển mẫu
Các bình chứa mầu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển. Cần đóng gói để bảo vệ các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, và vật liệu đóng gói không được là nguồn nhiễm bẩn. Trong khi vận chuyển, các mẫu cần được giữ lạnh và tránh ánh sáng, nếu có thể, đặt mỗi mẫu trong một vỏ riêng không thấm nước .
Nếu thời gian vận chuyển v|ợt quá thời gian bảo quản cho phép thì vẫn phân tích mẫu và cần báo cáo rõ thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích sau khi đã tham khảo ý kiến ngườ i giải trình kết quả.
6. Tiếp nhận mẫu tại phòng thí nghiệm
Khi mẫu được chở đến phòng thí nghiệm và không thể phân tích ngay thì mẫu cần được bảo quản trong những điều kiện tránh được nhiễm bẩn từ bên ngoài cũng như bất kỳ thay đổi nảo về hàm lượng của những chất cần xác định. Nên dùng phòng làm lạnh và tối để bảo quản mẫu.
Trong mọi trường hợp, nhất là khi cần coi sóc hàng loại mẫu, cần kiểm tra số bình nhận được so với số bình theo bản ghi của mỗi mẫu.
Bảng 1- Các kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu- Phân tích hoá học và hoá lí
Thông tin trong bảng 1 chỉ là hướng dẫn chung để bảo quản mẫu. Bản chất phức tạp của nước tự nhiên và nước thải yêu cầu trước khi phân tích phải kiểm tra độ ổn định của từng loại mẫu đã xử lí theo các phương pháp đề nghị trong bảng 1.
| Thông số nghiên cứu | Loại hình chứa P = chất dểo (PE, PTFE, PVC, PET) G = Thuỷ tinh bosilicat | Kĩ thuật bảo quản | Nơi phân tích | Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích (nếu không chỉ rõ thời gian bảo quản là không quan trọng. Chỉ | Chú thích | Tiêu chuẩn Quốc tế (số hiệu là theo phụ lục A) | ||||||||
|
|
|
|
| dần “1 tháng” là bảo quản dễ dàng) |
|
| ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||||||
| Độ axit hoặc độ kiềm | P hoặc G | Làm lạnh 20 đến 50 | Phòng thí nghiệm | 24h | Cần phân tích mẫu tích mẫu tại chỗ lấy (đặc biệt là mẫu nhiều khi hoà tan) |
| ||||||||
| Nhôm - Hoà tan | P | Lọc ngay khi lấy mẫu axit hoá nước lọc đến pH <> | phòng thí nghiệm | 1 tháng | Nhôm tan và nhôm bám lên chất lơ lửng có thể xác định từ cùng một mẫu |
| ||||||||
| -Tổng số | P hoặc G | axit hoá đến pH <> | Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
|
| ||||||||
| Animoniac tự do và ion hoá | P hoặc G | Axit hoá bằng H2SO4 đến pH < 3,="" làm="" lạnh="" 20c="" đến=""> | Phóng thí nghiệm | 24h |
| ISO 5664 [2] ISO 6778 [23] ISO 7150 [26], [27] | ||||||||
| Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 6h |
| |||||||||||
| AOX (halogen hữu cơ có thể bị hấp thụ) | G | Axit hoá đến pH < 2="" bằng="" hno3,="" làm=""> 20C đến 50C, để tối | Phòng thí nghiệm | 3 ngày | Phân tích sớm. Tham khảo tương ứng về chi tiết cho các loại nước đặc biệt | ISO 9562 [55] | ||||||||
| Asen | P hoặc G | Axit hoá đến pH <> | Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
| ISO 6595 [19] | ||||||||
| Bari | P hoặc BG | Xem phần nhôm | Không dùng H2SO4 |
|
|
| ||||||||
| BOD (Nhu cầu oxi hoá sinh hoá) | P hoặc G (G khi BOD thấp) | Làm lạnh 20C đến 50C, để nơi tối | Phòng thí nghiệm | 24 h |
| ISO 5818 [8] | ||||||||
| Bo và Borat | P |
| Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
| ISO 9390 [5] | ||||||||
| Bromua và các hợp chất của Brom | P hoặc G | Làm lạnh từ 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
|
| ||||||||
| Cadmi | P hoặc BG | Xem nhôm | ISO5961 [9] | |||||||||||
Canxi | P hoặc G |
| Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 6058 [10] |
| ||||||||
Axit hoá đến pH <> |
| 1 tháng |
| ISO 6059 [11] ISO 7980 [41] |
| ||||||||||
Cacbon dioxit | P hoặc G |
| Tại chỗ |
|
|
|
| ||||||||
Cacbon hữu cơ | G | Axit hoá bằng H2SO4 đến pH <> làm lạnh 20C đến 50C, để nơi tối | Phòng thí nghiệm | 1 tuần |
| ISO 8245 [42] |
| ||||||||
P | Đông lạnh đến – 200C | Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
|
|
| |||||||||
Clorua | P hoặc G |
| Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
| ISO 9297 [50] |
| ||||||||
Clo d| | P hoặc G |
| Phòng thí nghiệm |
|
| ISO 7339 [28], [29], [30] |
| ||||||||
Clorophyl | P hoặc G | Làm lạnh 00C | Phòng thí nghiệm | 24 h |
|
|
| ||||||||
Lọc rồi đông lạnh phần còn lại | Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
| ||||||||||||
Crom (VI) | P hoặc BG |
| Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 9174 [48] |
| ||||||||
Crom tổng số | P hoặc BG | Xem nhôm | ISO 8288 [44] |
| |||||||||||
Coban | P hoặc BG | Xem nhôm | ISO 6060 [12] |
| |||||||||||
COD (nhu cầu oxi hoá học) | P hoặc G (G |a dùng hơn khi COD thấp) | Axit hoá đến pH < 2="" bằng="" h2so4="" làm="" lạnh=""> 20C đến 50C, giữ nơi tối | Phòng thí nghiệm | 5 ngày |
| ISO 7887 [34] |
| ||||||||
Màu | P hoặc G |
| Tại chỗ |
|
|
| |||||||||
Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 7888 [35] |
| ||||||||||
Độ dẫn | P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 7828 [44] |
| ||||||||
Đồng | P hoặc BG | Xem nhôm |
|
| |||||||||||
Xiuanua dễ bị giải phóng | P | Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc phương pháp phân tích | ISO 6730- 2 [21] |
| |||||||||||
Xianua tổng số | P | Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc phương pháp phân tích | ISO 6730- 1 [20] |
| |||||||||||
Chất tẩy rửa | Xem các chất hoạt động bề mặt |
|
| ||||||||||||
| Cặn khô | Xem cặn tổng số |
| ||||||||||||
| Florua | P như ng không PTFE |
| Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
| ISO 10395-1 [63] | ||||||||
| Dầu, mỡ, hidrocacbo n | C, rửa bằng dung môi dùng để chiết (thí dụ pentan) | Chiết tại chỗ nếu có thể, làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Ngay sau khi lấy mẫu nên thêm thuốc thử dùng cho phân tích hoặc để tách, hoặc chiết ngay. Chú ý quy tắc an toàn |
| ||||||||
| Các kim loại nặng (trừ Hg) | P hoặc BG |
Xem nhôm | ISO 8288 [44] | |||||||||||
| Hidrazin | C | Axit hoá bằng HCl đến 1 mol/l (100 ml/1l mẫu), giữ ở nơi tối | Phòng thí nghiệm | 24h |
|
| ||||||||
| Hidro cacbon |
Xem mỡ |
| ||||||||||||
| Hidro cacbonat |
Xem độ kiềm |
| ||||||||||||
| Idua |
| Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Mẫu cần để tránh ánh nắng trực tiếp |
| ||||||||
| Kiềm hoá pH = 11 | Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
|
| ||||||||||
| Sắt (II) | P hoặc G | Axit hoá bằng HCl đến pH < 2="" và="" đuổi="" oxi="" không=""> | tại chỗ hoặc ở phòng thí nghiệm |
|
|
| ||||||||
| Sắt tồng số | P hoặc BG |
Xem nhôm | ISO 6392 [14] | |||||||||||
| Nitro Kendan (Kjeldahj) | P hoặc BG | Axit hoá bằng H2SO4 đến pH <> làm lạnh 20C đến 50C, để nơi tối |
Phòng thí nghiệm |
24h | Không axit hoá nếu dùng mẫu để xác định cả amoni tự do | ISO 5663 [1] | ||||||||
| Chì | P hoặc BG |
Xem nhôm | Không nên dùng H2SO4= | ISO 8288 [44] | ||||||||||
| Liti | P |
| Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
|
| ||||||||
|
|
| Axit hoá đến pH <> | Phòng thí nghiệm | 1 tháng | Axit hoá cho phép xác định Liti và các kim loại khác trong mẫu |
| ||||||||
| Magie | P hoặc BG |
Xem canxi | ISO 6059 [11] ISO 7980 [41] | |||||||||||
| Mangan | P hoặc BG |
Xem nhôm | ISO 6333 [15] | |||||||||||
| Thuỷ ngân tổng số | BG | Axit hoá bằng H2SO4 đến < 2=""> hoặc làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 1 tháng | Cần đảm bảo là bình chứa mẫu không bị ô nhiễm | ISO 5666 [3], [4], [5] | ||||||||
| Niken | P hoặc BG |
Xem nhôm | ISO 8288 [44] | |||||||||||
| Nitrat | P hoặc BG | Axit hoá đến < 2="" ph="" hoặc="" làm="" lạnh=""> đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 7890 [36], [37], [38] | ||||||||
|
| Lọc tại chỗ bằng màng lọc cỡ lỗ 0,45Pm và làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 48 h | Dùng cho mặt nước và nước ngầm |
| |||||||||
| Nitrit | P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
| ISO 6777 [22] | ||||||||
| Mùi | G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm (để phân tích định l|ợng) | 6h | Có thể tiến hành tại chỗ (phân tích định tính) |
| ||||||||
| Clo hữu cơ |
| Xem AXO |
|
|
|
| ||||||||
| Ortophotp hat tổng số | B hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Phân tích sớm | ISO 6878 –1 [24] | ||||||||
| Ortophotp hat hoà tan | B hoặc G | Lọc mẫu ngay tạih chỗ, làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Phân tích sớm | ISO 6878 – 1 [24] | ||||||||
| Oxi | P hoặc G |
| Tại chỗ | Tối đa 4 ngày |
| ISO 5813 [6] ISO 5814 [7] | ||||||||
|
| G | Cố định oxi tại chỗ và giữ ở nơi tối | Phòng thí nghiệm |
| Cố định oxi phù hợp với phương pháp phân tích được dùng |
| ||||||||
| Ozon |
|
| Tại chỗ |
|
| ISO 8467 [47] | ||||||||
| Chỉ số penmanga nat | G | Axit hoá bằng H2SO4 đến pH <> làm lạnh 20C đến 50C, để nơi tối | Phòng thí nghiệm | 2 ngày | Cần phân tích sớm. Axit hoá phù hợp với giai đoạn đầu của phương pháp phân tích |
| ||||||||
| P | Đông lạnh đến –200C | Phòng thí nghiệm | 24h |
|
| |||||||||
| Thuốc trừ sâu, clo hữu cơ | G (rửa bằng dung môi) | Làm lạnh 20C đến 50C, giữ ở nơi tối | Phòng thí nghiệm | 24h | Nên thêm ngay chất chiết sẽ dùng để phân tích hoặc tiến hành chiết tại chỗ |
| ||||||||
| Thuốc trừ sâu, photpha hữu cơ | G (rửa bằng dung môi) | Làm lạnh 20C đến 50C, giữ ở nơi tối | Phòng thí nghiệm | 24h | Chiết sớm sau khi lấy mẫu, không nên để quá 24 giờ |
| ||||||||
| Dầu mỏ và các chất xuất | P hoặc G |
Xem dầu, mỡ và hidrocacbon |
| |||||||||||
| pH | P hoặc G |
| Tại chỗ |
| Phân tích càng sớm càng tốt nhất là ngay sau khi lấy mẫu |
| ||||||||
| Vận chuyển ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ khi lấy mẫu | Phòng thí nghiệm |
|
| |||||||||||
| Chỉ số phenol | BG | ức chế oxi hoá sinh hoá bằng CúO4 và axit hoá bảng H3PO4 đến pH <> | Phòng thí nghiệm | 24h | Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc vào kĩ thuật phân tích được dùng | ISO 6439 [16] | ||||||||
| Phophot hoà tan | BG hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C. Lọc ngay tại chỗ | Phòng thí nghiệm | 24h | Nên dùng bình thuỷ tinh iod hoá khi nồng độ P thấp. (Ido hoá bằng cách cho tinh thể iod vào bình đậy kín và đun nóng 600C, trong 8h. Chú ý rằng iod có thể tan vào mẫu và gây cản trở phân tích. Nên tham khảo ý kiến ngườ i phân tích trước khi dùng kĩ thuật bảo quản) | ISO 6878- 1 [24] | ||||||||
| Photpho tổng số | BG hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Xem trên |
| ||||||||
| Axit hoá bằng H2SO4 đến pH<> | Phòng thí nghiệm | 1 tháng | Xem trên | ISO 9964- 2 [60] ISO 9964 – 3 [61] | ||||||||||
| Kali |
|
Xem Liti | ISO 9965 [62] | |||||||||||
| Selen | B hoặc BG |
| Phòng thí nghiệm | 1 tháng |
|
| ||||||||
| Silicat hoà tan | P | Lọc tại chỗ, Axit hoá bằng H2SO4 đến pH <> làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h |
|
| ||||||||
| Silicat tổng số | P | Như với silicat hoà tan | Phòng thí nghiệm | 24h |
|
| ||||||||
| Bạc | P hoặc BG |
Xem nhôm | Không dùng HCl. Một vài dạng bạc cần ổn định bằng cách thêm xianua |
| ||||||||||
| Natri |
|
Xem Liti |
| ISO 9964- 1 [59] ISO 9964- 3 [61] | ||||||||||
| Sunfat | P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm |
| Chú ý trong nước thải có thể có H2S do đó cần thêm H2O2 vào mẫu. Những mẫu có BOD cao (> 200 mg/l), cần thêm HCl và chú ý độc hại của H2S thoát ra. | ISO 9280 [49] | ||||||||
| Sunfua (dễ bị giải phóng) | P hoặc G | Nếu cần, kiểm hoá mẫu ngay bằng natricacbon at, sau đó thêm kèm axetat | Phòng thí nghiệm | 1 tuần | ổn định theo Tiêu chuẩn hiện hành |
| ||||||||
| Sunfua | P hoặc G | Nếu cần, kiểm hoá mẫu ngay bằng natricacbon at. Nạp mẫu đầy bình không đuổi hết không khí | Phòng thí nghiệm | 24h | Phân tích sớm, ổn định theo Tiêu chuẩn hiện hành |
| ||||||||
| Sunfit | P hoặc G | Cố định tại chỗ bằng cách thêm 1ml EDTA 2,5% (khối lượng /khối l|ợng) cho mỗi mẫu | Phòng thí nghiệm | 48h |
|
| ||||||||
| Các chất hoạt động bề mặt cation | G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 48h | TRáng bình chứa bằng thuỷ tinh như mô tả trong ISO 7875- 1 và 7875-2. Để tránh hấp thụ lên thành bình, thêm tại chỗ 5 mg/l alkyletoxi không ion. Phân tích sớm | ISO 7875- 1 [32] | ||||||||
| Các chất hoạt động bề mặt anion | G | Axit hoá bằng H2SO4 đến pH <> làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 48h | Tráng bình chứa bằng thuỷ tinh như mô tả trong ISO 7875-1. Phân tích sớm | ISO 7875- 1 [32] | ||||||||
| Các chất hoạt động bề mặt không ion | G | Thêm fomaldehit 40% (thể tích/thể tích), làm lạnh từ 20C đến 50C và bảo đảm nạp đầy bình | Phòng thí nghiệm | 48h | Tráng bình chứa bằng thuỷ tinh như mô tả trong ISO 7875-2. Phân tích sớm | ISO 7875- 2 [32] | ||||||||
| Chất lơ lửng và sa lắng | P hoặc G |
| Phòng thí nghiệm | 48h | Phân tích sớm, tốt nhất là ngay tại chỗ |
| ||||||||
| Thiếc | P hoặc G | Xem nhôm | Không dùng HNO3. Nếu có cơ thiếc dùng axit axetic để bảo quản mẫu cho phân tích thiếc tổng số, như ng nếu yêu cầu đặc biệt, đông lạnh mẫu và phân tích sớm. |
| ||||||||||
| Độ cứng tổng số |
|
Xem canxi |
| |||||||||||
| Cặn tổng số | P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm |
|
|
| ||||||||
| Độ đục | P hoặc G |
| Phòng thí nghiệm | 24h | Tốt nhất là phân tích tại chỗ |
| ||||||||
| Uran | P hoặc BG | Xem nhôm |
|
| ||||||||||
| Kẽm | P hoặc BG | Xem nhôm |
|
| ||||||||||
Hoà tan: nghĩa là những chất lọt qua màng lọc cỡ lỗ 0,45Pm
Bảng 2- Sắp xếp các thông số theo kĩ thuật bảo quản (kèm theo bảng 1)
Bảng 2 nhằm giúp ngườ i dùng kĩ thuật bảo quản đồng thời cho nhiều thông số. Tuy nhiên cần kiểm tra khả năng áp dụng từng trường hợp trên cơ sở dữ liệu cho từng chất. Những thông số không được liệt kê trong bảng 2 thường không thể bảo quản bằng các phương pháp này.
Bảo quản rằng | Thích hợp cho | Không thích hợp cho | |||
1 | 2 | 3 | |||
Axit hoá đến pH <> | Các kim loại kiềm Nhôm Amoniac (không dùng khi cần xác định riêng amoniac tự do và tổng số) Asen Các kim loại kiềm thổ Nitrat Độ cứng tổng số Photpho tổng số Các kim loại nặng | Xianua Sunfua Cácbonnat, hidrocacbon, CO2 Sunfit, SO2 Thiosunfat Photphonat (nếu đặc biệt yêu cầu) Xà phòng và este Hexametylentetramin Không dùng H2SO4 cho canxi, stronti, bari, radi, chì. Không dùng HCL cho bạ, tali, chì, bitmut, thuỷ ngân (I) và stibi Không dùng cho HNO3 cho thiếc. | |||
Kiềm hoá đến pH > 1 | Iodua | Hầu hết các hợp chất hữu cơ, các kim loại nặng,đặc biệt là ở trạng thái hoá trị thấp. Một vài kim loại tạo anion ở trạng thái hoá trị cao hơn (phụ thuộc vào sự có mặt của anion, tra bảng độ tan) Aminiac/amoniac Photpho tổng số Hidrazin Hidroxilamin | |||
Làm lạnh 20C đến 50C | Độ axit, độ kiềm Amoni Bromua, các hợp chất brom Clorophyl Iodua Nitơ ken - dan (Kjeldahl) Độ dẫn Nitrat Nitrit |
| |||
| Mùi Ortophotphat Photpho Sunfat Các chất hoạt động bề mặt cation Cặn khô Cặn tổng số Các phép thử sinh học |
|
| ||
Đông lạnh sâu (-200C) |
Clorrophyl COD Các phép thử sinh học, thử độc tính Cácbon hữu cơ Chỉ số pemanganat | Sinh vật, khi cần phân biệt hàm lượng chất lỏng và lượng chứa tế bào. Các khí hoà tan Nhận xét vi sinh vật Có thể có sự thay đổi xảy ra với nhiều chất tan, yêu cầu phải làm đông thể sau khi tan băng Kết tủa (và polyme hoá) và có thể khó hoà tan trở lại Một vài polyaxit bị đứt mạch Cần đánh giá mực độ thích hợp trước khi dùng. |
| ||
Bảng 3- Kĩ thuật chung thích hợp cho bảo quản mẫu- phân tích vi sinh vật
Thông số cần nghiên cứu | Loại bình chứa | Kĩ thuật bảo quản | Nơi phân tích | Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích | Chú thích | Tiêu chuẩn (Số theo phụ lục A) |
| ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| ||||||
Đếm vi khuẩn tổng số Coli tổng số Coli chịu nhiệt Streftocol i phân Samonell a | Bính chứa tiệt trùng | Làm lạnh từ 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 8h (nước uống, nước mặt và bùn) | Với các mẫu đã được clo hoá hoặc brom hoá cần lẫy vào bình (trước khi tiệt trùng) chứa Na- 2S2O3 (nói chung 0,1ml dung dịch Na- 2S2O310% (m/m) cho mỗi 125ml mẫu) |
|
| ||||||
SHigella … |
|
|
|
| Với các mẫu có kim loại nặng lớn hơn 0,01mg/l thêm vào bình chứa (đã được tiệt trùng trước ) 0,3ml NTA 15% (m/m) cho mỗi 500ml mẫu (xem 3.2.6) |
| |||||||
(m/m = khối l|ợng/ khối l|ợng; v/v = Thể tích/ Thể tích)
Bảng 4 – Các kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu- phân tích sinh vật
Các thông số sinh học cần xác định là rất nhiều và đôi khi thay đổi từ loài sinh vật này sang loài sinh vật khác. Do đó, không thể tạo ra một bảng gồm mọi việc cần làm để bảo quản mẫu loại này. Thông tin trong bảng 4 do đó chỉ gồm những thông số thường nghiên cứu đối với một số nhóm động, thực vật.
Thông số nghiên cứu |
Loại bình chứa P= Chất dẻo (PE, PTFE,PV C, PET) G = thủy tinh BG = Thuỷ tinh bosilicat |
Kĩ thuật bảo quản |
Nơi phân tích | Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích (Nếu không chỉ rõ thời gian bảo quản là không quan trọng; “1 tháng” là bảo quản dễ dàng) |
Chú thích |
Tiêu chuẩn (con số là theo Phụ lục A) | ||||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||||||||||||||
Đếm và nhận dạng |
|
|
|
|
| ISO 7828 [31] ISO 8265 [43] ISO 9391 [54] | ||||||||||||||||
Sinh vật Đáy lớn không xương | P hoặc G | Thêm 70% (v/v) etanol Thêm | Phòng thí nghiệm | 1 năm 1 năm | Cần gạn nước trong mẫu trước để nồng độ |
| ||||||||||||||||
sống- Các mẫu lớn |
| fomaldehyt 40% (v/v) Đã trung hoà bằng dung dịch 2% đến 5% (v/v) |
Phòng thí nghiệm |
| chất bảo quản đạt cực đại |
|
| |||||||||||||||
Các mãu nhỏ (thí dụ mẫu đối chứng) | G | Chuyển Vào dung dịch bảo quản chứa etanola 70% (v/v), fomandehy t 40% (v/v) và gryerol theo tỉ lệ 100: 2 tương ứng | Phòng thí nghiệm | Vô hạn | Yêu cầu những phương pháp đặc biệt cho những nhóm không xương sống bị biến dạng do xử lí bảo quản thông thường (thí dụ Platihelmi nthe) –Cảnh báo – Hơi formaldehy t độc. Không để nhiều mẫu ở chỗ làm |
|
| |||||||||||||||
Sinh vật sống bám | G | Thêm một phần thể tích dung dịch Lugol vào 100 phần thể tích mẫu. (Dung dịch Lugol gồm 20g KI và 10g iod trong 11, giữ trong bình thuỷ tinh màu tối | Phòng thí nghiệm | 1 năm | Để mẫu ở nơi tối |
|
| |||||||||||||||
Thực vật nổi | G | Xem sinh vật sống | Phòng thí nghiệm | 1 năm | Để mẫu ở nơi tối |
|
| |||||||||||||||
|
| bám |
|
|
|
|
| |||||||||||||||
Động vật nổi | G | Thêm fomaldehyt 40% (v/v) để đạt 4% (v/v), hoặc thêm dung dịch Lugol như cho sinh vật sống bám | Phòng thí nghiệm |
| Nếu có hiện tượng bạc màu cần thêm dung dịch Lugol nhiều hơn |
|
| |||||||||||||||
Khối lượng t|ơi và khô |
|
|
|
|
|
|
| |||||||||||||||
Sinh vật Đáy lớn không xương sống- Thực vật lớn Sinh vật sống bám Thực vật nổi Động vật nổi Cá Khối lượng tro Sinh vật Đáy lớn không xương sống- Thực vật lớn | P hoặc G
P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C
Làm lạnh 20C đến 50C | Tại chỗ hoặc trong Phòng thí nghiệm Phòng thí nghiệm Tại chỗ | 24h
2 tuần | Không động lạnh –200C. Cần phân tích sớm. Không để quá 24h |
|
| |||||||||||||||
Sinh vật sống bám Thực vật nổi Thử độc tính | P hoặc G | Làm lạnh 20C đến 50C | Phòng thí nghiệm | 24h | Thời gian bảo quản thay đổi |
|
| |||||||||||||||
|
| Đông lạnh đến –200C | Phòng thí nghiệm | 2 tuần | Tuỳ theo phương pháp phân tích được dùng |
|
| |||||||||||||||
1) Showoerbel, J. Methoden der Hidrobiologic. “Susswasserbiologie”, sản xuất lần thứ 3, NXB Fisher, Stuttgart, 1980 |
| |||||||||||||||||||||
Bảng 5- Các kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu Các thông số hoá học phóng xạ
Thôn g số nghiê n cứu | Loại bình chứa P= Chất dẻo (PE, PTFE,P VC, PET) G = thủy tinh BG = Thuỷ tinh bosilicat | Kĩ thuật bảo quản | Nơi phân tích | Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích (Nếu không chỉ rõ thời gian bảo quản là không quan trọng; “1 tháng” là bảo quản dễ dàng) | Chú thích | Tiêu chuẩn (con số là theo Phụ lục A) |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Hoạt động alpha Hoạt động beta | P | 1. Nếu muốn phân tích riêng hoạt độ chất tan và chất lơ lửng thì lọc ngay 2. Thêm 20ml R 1ml HNO3 | Phòng thí nghiệm | Càng nhanh càng tốt | Chú ý an toàn và che chắn phụ thuộc hoạt độ của mẫu. Cảnh báo - Điều cơ bản là | ISO 9696 [56] ISO 9697 [57] |
|
| 50% (v/v) vào cho 1l mẫu. pH phải nhỏ hơn 1. 3. Giữ ở chỗ tối ở 20C đến 50C |
|
| tránh hít phải bụi phóng xạ, hoặc để dính vào da, quần áo |
|
Iod phóng xạ | P Bình được xử lí bằng ido không phóng xạ ở 60 C đến khi hoàn toàn phủ kín rồi tránh bằng etanol, cuối cùng rửa kĩ bằng nước đến không còn io tan ra. Hoặc thêm NaI làm chất mang | 1. Điều chỉnh pH đến 8 đến r 0,1, bằng dung dịch NaOH 2. Thêm 0,1g r 0,01g NaI không phóng xạ cho 1l mẫu. 3. Thêm 2 đến 4ml natrihypoclorit (10% (m/m) cho 1l mẫu, cần d| clo tự do) | Phòng thí nghiệm | Càng nhanh càng tốt | Không được thêm idua vào mẫu đang có môi trường axit (Điều đó đặc biệt quan trọng nếu dùng một mẫu kết hợp để đo hoạt tính alpha và beta). Không dùng amoniac để tạo môi trườ ng kiềm |
|
Hoạt động gama (cho đồng vị radon và iod phóng xạ) | P | 1. Nếu có chất rắn lơ lửng và muốn đo hoạt độ riêng từng phần rắn, hoà tan hoặc chất rắn không dễ hoà tan thì lọc mẫu và xử lí thành hai phần riêng. 2. Thêm một l|ợng đã biết dung dịch đồng vị không phóng xạ của chất nghiên cứu vào mẫu. Với những mẫu chứa kim loại, thướng axit hoá | Phòng thí nghiệm | Phụ thuộc chu kì bán huỷ của nguyên tố cần nghiên cứu chu kì bán huỷ càng ngắn càng cần phân tích sớm | Chú ý an toàn che chắn phụ thuộc vào hoạt độ của mẫu. Cảnh báo: Phải tránh hít phải bụi phóng xạ cũng như để dính vào da, quần áo. |
|
|
| đến pH < 2;="" axit="" thêm ="" vào ="" phải="" không ="" được="" kế="" tủa="" hoặc="" bay="" hơi="" nguyên ="" tố ="" cần="" nghiên ="" cứu. =""> đồng vị radon có những yêu cầu riêng biệt (xem phần riêng). 3. Giữ trong bình nút kín, để trong tối, ở 20C đến 50C |
|
|
|
|
Radon đồng vị Radi từ radon | BG Dùng nút có ống vào và ống dẫn ra có khoá (vòi) để khi đậy nút nước không dâng lên các ống | 1. Nạp mẫu đầy bình, không để có bọt hoặc tràn bắn. Nếu có thể thì đậy nút d|ới mặt nước 2. Vận chuyển và giữ mẫu ở nhiệt độ hơi thấp hơn nhiệt độ khi lấy. Không đông lạnh 3. Nếu không có chất rắn, axit hoá đến pH < 2="" bằng=""> | Phòng thí nghiệm | Càng nhanh càng tốt trong vòng 48h do chu kì bán huỷ | Bình chất dẻo có thể là xốp đối với radon qua thành. Radon là khí và có thể tạo sol khí polomin Quản lí vệ sinh tốt là nhất thiết |
|
Radi bằng các ph|ơn g pháp khác (xem hoạt động alpha và beta) | P | 1. Như cho hoạt động alpha và beta. 2. axit hoá đến pH < 1 ="" bằng="" hno3 ="" và="" ghi="" thể="" tích="" axit="" thêm=""> | Phòng thí nghiệm | Trong vòng 2 tháng | Chú ý an toàn và che chắn phụ thuộc vào hoạt độ của mẫu. Cảnh báo –Tránh hút phải bụi phóng xạ hoặc để dính vào da,quần áo |
|
Stront i phóng xạ | P | Như cho hoạt độ alpha và beta, như ng có thể thêm lượng nhỏ strongtinitrat không phóng xạ để làm chất mang | Phòng thí nghiệm | Càng nhanh càng tốt và trong vòng 2 tháng |
|
|
Triti khí hoặc nước triti | GB | Tránh trao đổi với không khí và nước không phóng xạ | Phòng thí nghiệm | Càng nhanh càng tốt và trong vòng 1 tháng |
| ISO 9698 [58] |
Cesi phóng xạ | P | Xem stronti phóng xạ (dùng CoNO3 làm chất mang) | Phòng thí nghiệm | Trong vòng 2 tuần |
|
|
Uran | P | Thể tích mẫu 1 đến 5 lít. axit hoá đến pH < 1="" bằng=""> | Phòng thí nghiệm 1 | TrongVòng 2tuần |
|
|
Pluton ic | BG | Thể tích mẫu 5 đến 50 lít. axit hoá bằng HNO đến pH <> |
|
|
|
|
Chú thích: 1) Tránh nhiễm bẩn mẫu, nhất là khi hoạt độ của mẫu thấp. Một vài nơi lấy mẫu có hoạt độ có thể đo được trong đất hoặc không khí, hoặc trong nước khác nước lấy mẫu. Các phòng thí nghiệm hoá học phóng xạ và thông thường cũng như một số thiết bị dân dụng có thể chứa vật liệu phóng xạ. 2) Một sô bình chứa bằng chất dẻo cho nước thấm qua chậm và làm cô đặc mẫu qua nhiều tháng. 3) Khi lấy mẫu kết tủa, ngoài những yêu cầu ghi trong bảng này còn cần những chú ý trong TCVN 5667 – 8. Vì lấy mẫu kết tủa đòi hỏi nhiều ngày, cần ghi chép rõ thời gian bắt đầu và kết thúc. Cần có quy định về lấy mẫu cho thời kì thích hợp. Thêm chất ổn định hoặc chất mang nếu thích hợp cho chất cần xác định. | ||||||
Phụ lục A (Thông tin)
Tài liệu tham khảo
[l] ISO 5663: 1994, Chất lượng nước - Xác định nitơ kjeldahi - Phương pháp sau khi vô cơ
hóa với lelen.
[2] ISO 5664-l: 1984, Chất lượng nước - Xác định amoni - Phương pháp ch|ng cất và chuẩn
độ. [8] ISO 5666-1: 1988, Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp
thụ nguyên tử không ngọn lửa – Phần 1: Phương pháp sau khi vô cơ hóa với permaganat - persunfat.
[4] ISO 5666-2: 1983, Chất lượng nước -Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phần 2: Phương pháp sau khi vô cơ hóa bằng tia cực tím.
[5] ISO 5666-3: 1994, Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phần 3: Phương pháp sau khi vô cơ hóa với brom.
[6] ISO 5813: 1983, Chất lượng nước -Xác định oxi hòa tan - Phương pháp iot.
[7] ISO 5814: 1990, Chất lượng nước -Xác định oxi hòa tan - Phương pháp điện hóa.
[8] ISO 5815: 1989, Chất lượng nước - Xác định yêu cầu oxi hóa sau 5 ngày (BOD5) - phương pháp pha loãng và cấy
[9] ISO 5961: 1994, Chất lượng nước - Xác định cadmi bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.
[l0] ISO 6058: 1984, Chất lượng nước - Xác định hàm l|ợngcanxi - Phương pháp chuẩn độ
EDTA.
[ll] ISO 6059: 1984, Chất lượng nước - Xác định tổng số canxi và magie - Phương pháp chuẩn độ EDTA.
[12] ISO 6060: 1989, Chất lượng nước - Xác định yêu cầu ôxi hóa học.
[13] ISO 6222: 1988, Chất lượng nước - Đếm vi sinh vật sống- Đếm tập đoàn bằng chủng trong hoặc trên môi trường nuôi cấy aga dinh d|ỡng.
[14] ISO 6382: 1988, Chất lượng nước -Xác định sắt -Phương pháp trắc quang dùng l,1- phenanthrolin.
[15] ISO 6383: 1986, Chất lượng nước - Xác định mangan - Phương pháp trắc quang dùng fomaldoxin.
[16] ISO 6489: 1990, Chất lượng nước - Xác định chỉ số phenol - Phương pháp trắc quang dùng 4 - aminoantipyrin sau khi ch|ngcất.
[17] ISO 6461-l: 1986, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm bào tử khử sulfit yếm khí
(clostridia) – Phần l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng.
[18] ISO 6461-2: 1986, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm bào tử khử sulfityem khí
(clostridia) – Phần 2: Phương pháp dùng màng lọc.
[19] ISO 6595: 1982, Chất lượng nước - Xác định asen tổng số - Phương pháp trắc quang dùng bạc detydihocacbamat
[20] ISO 6708-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định xianua - Phần 1: Xác định xianua tổng số.
[21] ISO 6703-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định xianua - Phần 2: Xác định xianua dễ
giải phóng.
[22] ISO 6777: 1984, Chất lượng nước -Xác định nitrit - Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.
[23] ISO 6778: 1994, Chất l|ợngnước - Xác định amoni - Phương pháp điện thế.
[24] ISO 6878: 1986, Chất lượng nước -Xác định photpho- Phần l: Phương pháp trắc quang dùng amoni molipdat
[25] ISO 7027: 1990, Chất lượng nước - Xác định độ đục.
[26] ISO 7150-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định amoni - Phần l: Phương pháp trắc quang
[27] ISO 7150-2: 1986, Chất lượng nước - Xác định amoni - Phấn 2: Phương pháp trắc quang tự động.
[28] ISO 7393-1: 1985, Chất lượng nước : Xác định clo tự do và clo tổng số - Phấn 1: Phương pháp chuẩn độ dùng N, N-dietyl-l,4-pheuylendiamin.
[29] ISO 7893-2: 1985, Chất lượng nước - Xác định clo tự do và clo tổng số – Phần 2: Phương pháp trắc quang dùng N, N-dietyl-1,4-pheuylendiamin cho mục đích kiểm tra thường ngày.
[30] ISO 7393-2: 1990: Chất lượng nước - Xác định clo tự do và clo tổng số-Phần a: Phương pháp chuẩn độ iod để xác định clo tổng số.
[31] ISO 7828: 1985, Chất lượng nước - Phương pháp lấy mẫu sinh vật - Hướng dẫn lấymẫu các sinh vật
[32] ISO 7875-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định các chất hoạt động bề mặt - Phần l: Xác
định các chất bề mặt anion bằng phương pháp trắc quang dùng xanh metylen.
[33] ISO 7875-2: 1984, Chất lượng nước - Xác định các chất hoạt động bề mặt – Phần 2: Xác định các chất bề mặt không iôn dùng thuốc thử Drazendorff (Đragendof)
[34] ISO 7887: ….(1), Chất lượng nước – Kiểm tra và xác định màu
[35] ISO 7888: 1985, Chất lượng nước - Xác định độ dẫn điện.
[36] ISO 7890-1: 1985, Chất lượng nước – Xác định nitrat – Phần l: Phương pháp trắc quang dùng 2,6 - dyleylphenol
[37] ISO 7890-2: 1986, Chất lượng nước - Xác định nitrat - Phần 2: Phương pháp trắc quang dùng 4- flosalicysilic sau khi ch|ng cất
[38] IS0 7890-3: 1988, Chất lượng nước - Xác định nitrat – Phần 3: Phương pháp trắc quang dùng axit .
[39] ISO 7899-l: 1984, Chất lượng nước - Xác định và đếm streptoccoci phân - Phấn l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng.
[40] ISO 7980-2: 1984, Chất lượng nước - Xác định và đếm streptoccoci phân – Phần 2: Phương pháp dùng màng lọc 2
[41] ISO 7980: 1986, Chất lượng nước - Xác định canxi và magie - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
[42] ISO 8245: 1987, Chất lượng nước - Hướng dẫn về xác định cacbon hữu cơ tổng số.
[43] ISO 8265: 1988, Chất lượng nước - Trộn và dùng máy lấy định lượng các sinh vật đáy không xương sống lớn lên trên nền đá ở vùng nước ngọt nông.
[44] ISO 8288: 1986, Chất lượng nước - Xác định coban, niken, đồng, kẽm, cadmi và chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
[45] ISO 8860-l: 1988, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm Psedomonasaeruginosa - Phấn l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng
[46] IS0 8802-2: 1988, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm Psedomonasaeruginosa - Phấn
2: Phương pháp dùng màng [47] ISO 8467: 1993, Chất lượng nước - Xác định chỉ số permanganat.
[48] ISO 9174: 1990, Chất lượng nước -Xác định crom tổng số- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
[49] ISO 9298: 1990, Chất lượng nước - Xác định sulfat - Phương pháp khối lượng dùng bari clorua.
[50] ISO 9308-1: 1989, Chất lượng nước - Xác định clorua - Chuẩn độ bằng bạc nitrat với chỉ thị cromat (phương pháp Mohr)
[51] ISO 9308-l: 1990, Chất lượng nước - Xác định và đếm sinh vật dạng coli, sinh vật dạng coli chịu nhiệt và coli. Eschere chia giả định - Phần l: Phương pháp dùng màng lọc.
[52] ISO 9308-2: 1990, Chất lượng nước - Xác định và đếm sinh vật dạng coli, sinh vật dạng coli chịu nhiệt và coli Eschere chia giả định – Phần 2: Phương pháp nhiều ống nghiệm (số có thể nhất).
[53] ISO 9390: 1990, Chất lượng nước - Xác định borat -Phương pháp trắc quang dùng azometin-H.
[54] ISO 9891: 1993, Chất lượng nước - Lấy mẫu động vật không xương sống lớn ở vùng nước sâu - Hướng dẫn cách sử dụng bày, các máy lấy mẫu định tính và định l|ợng,
[55] ISO 9526: 1989, Chất lượng nước - Xác định các halogen hữu cơ có thể bị hấp phụ (AOX).
[56] ISO 9696: 1992, Chất lượng nước - Đo hoạt tính alpha tổng số trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày
[57] ISO 9697: 1992, Chất lượng nước - Đo hoạt tính alpha tổng số trong nước không mặn
[58] ISO 9698: 1989, Chất lượng nước - Xác định nồng độ triti hoạt động - Phương pháp
đếm chất lỏng nhấp nháy.
[59] IS0 9641: 1993, Chất lượng nước - Xác định natri và kali – Phần 1: xác định natri bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
[60] ISO 9964: 1993, Chất lượng nước - Xác định natri và kali - Phần 2: Xác định kali bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.
[61] IS0 9964-3: 1993 Chất lượng nước - Xác định natri và kali - Phần 3: Xác định natri và
kali bằng quang phổ phát xạ ngọn lửa
[62] IS09965: 1993, Chất lượng nước - Xácđịnh selen - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (kĩ thuật hidrua)
[63] ISO 10359- 1: 1992, Chất lượng nước - Xác định florua - Phần 1: Phương pháp điện hóa dùng cho nước uống và nước ô nhiễm nhẹ
l) Đang xuất bản (Rà soát của ISO 7887: 1985). ISC 13.060.40
Tóm l|ợc: nước , chất l|ợng, lấy mâu, loại thử, bảo quản, chuyên chở, những điều kiện chung.
