Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11545:2016

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11545:2016

ISO 17489:2013

DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỘC TRONG TÁC NHÂN THUỘC TỔNG HỢP

Leather - Chemical tests - Determination of tan content in synthetic tanning agents

Lời nói đầu

TCVN 11545:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 17489:2013.

TCVN 11545:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỘC TRONG TÁC NHÂN THUỘC TỔNG HỢP

Leather - Chemical tests - Determination of tan content in synthetic tanning agents

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đơn giản và thực tế để xác định phần hấp phụ của các tác nhân thuộc tổng hợp sử dụng sản phẩm có gốc polyme. Phương pháp này đặc biệt phù hợp đối với phép đo tính nhất quán của lô đồng nhất đối với các tác nhân thuộc tổng hợp.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây.

3.1

Hàm lượng thuộc (tan content)

Phần hấp phụ của tác nhân thuộc tổng hợp khi được trộn với dung dịch nước với sản phẩm đồng trùng hợp không tan liên kết ngang vinylimidazol/vinylpyrrolidon.

4  Nguyên tắc

Dung dịch tác nhân thuộc tổng hợp được axit hóa và một sản phẩm đồng trùng hợp không tan được trộn tại nhiệt độ phòng. Chất đồng trùng hợp không tan hấp phụ polyphenol từ tác nhân thuộc. Đo hàm lượng khô của dung dịch trước và sau khi trộn với chất đồng trùng hợp hấp phụ. Chênh lệch là phần hấp phụ, là hàm lượng của chất thuộc.

5  Thuốc thử

5.1  Chất đồng trùng hợp không tan liên kết ngang vinylimidazon/vinylpyrrolidon

(xem Phụ lục B).

5.2  Dung dịch axit formic, 50 % theo khối lượng.

5.3  Gelatin, tinh khiết, Loại AR.

5.4  Natri clorua, Loại AR.

5.5  Nước cất hoặc nước khử ion, Loại 3 theo TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987).

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và các dụng cụ sau:

6.1  Cân phân tích, chính xác đến ± 0,1 mg.

6.2  Tủ sấy khô, có thông gió, có khả năng duy trì nhiệt độ 105 °C ± 2 °C.

6.3  Máy khuấy từ.

6.4  Máy đo pH với điện cực kết hợp phù hợp.

6.5  Đĩa bằng thép không gỉ (ví dụ AISI 316), hoặc đĩa nhôm, để làm bay hơi dung dịch nước.

6.6  Bình hút ẩm, có tác nhân làm khô

6.7  Phễu lọc màng, đường kính 50 mm, kích cỡ lỗ 0,45 µm hoặc giấy lọc phân tích phù hợp.

6.8  Cốc thủy tinh có mỏ, 1 000 ml và 600 ml.

6.9  Bình định mức, 500 ml.

6.10  Pipet, 50 ml, loại phân tích.

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn bị dung dịch tác nhân thuộc tổng hợp để phân tích

Trong cốc có mỏ 1 000 ml (6.8), cho vào:

Đối với tác nhân thuộc tổng hợp dạng bột:

- Cân chính xác 1, 300 g đến 1,700 g bột và ghi lại khối lượng (m);

- Cho thêm khoảng 400 ml nước khử ion ấm (5.5).

Đối với tác nhân thuộc dạng lỏng:

- Cân chính xác 2, 700 g đến 3, 300 g chất lỏng và ghi lại khối lượng (m);

- Cho thêm khoảng 400 ml nước khử ion (5.5) ở nhiệt độ phòng.

Khuấy sao cho tác nhân thuộc tổng hợp tan, để nguội dung dịch đến 23 °C ± 1 °C. Trong khi khuấy, đưa pH 2,0 đến 2,3 bằng cách thêm nhỏ giọt dung dịch axit formic 50 % (5.2). Chuyển định lượng dung dịch sang bình định mức 500 ml (6.9) và thêm đầy đến vạch mức nước cất hoặc nước khử ion (5.5). Đây là dung dịch thuộc để sử dụng trong các bước tiếp theo.

Chuẩn bị song song hai dung dịch thuộc đối với mỗi tác nhân thuộc tổng hợp cần thử.

7.2  Xác định tổng hàm lượng cặn khô (xác định song song)

Cân đĩa bằng thép không gỉ khô, sạch (T₁). Sử dụng pipet phân tích 50 ml (6.10), cho 50 ml dung dịch thuộc vào đĩa và để bay hơi cẩn thận hầu hết nước trên đĩa nóng hoặc bể cách thủy phù hợp. Đặt đĩa vào trong tủ sấy tại 105 °C ± 2 °C cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Để đĩa nguội trong bình hút ẩm (6.6) trong 2 h có tác nhân làm khô, ví dụ, canxi clorua (CaCI₂) hoặc silica gel. Cân đĩa (P₁).

Hàm lượng khô theo % được tính như sau:

7.3  Xác định hàm lượng tác nhân không thuộc (nghĩa là phần không hấp phụ)

7.3.1  Trong cốc có mỏ 600 ml, cho vào:

- 40,0 g ± 0,1 g bột đồng trùng hợp không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1);

- 300 g ± 1 g dung dịch thuộc.

Khuấy chất huyền phù khoảng 30 min và để lắng khoảng 90 min. Nếu pha nước ở trên không trong, có thể ly tâm với tốc độ khoảng 3 000 rpm trong 15 min. Gạn pha nước vào phễu lọc màng 0,45 µm (6.7) hoặc giấy lọc phân tích phù hợp nếu không có sẵn phễu lọc màng. Giữ dung dịch lọc, để sau khi thực hiện hai lần xác định thu được 130 ml dung dịch lọc cần thiết.

7.3.2  Để kiểm tra sự không có mặt tác nhân thuộc trong dung dịch lọc (7.3.1), chuẩn bị dung dịch gelatin bằng cách pha loãng khoảng 10 g gelatin (5.3) và khoảng 100 g NaCl (5.4) trong 1 000 ml nước cất hoặc nước khử ion (5.5). Để thu được khoảng 5 ml dung dịch mẫu lọc (7.3.1), cho thêm 2 ml dung dịch gelatin. Dung dịch thử vẫn phải trong suốt. Nếu xảy ra kết tủa hoặc vẩn đục, thì vẫn còn cặn của tác nhân thuộc trong dung dịch lọc. Làm lại các tiến hành trong 7.3.1, sử dụng lượng bột đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1) nhiều hơn cho đến khi dung dịch thử trong suốt.

7.3.3  Tiến hành song song phép xác định này. Cân đĩa thép không gỉ khô, sạch (T2). Sử dụng pipet 50 ml (6.10), cho 50 ml dung dịch thuộc vào đĩa và để bay hơi hầu hết nước trên đĩa nóng hoặc trong bể cách thủy phù hợp. Đặt đĩa vào trong tủ sấy tại 105 °C ± 2 °C cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Để đĩa nguội trong bình hút ẩm (6.6) có tác nhân làm khô trong 2 h, ví dụ canxi clorua (CaCl₂) hoặc silicagel. Cân đĩa (P₂).

Tính hàm lượng tác nhân không thuộc theo công thức sau:

8  Tính toán và biểu thị kết quả

8.1  Tính hàm lượng thuộc (nghĩa là phần hấp phụ) như sau:

% hàm lượng thuộc = (% hàm lượng khô) - (% hàm lượng không thuộc)

8.2  Thực hiện hai phép xác định trên mẫu tác nhân thuộc tổng hợp. Đối với kết quả cuối cùng, tính toán giá trị trung bình từ hai kết quả riêng biệt. Nếu sự chênh lệch giữa hai kết quả đối với hàm lượng thuộc quá 0,5 %, thực hiện lại phép xác định.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) mô tả mẫu tác nhân thuộc tổng hợp được thử;

c) kết quả % hàm lượng thuộc thu được (giá trị trung bình của hai phép xác định, đến một số sau dấu phẩy, tính bằng %);

d) các sai khác bất kỳ so với qui trình quy định trong tiêu chuẩn.

Phụ lục A

(tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thí nghiệm đối với phép thử xác định hàm lượng thuộc

Dãy bảy tác nhân thuộc tổng hợp được phân tích bởi sáu phòng thử nghiệm trong phép thử liên phòng thí nghiệm năm 1997, xem tài liệu tham khảo [2] trong Thư mục tài liệu tham khảo.

Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thí nghiệm - Các kết quả đối với phần hấp phụ

Phụ lục B

(tham khảo)

Nguồn hóa chất

Ví dụ về sản phẩm có sẵn trên thị trường được nêu dưới đây. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng và không phải là chỉ định của tiêu chuẩn.

- Chất đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon

Chất đồng trùng hợp dạng bột không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon phù hợp, Divergan^®HM [1], được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp sản xuất rượu.

Có thể sử dụng chất đồng trùng hợp dạng bột không tan khác nếu cho cùng kết quả.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 11544 (ISO 14088), Da - Phép thử hóa - Phân tích định lượng các tác nhân thuộc bằng phương pháp lọc

[2] Tantest, a method for analysing tanning agents. Leather International, July 1997, pp.39-41