Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6319:1997

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6319:1997

CÁC LOẠI CAO SU VÀ LATEX CAO SU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN

– PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ CỦA NATRI PERIODAT

Rubber and rubber latices- Determination of manganese content

– Sodium periodate photometric methods

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau quá trình oxi hoá với natri periodat trong các loại cao su và latex cao su.

Phần một qui định phương pháp cho cao su phối liệu hay cao su lưu hoá mà không chứa clo, phương pháp không bị ảnh hưởng bởi các chất độn trơ có khối lượng nặng chẳng hạn như silicat tự nhiên và tổng hợp, các dạng canxi cacbonat khác nhau, hoặc có mặt các chất phối liệu tạo thành photphat không hoà tan trong các điều kiện thử nghiệm.

Phần hai qui định phương pháp dùng cho cao su thô, latex và cao su phối liệu không chứa các chất độn nặng ( lớn hơn khoảng 10 % ) của chất độn trơ silicat hay bất kỳ chất nào chẳng hạn như titan dioxit trong các diều kiện thử nghiệm sẽ tạo thành photphat không tan. Phương pháp có thể được áp dụng cho cao su thiên nhiên và tổng hợp không chứa clo.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 : 1985 ( E)) Latex cao su - Lấy mẫu

TCVN 6315 : 1997 (ISO 124 :1992 (E)) Latex cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn.

TCVN 6086 : 1995 (ISO 1975:1974 ( E)) Cao su thiên nhiên - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

ISO 4793 Các lưới lọc…….. phòng thí nghiệm, loại xốp phân loại và chỉ định

3. Nguyên tắc

Tro hoá cao su trong một chén platin, sau đó nấu chảy tro với natri fluoroborat . Sau khi xử lý bằng các axit nitric và axit sunfuric pha loãng, chuyển các chất lỏng không tan và oxy hoá của magan thành permaganat bằng cách đun sôi với dung dịch natri periodat. Đo mật độ quang phổ vào khoảng 525 nm của dung dịch này cho biết sự hấp thụ tương ứng với nồng độ của magan.

Cảnh báo - Mọi sự đề phòng về an toàn và sức khoẻ được công nhận sẽ có hiệu lực ngoài qui trình này.

4. Thuốc thử

Trong khi phân tích, chỉ dùng các hoá chất là loại tinh khiết phân tích, phù hợp cho việc dùng trong phân tích kim loại và chỉ dùng nước ổn định( xem 4.5)

4.1 Natri fluoroborat

Nếu loại tinh khiết phân tích không có sẵn, thuốc thử này sẽ được chuẩn bị như sau : Hoà tan 11o g natri fluoroborat loại kỹ thuật trong 100 cm³ nước ấm ở 35⁰ C. Sau khi lọc qua một tờ giấy lọc làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng trong khi khuấy và thêm 100 cm³ etanol 96 % ( V / V ) trong khi khuấy . Lọc lấy các tinh thể kết tủa trên tờ giấy lọc trong một cái phễu Buchener và loại nước hoàn toàn trong chân không yếu, sau đó chuyển qua một chén sứ đáy nóng hay đĩa thuỷ tinh và sấy ở khoảng 50⁰ C trong chân không.

4.2 Natri periodat

4.3 Axit sunfuric, ρ = 1,84 g / cm³

4.4 A xit nitric , ρ = 1,42 g / cm³

4.5 Nước ổn định

Lấy khoảng 1 dm³ nước, thêm vào khoảng 0,1 g kali permanganat cùng với mộtvài giọt axit sunfuric. Chưng cất nước, loại bỏ 50 cm³ đầu và cuối của nước cất. Phần còn lại cho vào bình thuỷ tinh có nút đậy.

4.6 Dung dịch kali permanganat , khoảng 0,30 g / dm³.

4.7 Magan, dung dịch tiêu chuẩn có 10 mg magan / dm³

Các dung dịch sau đây cũng có thể dùng được:

a) cân 0,720 g kali permaganat ( KmnO₄ trong một cái cốc nhỏ và hoà tan trong nước có chứa 2 cm³ axit sunfuric ( 4.3). Thêm nước được bão hoà bằng sunfur dioxit ( SO₂) cho đến khi dung dịch mất màu. Đun sôi dung dịch trong 15 phút, làm nguội, chuyển qua bình định mức 500 cm³ và pha loãng với nước tới vạch định mức.

b) cân 0,770 g mangan sunfat ( MnSO₄. H₂O) trong một cái cốc nhỏ và hoà tan trong nước có chứa 2 cm³ axit sunfuric ( 4.3). Chuyển dung dịch vào một bình định mức 500 cm³ và pha loãng tới vạch định mức. Dung dịch này phải ổn định ít nhất là một tháng.

Hút 10 cm³ của dung dịch a) hoặc dung dịch b) cho vào một bình định mức 500 cm³ thứ hai và pha loãng với nước lại một lần nữa tới vạch định mức.

1 cm³ của các dung dịch tiêu chuẩn này cũng chứa 0,01 mg mângn.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.

5. Thiết bị

Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và

5.1 Máy quang phổ hay máy đo màu quang điện có thể đo mật độ hấp thụ có khoảng 525 nm và các ống so màu.

5.2 Chén platin sức chứa danh nghĩa 30 cm³

5.3 Tấm cách nhiệt, dầy khoảng 6 mm và vuông cạnh 100 mm có một lỗ chính giữa để giữ chén sao cho hai phần ba của chén hướng về phía dưới tẫm cách nhiệt.

5.4 Lò nung, có khả năng duy trì nhiệt độ ở khoảng 550⁰C ± 25⁰C

5.5 Lọc thuỷ tinh, loại xốp P40 ( xem ISO 4793 )

6. Lấy mẫu

6.1 Cao su thiên nhiên - Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 6086 : 1982 ( E))

6.2 Latex- Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp theo TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 : 1985 (E))

6.3 Cao su phối liệu - Cắt một mẫu thử 10 g từ mẫu chính, nếu cần cắt nhiều nơi trên mẫu đẻ đạt tính đại diện của toàn mẫu.

7. Cách tiến hành

Cảnh báo - Mọi sự đề phòng và các biện pháp an toàn cần thiết để tiến hành phân tích phát hiện kim loại phải được tuân thủ

7.1 Chuẩn bị mẫu thử

7.1.1 Cao su thiên nhiên

Chuẩn mẫu thử từ một mẫu hoặc nhiều mẫu ( 6.1) theo TCVN 6086 : 1995(ISO 1796 : 1982 ( E)) hoặc bằng cách cứt cao su thành từng mảnh nhỏ, mỗi mảnh có trọng lượng khoảng 0,1 . Cân 10 g mẫu thử chính xác đến 10 mg.

7.1.2 Lấy một phần mẫu latex nước đã được trộn kỹ ( 6.2) có chứa khoảng 10 g tổng hàm lượng chất rắn sấy đến khi khối lượng không đổi như đã qui định trong TCVN 6315 : 1997 (ISO 124 : 1992 ( E)) và cắt thành những mảnh nhỏ.

7.1.3 Cao su đã lưu hoá

Tạo tờ hay hạt trong một máy cán, hoặc chia nhỏ bằng tay một mẫu thử 10 g ( 6.3 )

Chú thích - Ở tất cả các giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm cẩn thận tránh sự nhiễm bẩn cao.

7.2 Chuẩn bị dung dịch thử

7.2.1 Tro hoá mẫu thử

Chọn khối lượng mẫu thử sao cho nó chứa không quá 1 g titan dioxit. Chuyển phần mẫu thử vào một chén platin đã cân trước ( 5.2 ) để chén lên tấm cách nhiệt( 5.3).

Bắt đầu chuẩn bị một dung dịch trắng cùng một lúc bằng cách dùng một cốc tương tự ( 5.2) nhưng không có mẫu thử và tiếp tục xử lý phần mẫu thử và mẫu trắng trong cùng một phương pháp giống nahu. Đốt chén và mẫu bằng một ngọn lửa ga nhỏ cho đến khi còn lại phần than khô và chuyển chén qua lò nung ( 5.4 ) được duy trì ở nhiệt độ 550 ⁰ C ± 25 ⁰C và nung cho đến khi tất cả cacbon bị oxy hoá

Sau đó làm nguội chén trong một bình hút ẩm, cân chén để xác định khối lượng tro và dùng pipet sạch thêm vào một lượng axit sunfuric đậm đặc( 4.3) nhỏ từng giọt xung quanh thành miệng chén để làm ẩm đều tro. Đun nhẹ cho đến khi hết khói và nung lại ở 550⁰ C trong vài phút. Lập lại cách làm ẩm tro bằng axit sunfuric ( 4.3) bằng cách thêm axit như trước từ một pipet đun nhẹ cho đến khi hết khói và nung lại ở 550⁰ C trong vài phút. Sau khi làm nguội ở nhiệt độ phòng, thêm vào chén 8 phần khối lượng của natri fluoroborat ( 4.1) ở mức tối đa là 8 g, từ một phần khối lượng tro. Đun nhẹ chén trong một lò công phá cho đến khi hỗn hợp được cháy hoàn toàn, rồi giữ yên cho đến khi vật liệu bị nấu chẩy trở nên trong suốt, hay cho đến khi không còn phản ứng nữa xảy ra và bất kỳ chất rắn không tan nào được phân tán trong chất lỏng nấu chảy.

7.2.2 Sự hoà tan

Làm nguội chén ở nhiệt độ phòng, và thêm vào 12 cm³ nước ổn định