Nội dung toàn văn Quyết định 27/2002/QĐ-BNN Tiêu chuẩn ngành 10TCN 510-2002,10TCN 511-2002,10TCN 512-2002,10TCN 513-2002,10TCN 514-2002
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM |
Số: 27/2002/QĐ-BNN | Hà Nội, ngày 15 tháng 04 năm 2002 |
QUYẾT ĐỊNH
V/V BAN HÀNH TIÊU CHUẨN
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn;
Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;
Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm.
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1: Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
10TCN 510-2002: Chè Shan tuyết Mộc Châu- Quy trình sản xuất
10TCN 511-2002: Chè xanh Tân Cương- Quy trình sản xuất
10TCN 512-2002: Vừng hạt- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10TCN 513-2002: Ngô hạt- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10TCN 514-2002: Ngũ cốc- Phương pháp xác định hàm lượng đường tổng số và tinh bột bằng phương pháp Lane-Eynon
Điều 2: Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký
Điều 3: Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm, Lãnh đạo các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này.
| KT. BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN |
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN ------------ | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMĐộc lập- Tự do- Hạnh phúc --------***-------- |
TIÊU CHUẨN CHÈ
CHÈ SHAN TUYẾT MỘC CHÂU - QUY TRÌNH SẢN XUẤT 10TCN 510 - 2002
Ban hành kèm theo Quyết định số 27/2002-QĐ-BNN-KHCN ngày 17 tháng 04 năm 2002
1. Định nghĩa và phạm vi áp dụng
1.1. Định nghĩa
Chè Shan tuyết Mộc Châu là tên sản phẩm chè thu được bằng cách chế biến từ đọt tươi của cây chè giống Shan (Camellia sinensis var Shan) được trồng và chế biến theo qui trình này tại vùng cao nguyên Mộc Châu, huyện Mộc Châu, tỉnh Sơn La.
1.2. Phạm vị áp dụng
Áp dụng tại vùng cao nguyên Mộc Châu, bao gồm các lĩnh vực trồng trọt, chăm sóc, thu hái, chế biến và bảo quản chè.
2. Qui trình trồng trọt
2.1. Giống chè, tiêu chuẩn chè giống và cây chè giâm cành
2.1.1. Giống chè
Giống chè Shan tuyết Chờ lồng Mộc Châu
2.1.2. Cây chè giống
Từ vườn sản xuất hom giống đạt tiêu chuẩn (10 TCN 446-2001)
2.1.3. Tiêu chuẩn cây chè giâm cành
Hom chè gồm 1 đốt 2 lá đem giâm trong bầu đất trong túi PE khi cây đã sinh trưởng trong vườn ươm từ 8-12 tháng tuổi, mầm cây cao từ 20 cm trở lên, có 8-10 lá thật, đường kính mầm sát gốc từ 4-5 mm trở lên, vỏ phía gốc màu đỏ nâu, phía ngọn xanh thẫm, lá chè to, dày, xanh đậm, bóng láng, không có nụ hoa.
2.2 Điều kiện địa lý, thời vụ và kỹ thuật trồng
2.2.1. Điều kiện địa lý
2.2.1.1. Vị trí địa lý
Cao nguyên Mộc Châu từ 20047'23" đến 20050'15" độ vĩ Bắc
từ 104040'52" đến 104044'36" độ kinh đông
2.2.1.2. Điều kiện thổ nhưỡng
- Diện tích trồng chè chủ yếu là những đồi thoải độ dốc 120, xen kẽ đồi núi đất độ dốc 250, từ cao 900-1050m so với mặt nước biển.
- Tính chất đất: Feralit đỏ vàng phát triển trên thạch sét (P) và đất Feralit đỏ nâu phát triển trên đá vôi (FV).
- Cao nguyên Mộc Châu mang đặc điểm khí hậu vùng đồi núi cao nguyên, rất khác biệt so với các vùng có độ cao thấp hơn và các vùng đồi núi khác:
+ Nhiệt độ không khí thấp nhất trong năm: 0,20C
+ Nhiệt độ không khí cao nhất trong năm : 350C
+ Nhiệt độ không khí trung bình trong năm: 18,50C
Chênh lệch nhiệt độ giữa ngày và đêm: 12-15 0C
+ Lượng mưa trung bình: 1750 mm/năm
+ Độ ẩm tương đối không khí trung bình trong năm: 85%
+ Sương mù từ 16 giờ đến 8 giờ sáng hôm sau, từ tháng 12 đến tháng 3 năm sau.
2.2.2. Thời vụ trồng
Thời vụ giâm cành: Tháng 1-2 và tháng 7-8.
Kỹ thuật giâm cành: Theo 10 TCN 446-2001.
Thời vụ trồng bầu cây: Tháng 1-3 và tháng 8-9
2.2.3. Kỹ thuật trồng
2.2.3.1. Đất trồng chè phải được cày vùi phân xanh trước khi trồng ít nhất 1 tháng. Khi trồng thì bổ hố hay cày rạch sâu 20-25 cm theo rãnh hàng đã được đào để trồng bầu cây.
2.2.3.2. Khoảng cách trồng:
Hàng cách hàng: 1,5-1,7 m
Cây cách cây: 0,4-0,5 m
2.2.3.3. Trồng cây sau khi đã bỏ túi bầu, đặt bầu vào hố hay rạch, lấp đất đều xung quanh bầu, lấp phủ lớp đất tơi trên vết cắt 1-2 cm, đặt mầm cây xuôi theo chiều gió chính.
Trồng xong tủ cỏ, rác hai bên hàng cây chè hay hốc trồng dày 8-10 cm, rộng 20-30 cm mỗi bên. Loại cỏ, rác dùng để tủ là phần không có khả năng tái sinh.
2.2.3.4. Trồng cây phân xanh, cây che bóng: Cây phân xanh là các loại cây có khả năng cải tạo đất, làm phân bón tăng chất dinh dưỡng cho cây chè, tốt nhất là cây họ đậu. Cây che bóng bộ đậu, thân gỗ, tán thưa, rộng, không tranh chấp nước với cây chè về mùa đông, được trồng giữa 2 hàng chè, đảm bảo che bóng 30-50% ánh sáng mặt trời.
2.3. Chăm sóc
2.3.1. Trồng giặm cây con
Nương chè phải được trồng giặm cây con vào những chỗ mất khoảng ngay từ năm đầu sau trồng. Bầu cây con đem giặm có cùng tuổi cây trồng trên nương đã được dự phòng 10%.
Bón thêm mỗi cây 1,0kg phân chuồng tốt trồng giặm. Trồng giặm vào những ngày râm mát, mưa nhỏ hoặc sau mưa to, giặm cây cần được tiến hành liên tục trong thời kỳ nương chè kiến thiết cơ bản trong 2-3 năm đầu.
Đối với nương chè tuổi lớn mất khoảng, tiến hành trồng giặm bằng cây con 14-16 tháng tuổi, cao 35-40cm sau khi bấu ngọn. Kích thước bầu lớn 25x12cm, bầu đất được đóng với tỷ lệ 3 phần đất + 1 phần phân hữu cơ hoai mục đã được ủ với phân lân. Thời vụ trồng giặm từ tháng 8-10.
2.3.2. Bón phân
2.3.2.1. Bón lót trước khi trồng
Sau khi đào rãnh hàng xong bón lót phân hữu cơ 20-30tấn/ha và 100-150 Supelân kg/ha, trộn vào đất trồng.
2.3.2.2. Bón phân cho mỗi ha chè kiến thiết cơ bản trong 2-3 năm sau khi trồng và cả những năm sau:
Phân chuồng 25tấn/ha/năm + Supelân 300kg/ha/năm.
Phân vi sinh 5tấn/ha + Supelân 400kg/ha + KCL200kg/ha
vào tháng 4 và tháng 8.
Đạm Sunpát 240-300kg/ha/3 lần (tháng 5,7,9)
2.3.3. Phòng trừ cỏ dại
2.3.3.1. Đối với chè kiến thiết cơ bản
Xới cỏ, đảm bảo sạch cỏ quanh năm trên hàng chè, chè 1 tuổi cần nhổ cỏ bằng tay, vụ xuân tháng 1 - 2 và vụ thu tháng 8-9 xới sạch toàn bộ diện tích 1 lần/vụ. Trong năm xới gốc 2-3 lần, rộng 30-40cm về hai bên hàng chè.
2.3.3.2. Đối với chè kinh doanh
- Vụ đông xuân: xới sạch cỏ dại, cây giữa hai hàng hoặc phay sâu 10cm lấp phân hữu cơ và cành lá già sau khi đốn, nếu khô hạn không cày được thì xới sạch cỏ toàn bộ.
- Vụ hè thu: đào gốc cây dại, phát luổng hoặc xới cỏ gốc giữa hàng, bừa 3 đến 4 lần hoặc phay sâu 5cm.
2.3.4. Phòng trừ sâu bệnh
Phòng trừ sâu bệnh hại chè bằng biện pháp tổng hợp kết hợp nông học, hoá học, sinh học, nhằm đạt sản lượng cao nhất với tác hại ít nhất trong nuôi trồng.
2.4. Đốn chè: Theo 10 TCN 446-2001
2.4.1. Đốn tạo hình
Lần 1: khi chè 2 tuổi, đốn thân chính cách mặt đất 20-25cm, đốn cành cách mặt đất 30-35cm.
Lần 2: Khi chè 3 tuổi, đốn cành chính cách mặt đất 30-35cm, đốn cành tán cách mặt đất 40-45cm.
2.4.2. Đốn phớt
Hai năm đầu, mỗi năm trên vết đốn cũ 5cm. Sau đó mỗi năm đốn cao thêm 3cm, khi vết đốn dưới cùng cao 70cm so với mặt đất thì hàng năm chỉ đốn cao thêm 1 cm so với đốn cũ.
Tuyệt đối không tỉa cành la, đảm bảo độ che phủ, khép tán trên nương.
Đối với nương chè sinh trưởng yếu, tán lá thưa mỏng, có thể áp dụng chu kỳ đốn cách năm: 1 năm đốn phớt như trên, 1 năm đốn sửa bằng tán chỉ cắt phần cành xanh.
2.4.3. Đốn lửng
Những đồi chè đã được đốn phớt nhiều năm, vết đốn cao quá 90cm so với mặt đất, nhiều cành tăn hương, u bướu, búp nhỏ, năng suất giảm thì đốn lửng cách mặt đất 60-65cm, hoặc chè có năng suất khá nhưng cây quá cao cũng đốn lửng cách mặt đất 70cm-75cm.
2.4.4. Đốn đau: Những đồi chè được đốn lửng nhiều năm, cành nhiều mấu, cây kém sinh trưởng, năng suất giảm rõ rệt thì đốn đau cách mặt đất 40-45cm.
2.4.5. Đốn trẻ lại: Những nương chè già, cằn cỗi đã được đốn đau nhiều lần, năng suất giảm nghiêm trọng thì đốn trẻ lại cách mặt đất 10-15cm.
2.4.6. Thời vụ đốn
Từ tháng 12 đến hết tháng 1 năm sau, đốn sau những đợt sương muối nặng.
- Đốn đau trước, đốn phớt sau
- Đốn tạo hình chè con trước, đốn chè trưởng thành sau.
2.5. Tưới nước cho chè
Tưới nước cho chè khi độ ẩm tương đối của đất dưới 60% vào các tháng hạn (từ tháng 11 đến tháng 4 năm sau).
2.6. Thu hái: (theo 10 TCN 446-201)
2.6.1. Hái tạo hình chè kiết thiết cơ bản
- Đối với chè 1 tuổi: từ tháng 10, hái bấm ngọn những cây cao 60cm trở lên.
- Đối với chè 2 tuổi: hái đọt trên những cây to khoẻ và cách mặt đất 50cm trở lên.
2.6.2. Hái tạo hình sau khi đốn
- Đối với chè đốn lần 1: Đợt đầu hái cách mặt đất 40 - 45cm, tạo thành mặt phẳng. Đợt 2 hái đọt chừa 2 lá và lá cá.
- Đối với chè đốn lần 2: Đợt đầu hái cao hơn chè đốn lần 1 từ 25-30cm, các đợt sau hái chừa như ở chè đốn lần 1.
2.6.3. Hái chè kinh doanh
a. Hái đọt và 2-3 lá non, khi trên tán có 30% số đọt đủ tiêu chuẩn thì hái, không bỏ sót, không để quá lứa, cứ 7-10 ngày hái 1 lứa, tận thu đọt mù xoè.
b. Thời vụ
Vụ xuân tháng 3-4: Hái chừa 2 lá và lá cá, tạo tán bằng. Những đọt vươn cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.
Vụ hè thu tháng 5-10: Hái chừa 1 lá và lá cá, tạo tán bằng. Những đọt cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.
Vụ thu đông tháng 11-12: Tháng 11 hái chừa lá cá, tháng 12 thì hái cả lá cá.
2.6.4. Hái chè trên nương đốn trẻ lại, đốn đau thì tiến hành như chè kiến thiết cơ bản.
3. Công nghệ chế biến
Chè Shan tuyết Mộc Châu có thể được chế biến bằng nhiều công nghệ khác nhau tuỳ thuộc vào thị hiếu người tiêu dùng.
3.1. Công nghệ chế biến chè đen Shan tuyết Mộc Châu
3.1.1. Công nghệ chế biến
Qui trình tóm tắt
Nguyên liệu Bảo quản kết hợp héo tự nhiên Héo máy Vò và sàng tơi
Kiểm tra chất lượng Phân loại Sấy khô Lên men
Đấu trộn, đóng gói Sản phẩm.
3.1.1.1. Nguyên liệu: như phần 2.6
3.1.1.2. Thu mua, vận chuyển: Sau khi hái, chè tươi được chứa trong sọt cứng chuyên dùng chuyển về nhà máy ngay để chế biến kịp thời.
3.1.1.3. Bảo quản kết hợp héo tự nhiên: Đặc tính chè Shan tuyết Mộc Châu là cuộng to, lá dầy, thuỷ phần nguyên liệu chè shan thường cao hơn chè Trung du. Vì vậy phải bảo quản và héo tự nhiên trên các giàn (đóng bằng gỗ, tre) và trên máng:
Chiều dày lớp chè trên giàn 10 - 20cm
Chiều dày lớp chè trên máng 30 - 40cm
Cả hai phương pháp này cần có quạt thổi gió V ≤ 70m/s để giảm nhiệt độ do khối chè sinh ra trong quá trình hô hấp, đồng thời làm giảm một lượng nước nhất định trong đọt chè. Thời gian thực hiện quá trình này từ 8 - 12 gìơ kể từ lúc hái chè, thuỷ phần còn lại 72 - 73%.
3.1.1.4. Héo chè
Được thực hiện trong máy héo, ngay sau khi bảo quản và làm héo tự nhiên.
Thời gian héo 4 -5 gìơ, tỷ lệ héo đúng trên 80%, thuỷ phần còn lại 63 - 67%.
- Thông số kỹ thuật cơ bản trong quá trình làm héo
+ Lưu lượng gió nóng vào máy héo: (55.000 - 60.000m3/giờ)
+ Tốc độ không khí nóng trong máy 5m/s.
+ Chiều dày lớp chè vào héo từ 12 - 18cm, máy có 4 tốc độ, việc điều chỉnh chiều dày lớp chè và vận tốc băng tải phải chỉnh thường xuyên trong từng ca để vừa đảm bảo chất lượng sản phẩm, vừa đảm bảo tiến độ sản xuất và thời tiết...
Nguyên liệu Tốc độ máy N0 Thời gian (giờ) Nhiệt độ héo (0C)
+ A, B 1 - 2 4 - 6 giờ 43 - 48
+ C, D 3 - 4 2 - 3 giờ 41 - 45
3.1.1.5. Vò chè và sàng tơi
+ Vò chè theo chế độ 3 lần trên cụm máy 3-2-2, thời gian vò 45-45-45 phút hoặc 50-40-40 phút.
+ Sàng tơi được thực hiện sau mỗi lần vo để tách phần chè nhỏ (phần I) đưa đi lên men trước, phần chè to (phần III) trên sàng vò lại và sau lần vò 3 cũng được đưa đi lên men.
+ Độ dập tế bào lần 3 phải đạt > 80%.
+ Tổng thời gian lên men tính từ lúc bắt đầu vò là 4 - 5 giờ. Thời gian ủ men độc lập 1,0 - 1,5 giờ.
+ Chè sau khi vò được lên men trong các khay nhựa, độ dày lớp chè phần I từ 4 - 6cm, phần III từ 6 - 8cm, các khay được xếp hình chữ thập trên các kệ cao 30cm, mỗi kệ chứa không quá 8 khay, các kệ xếp thành hàng cách hàng 20cm, kệ cách kệ trong hàng 10cm, kệ cách tường ít nhất 30cm để đảm bảo độ thoáng khí, phần I xếp riêng, phần 3 của cùng 1 lý lịch đó được xếp riêng bên cạnh phần I.
+ Độ ẩm không khí phòng vò và phòng lên men từ 95 - 98%. Phòng vò và phòng lên men phải được lưu thông không khí V= 2m/s, nhiệt độ phòng vò + men ≤ 280C.
+ Việc vệ sinh quét dọn trên máy vò + sàng + khay và nền nhà được thực hiện thường xuyên sau mỗi lý lịch.
+ Rửa các dụng cụ, thiết bị bằng nước sạch sau mỗi ca sản xuất
3.1.1.6. Sấy chè
- Chè sau khi lên men đảm bảo đạt các yêu cầu về màu sắc phải có mầu đỏ nâu, có mùi thơm, giảm mùi hăng xanh sẽ được chuyển đi sấy khô chè phần III sấy trước chè phần I.
- Một số thông số kỹ thuật
+ Chiều dày lớp chè trên băng tải tiếp liệu - Chè phần I từ 0,6 - 0,8cm.
- Chè phần III từ 0,8 - 1cm.
+ Nhiệt độ không khí vào sấy 98oC - 105oC.
+ Lưu lượng không khí nóng 16.000m3/giờ
+ Máy sấy được lắp một hệ thống chổi quét chè rơi ở gầm máy theo chu kỳ 2 - 3 phút quét một lần.
+ Độ ẩm chè sau sấy 4 - 5%.
Chè sau khi sấy khô được gọi là chè bán thành phẩm, được rải làm nguội và đóng vào các bao PP và PE để nhập kho, bảo quản, để riêng phần 1và phần 3
3.1.1.7. Phân loại
- Chè khô bán thành phẩm được đưa đi sàng riêng từng phần
Quy trình sàng
Chè bán thành phẩm
Phần to
Cắt nhẹ Sàng sơ bộ (sàng rung)
( Phần lọt sàng )
Sàng phân số Phần to Cắt nhẹ
Không lọt sàng
Các số 1 - 3 (Phần lọt sàng)
Phần to Phần to
Sàng sạch Sàng tay
Phần nhỏ
Các số 1,2,3
Phần lá nhẹ Sàng sạch Phần to Cán nhẹ
Quạt rê
Phần chắc
Thành phẩm Sàng sạch Sàng phân số
- Sau khi sàng xong chè được phân ra các số của mặt hàng: OP, BOP, BP, F1, P, PS, BPS, F2, D.
3.1.1.8. Kiểm tra và đấu trộn
+ Sau khi sàng xong cán bộ kiểm tra chất lượng kiểm tra và phân thành 9 số, sau đó tiến hành cho đấu trộn để tạo ra 7 mặt hàng truyền thống: OP, FBOP, P, PS, BPS, F, D. (Theo TCVN 1454-93).
+ Bao bì đóng gói: Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng mà có các loại bao bì đóng gói khác nhau.
3.1.2. Thiết bị, nhiên liệu dùng để chế biến
3.1.2.1. Thiết bị
- Chè đen Shan tuyết Mộc Châu được chế biến trên dây truyền thiết bị đồng bộ gồm: hệ thống bảo quản và héo chè, máy vò, máy sàng tơi, thiết bị lên men, máy sấy, các thiết bị phân loại và các thiết bị chuyên dùng khác.
3.1.2.2.Nhiên liệu chủ yếu dùng trong sản xuất chè đen là than đá, than cám.
3.2. Công nghệ chế biến chè xanh Shan tuyết Mộc Châu
3.2.1. Công nghệ chế biến
Quy trình chế biến
Nguyên liệu Xử lý độ ẩm nguyên liệu Diệt men Vò + đánh tơi 2 lần Sấy lần 1 Ủ san ẩm Sấy lần 2 Phân loại Kiểm tra chất lượng Đóng gói Sản phẩm
3.2.1.1. Nguyên liệu: Như phần 2.6
3.2.1.2. Xử lý độ ẩm nguyên liệu: Chè tươi được rải đều lên các máng, độ dày 10 - 15cm, dưới máng có quạt (trời mưa hoặc ngày trời lạnh có thể phải cấp không khí nóng) cho đến khi đạt thuỷ phần bằng 73% - 74%, thời gian từ 4 - 6 giờ tuỳ điều kiện khí hậu và nguyên liệu cụ thể.
3.2.1.3. Diệt men: Thiết bị diệt men là các máy đốt bằng gas, máy có 2 lớp vỏ, nhiệt độ không khí giữa 2 lớp vỏ là : 350 - 380oC, thời gian diệt men mỗi mẻ từ 6 - 7 phút. Khối lượng chè từ 10 - 14 kg chè đã qua xử lý, chè diệt men xong phải chín đều mềm dẻo, có mùi thơm mạnh.
3.2.1.4. Vò + rũ tơi
- Chè sau diệt men được vò nhẹ ngay (vò nóng) trong thời gian 2 -3 phút và làm nguội trong máy đánh tơi, khối lượng một mẻ vò nhẹ tương ứng 1 mẻ diệt men.
- Chè đã được làm nguội và đủ số lượng được đưa đi vò lần 2, thời gian vò là 30 phút, sau đó sang máy đánh tơi, và được rãi mỏng trong các nong để lên giàn đưa đi sấy ngay.
3.2.1.5. Sấy
Sấy lần 1
- Nhiệt độ sấy: 100 - 120oC, thời gian: 25-30 phút
- Độ ẩm còn lại sau sấy lần 1: 15 - 18%
- Sau khi sấy, chè được làm nguội, độ dày lớp chè 25 - 30cm.
Sấy lần 2
- Nhiệt độ không khí từ 80 - 90oC, thời gian: 25-30 phút
- Độ ẩm chè sau sấy lần 2: 3-4%.
Chè khô thu được sau sấy lần 2 gọi là chè bán thành phẩm.
3.2.1.6. Phân loại, kiểm tra và đóng gói sản phẩm
- Chè bán thành phẩm được đưa đi phân loại, cán bộ kiểm tra chất lượng sản phẩm kiểm tra theo yêu cầu từng sản phẩm. Sản phẩm có thể được đóng gói, trọng lượng mỗi gói tuỳ thuộc vào khách hàng.
3.2.2. Thiết bị, nhiên liệu dùng để chế biến
3.2.2.1. Thiết bị
Dây truyền thiết bị đồng bộ gồm: máy sào diệt men, máy vò, máy sàng tơi, máy sấy chuyên dùng.
3.2.2.2 Nhiên liệu dùng trong chế biến là dầu DO, gas.
4. Yêu cầu chất lượng sản phẩm
Nhờ yếu tố địa lý khí tượng, thổ nhưỡng nơi sản xuất, kết hợp với những kinh nghiệm chế biến và đặc biệt là giống chè Shan tại cao nguyên Mộc Châu tạo nên sản phẩm có rất nhiều tuyết nhất là các mặt hàng cấp cao, có hương thơm mạnh bền và rất đặc biệt, hấp dẫn người tiêu dùng, vị dịu hài hoà dễ chịu, rõ hậu ngọt, không có vị xít, hoặc gắt như những sản phẩm khác.
Đối với sản phẩm chè đen Shan tuyết Mộc Châu: Ngoại hình cánh chè to màu nâu hơi bạc, có nhiều trắng hơi ngả vàng, mầu nước đỏ nâu trong sáng, sánh rõ viền vàng; hương thơm mạnh bền đặc trưng mùi hoa hồng, vị đậm dịu, hài hoà, hấp dẫn.
Đối với sản phẩm chè xanh Shan tuyết Mộc châu: Ngoại hình cánh chè to màu xanh đen có rất nhiều tuyết trắng, màu nước xanh hơi vàng trong sáng, thơm bền đặc trưng mùi ngô non, vị chát dịu, hài hoà (không chát mạnh, xít hoặc đắng).
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN ------------ | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMĐộc lập- Tự do- Hạnh phúc --------***-------- |
TIÊU CHUẨN CHÈ
CHÈ XANH TÂN CƯƠNG - QUY TRÌNH SẢN XUẤT
10TCN 511 - 2002
(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN ngày 17 tháng 4 năm 2002)
1. Định nghĩa và phạm vi áp dụng
1.1. Định nghĩa
Chè xanh Tân Cương là sản phẩm chè thu được bằng cách chế biến từ đọt tươi của cây chè giống Trung du (Camellia sinensis var Macrophylla) được trồng và chế biến theo qui trình này tại xã Tân Cương, thành phố Thái Nguyên.
1.2. Phạm vi áp dụng
Áp dụng cho toàn bộ diện tích chè xã Tân Cương bao gồm các lĩnh vực: trồng trọt, chăm sóc, thu hái, chế biến và bảo quản.
2. Qui trình trồng trọt
2.1. Giống chè, tiêu chuẩn quả và hạt giống
2.1.1. Giống chè: Giống trung du thuần chủng của địa phương.
2.1.2. Tiêu chuẩn quả chè giống: Vỏ quả màu xanh xám, ánh vàng.
2.1.3. Tiêu chuẩn hạt giống: Hạt chín vỏ xanh nâu đen, láng bóng, nhân đầy, không sâu bệnh. Đường kính hạt chè ≥ 10mm.
2.2. Thu hoạch và xử lý hạt giống
2.2.1. Thu hoạch
- Quả chè được thu hoạch trên nương chè đã lựa chọn.
- Thời vụ: Từ 15/9 đến 15/10 hàng năm.
- Thu hoạch khi 4 - 5% số quả đã nứt vỏ.
2.2.2. Xử lý hạt giống: Ngâm hạt giống vào nước lã trong thời gian 12 giờ, vớt bỏ hạt nổi, hạt lửng chọn những hạt chìm đem ủ với cát ẩm cho hạt nứt mầm rồi đem gieo.
2.3. Điều kiện địa lý, thời vụ và kỹ thuật trồng
2.3.1. Điều kiện địa lý
2.3.1.1 Vị trí địa lý
Xã Tân Cương nằm ở 21o 35 độ vĩ Bắc, 105o 45 kinh độ Đông.
2.3.1.2. Điều kiện thổ nhưỡng
- Diện tích trồng chè là những đồi thoải, độ dốc từ 7o - 20o, cao từ 30-100m so với mặt biển.
- Tính chất đất: Chủ yếu là đất Feralit vàng đỏ trên phiến thạch sét và đất sỏi, tỷ lệ pha cát cao.
2.3.1.3. Điều kiện khí tượng thuỷ văn
- Một năm có 2 mùa rõ rệt: Mùa hè từ tháng 4 đến tháng 10
Mùa đông từ tháng 11 đến tháng 3 năm sau
- Nhiệt độ trung bình trong năm từ 21 - 23,5oC, chênh lệch nhiệt độ giữa ngày và đêm từ 10 - 12oC .
- Độ ẩm tương đối của không khí trung bình trong năm từ 78 - 86 %.
- Lượng mưa trung bình là 2007mm/năm.
2.3.1.4. Thời vụ trồng: Từ tháng 10 đến tháng 11 hàng năm
2.3.2. Kỹ thuật gieo trồng
- Trên rãnh chè đã chuẩn bị theo đường bình độ của đồi, tại giữa rãnh đào hố tròn đường kính 6 - 8cm, sâu 10cm, gieo 4 - 6 hạt chè vào hố , lấp đất sâu 3 - 4cm, các hố cách nhau 40cm, các hàng cách nhau 1,2 - 1,5m.
- Lượng hạt gieo từ 200 - 250kg/ha, gieo thêm 10 - 15% vào túi bầu hoặc vườn ươm để trồng dặm.
- Gieo hạt xong tủ cỏ, rác hai bên hàng chè, loại cỏ, rác để tủ là phần không có khả năng tái sinh.
- Trồng cây phân xanh: Cây phân xanh là các loại cây có khả năng cải tạo đất, làm phân bón tăng chất dinh dưỡng cho cây chè, tốt nhất là trồng cây họ đậu.
- Cây che bóng bộ đậu, thân gỗ, tán thưa, rộng, không tranh chấp nước với cây chè về mùa đông, được trồng giữa hai hàng chè, đảm bảo che bóng 30-50% ánh sáng mặt trời.
2. 4. Chăm sóc
2.4.1 Trồng giặm cây con: Phải giặm cây con vào những chỗ mất khoảng ngay từ năm đầu sau trồng. Cây con đem giặm có cùng tuổi cây trồng trên nương đã được dự phòng.
Trồng giặm vào ngày râm mát, mưa nhỏ hoặc sau mưa to, tốt nhất là tháng 2- 4.
Trồng giặm chè cần tiến hành liên tục trong thời kỳ nương chè kiến thiết cơ bản 2 - 3 năm đầu.
Đối với nương chè tuổi lớn mất khoảng tiến hành trồng giặm cây con 14- 16 tháng tuổi, chiều cao 35 - 40cm sau khi bấm ngọn. Thời vụ giặm từ tháng 8 - 10. Đào hố vuông 30 x 30cm, bón 1 kg phân ải xuống hố, trộn đều với đất rồi trồng cây con.
2.4.2 Bón phân
2.4.2.1 Bón lót trước khi trồng: Sau khi đào rãnh hàng xong bón lót phân hữu cơ: 20 tấn/ ha; Supelân: 100 - 150 kg/ha, trộn vào đất trồng.
2.4.2.2 Bón phân cho mỗi ha chè kiến thiết cơ bản (2- 3 năm sau trồng) và những năm sau:
- Cứ 3 năm 1 lần bón phân hữu cơ: 20 tấn/ha; Supelân: 100 kg/ha.
- Hàng năm thêm phân NPK
Đạm sunfat: 250 - 300kg/ha vào tháng 5 - 6 và tháng 8.
KCL : 100 - 150KG /HA VÀO THÁNG 5 - 6
Supelân: 100 kg/ha vào tháng 5 - 6.
2.4.3 Phòng trừ cỏ dại
- Xới cỏ, đảm bảo sạch cỏ quanh năm trên hàng chè, xới gốc vụ xuân từ tháng 1 - 2 và vụ thu từ tháng 8 - 9.
2.4.4 Phòng trừ sâu bệnh
Phòng trừ sâu bệnh hại chè bằng biện pháp tổng hợp, kết hợp biện pháp nông học, hoá học, sinh học nhằm đạt sản lượng, chất lượng cao nhất với tác hại ít nhất trong môi trường.
2.5. Đốn chè: Theo 10TCN 446-2001
2.5.1 Đốn tạo hình
Lần 1: Khi chè 2 tuổi, đốn thân chính cách mặt đất 12 - 15cm, đốn cành cách mặt đất 30 - 35cm.
Lần 2: Khi chè 3 tuổi, đốn cành chính cách mặt đất 30 - 35cm, đốn cành tán cách mặt đất 40 - 45cm.
2.5.2 Đốn phát
Hai năm đầu, mỗi năm đốn trên vết đất cũ 5cm, sau đó mỗi năm đốn cao hơn vết đốn cũ 3cm. Khi vết đốn cuối cùng cao 70cm so với mặt đất thì hàng năm chỉ đốn cao thêm 1cm so vết đốn cũ.
Đối với nương chè phát triển yếu, tán lá thưa mỏng, có thể áp dụng chu kỳ đốn cách năm: 1 năm đốn phớt như trên, 1 năm đốn sửa bằng tán chỉ cắt phần cành xanh.
2.5.3 Đốn lửng
Những đồi chè đã được đốn phớt nhiều năm, vết đốn cao quá 90cm so với mặt đất, nhiều cành tăm hương, u bướu, đọt nhỏ, năng suất giảm thì đốn lửng cách mặt đất 60 - 65cm; hoặc chè năng suất khá nhưng cây cao quá cũng đốn lửng cách mặt đất 70 - 75cm.
2.5.4 Đốn đau
Những đồi chè được đốn lửng nhiều năm, nhiều cành mấu, cây sinh trưởng kém, năng suất giảm rõ rệt thì đốn đau cách mặt đất 40 - 45cm.
2.5.5 Đốn trẻ lại
Những nương chè già, cằn cỗi đã được đốn đau nhiều lần, năng suất giảm nghiêm trọng thì sẽ đốn trẻ lại cách mặt đất 10 - 25cm.
2.5.6 Thời vụ đốn: Từ giữa tháng 12 đến hết tháng 1 năm sau.
Những nương chè đảm bảo độ ẩm hoặc chủ động tưới nước, có thể đốn một phần diện tích vào tháng 4 - 5 sau đợt chè xuân góp phần rải vụ thu hoạch.
2.6. Tưới nước cho chè
Tiến hành tưới nước cho chè vào các tháng hạn từ tháng 11 - 4 năm sau và các thời điểm hạn dài quá 15 ngày khi chính vụ.
2.7 Thu hái: Theo 10 TCN 446-2001
2.7.1 Hái tạo hình chè kiến thiết cơ bản
Hái ngọn những cây cao 60cm trở lên và những đọt to khoẻ cách mặt đất 50cm trở lên.
2.7.2 Hái tạo hình sau đốn
- Đối với chè đốn 1 lần : Đợt đầu hái cách mặt đất 40 - 45 cm, tạo thành mặt phẳng nghiêng theo sườn dốc; đợt 2 hái chừa 2 lá vá lá cá.
- Đối với chè đốn lần 2: Đợt đầu hái cao hơn chè đốn lần 1 từ 25 - 30cm các đợt sau hái chừa bình thường như ở chè đốn lần 1.
2.7.3. Hái chè kinh doanh
- Hái đọt và 2 lá non, cứ 7 đến 10 ngày hái 1 lứa.
- Thời vụ: Vụ xuân từ (Từ tháng 3 - 4 ): Hái chừa 2 lá và lá cá, tạo tán bằng những đọt vươn cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.
-Vụ hè thu (Từ tháng 5 - 10): Hái chừa 1 lá vá cá, tạo tán bằng những đọt cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.
- Vụ thu đông: (Tháng 11-12): Tháng 11 hái chừa lá cá, tháng 12 hái cả lá cá, hái cả đọt mù xoè.
2.7.4: Hái chè trên nương đốn trẻ lại, đốn đau thì tiến hành như đối với chè kiến thiết cơ bản.
3. Công nghệ chế biến
3.1. Công nghệ chế biến: Chè xanh Tân Cương được sản xuất theo qui trình sau:
Nguyên liệu Sao diệt men Vò Sao khô Phân loại
Sản phẩm Đóng gói
3.1.1. Nguyên liệu: Như phần 2.7
3.1.2. Thu mua vận chuyển: Sau khi hái chè tươi được chứa trong sọt cứng chuyên dùng, được chuyển về chế biến ngay.
3.1.3. Sao diệt men
- Nhiệt độ hơi trong thùng sao: 120 - 1300C
- Lượng chè 1 mẻ: 1,5 - 2,0 kg chè tươi.
- Thời gian : 2 - 3 phút
- Số vòng quay: 40 - 42 vòng/phút
- Ra chè kết hợp vừa làm nguội vừa vò nóng bằng tay 1 - 2 phút chờ đủ mẻ đưa vào vò máy
3.1.4. Vò chè: dồn 3 mẻ sao tươi cho 1 cối vò
- Lượng chè vò: 4,5 - 6 kg chè tươi.
- Số vòng quay: 70 - 80 vòng/phút
- Thời gian vò: 12 - 15 phút
- Vò xong rũ tơi, làm ngưội chờ sao khô.
3.1.5. Sao khô
- Lượng chè sao: 1,5 - 2 kg chè tươi (ứng với 1/3 mẻ vò)
- Sao 2 bước
+ Sao tái: Nhiệt độ trong thùng: 80 - 900C thời gian 5 phút, ra chè, sàng sẩy bỏ vụn.
+ Sao khô: Nhiệt độ hơi trong thùng 70 - 800C, cho đến khi độ ẩm chè còn 4 - 5%. Sau đó được sàng bỏ vụn ngay, chè thu được gọi chè bán thành phẩm.
3.1.6. Phân loại: Chè bán thành phẩm được phân loại bằng máy sàng chuyên dùng nhằm loại bỏ bồm cẫng và vụn.
3.2.7. Kiểm tra, đấu trộn, đóng gói
Chè sau khi phân loại, được cán bộ kiểm tra chất lượng sản phẩm kiểm tra, sau đó đưa đi đấu trộn, đảm bảo đồng đều về chất lượng và phù hợp với yêu cầu của từng sản phẩm. Sản phẩm có thể được đóng gói nhỏ, khối lượng mỗi gói tuỳ thuộc vào thị hiếu người tiêu dùng.
3.2. Thiết bị và nhiên liệu
3.2.1. Thiết bị chủ yếu: máy sao lăn và máy vò
3.2.1.1. Máy sao lăn quay tay dùng để diệt men và sấy khô: ệ = 850mm, dài 2000mm
3.2.1.2. Nhiên liệu: củi, than hoặc nhiên liệu khác.
4. Yêu cầu chất lượng của sản phẩm
Nhờ các yếu tố địa lý: khí tượng, thổ nhưỡng, kết hợp với những kinh nghiệm chế biến cổ truyền của cư dân địa phương nên sản phẩm chè xanh Tân cương có tính đặc trưng riêng biệt, hấp dẫn người tiêu dùng trong ngoài nước.
Ngoại hình: Có màu xanh tự nhiên và xoăn chắc
Màu nước: Màu nước xanh hơi ngả vàng, trong sáng, sánh.
Mùi: Thơm mạnh, mùi cốm và bền
Vị: Chát đậm dịu, hài hoà, rõ hậu ngọt, không có vị xít hoặc đắng, rất hấp dẫn.
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN ------------ | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMĐộc lập- Tự do- Hạnh phúc --------***-------- |
TIÊU CHUẨN NGÀNH VỪNG HẠT
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Sesameseed - Specification anh test methods
10TCN 512 - 2002
(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN ngày 3 tháng 5 năm 2002)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu kỹ thuật tối thiểu cho vừng hạt thương phẩm.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
ISO 542:1990 Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu
ISO 664:1990 Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu phân tích từ mẫu thí nghiệm
ISO 665:1977 Hạt có dầu - Phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi
ISO 659:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định hàm lượng dầu bằng n-hexane
hoặc bằng ether petrol
ISO 658:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất
ISO 729:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định độ axit của dầu
3. Định nghĩa
Theo mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:
3.1.Vừng hạt: Hạt được tách ra từ quả vừng
3.2. Hạt bị hư hỏng bao gồm
3.2.1. Hạt tróc vỏ: Hạt mà toàn bộ hoặc một phần nội nhũ bị bóc trần
3.2.2. Hạt mốc: Là những hạt khi quan sát bằng mắt thường thấy mốc trên bề mặt hoặc bị mốc bên trong hạt.
3.2.3. Hạt bị sinh vật có hại xâm nhập: Hạt bị hư hỏng nhìn thấy bằng mắt thường do các loại côn trùng, vi sinh vật tấn công.
3.2.4. Hạt non: Hạt chưa chín hoặc chưa phát triển đầy đủ.
3.3. Hạt khác màu: Hạt có màu khác với màu đặc trưng của hạt vừng đã được quy định.
3.4. Tạp chất bao gồm
3.4.1. Bụi: Bao gồm toàn bộ phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 0,5mm.
3.4.2. Tạp chất vô cơ: Bao gồm mảnh kim loại, đá, sỏi sạn, cát lẫn vào trong mẫu.
3.1.3. Tạp chất hữu cơ: Bao gồm thân, cành, lá... xác sâu mọt, những phần vỏ hạt vừng bị tróc ra và cả những loại hạt không phải là hạt vừng lẫn vào trong mẫu.
4. Phân loại
Vừng hạt thương phẩm được chia làm hai loại:
4.1. Vừng vàng
4.2. Vừng đen
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Những chỉ tiêu cảm quan và vệ sinh
5.1.1. Hạt vừng phải khô, khi xát dễ tróc vỏ, nhân vừng bóng, không có mùi mốc hoặc mùi vị lạ và không chứa các chất độc hại.
5.1.2. Dư lượng chất bảo vệ thực vật và các chất nhiễm bẩn khác không được vượt quá mức tối đa theo QĐ 867 - QĐ - BYT của Bộ Y tế về việc ban hành “ Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”
5.2. Chỉ tiêu hoá lý
Theo mức chất lượng vừng hạt được chia làm hạng hạng 1 và 2. Yêu cầu chất lượng của vừng hạt thương phẩm được quy định trong bảng 1.
Bảng 1: Chỉ tiêu hoá lý đối với vừng hạt thương phẩm
TT | Chỉ tiêu | Mức | |
|
| Hạng 1 | Hạng 2 |
1. | Độ ẩm và hàm lượng các chất bay hơi (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 8,0 | 9,0 |
2. | Hàm lượng dầu (tính theo % khối lượng) không nhỏ hơn | 48,0 | 45,0 |
3. | Tạp chất (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 2,0 | 2,0 |
4. | Hạt bị hư hỏng (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 2,0 | 2,0 |
5. | Hạt khác màu (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 3,0 | 5,0 |
6. | Hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu trích ly, quy về axit olêic (tính theo % khối lượng dầu) không lớn hơn | 2,0 | 3,0 |
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu. Theo tiêu chuẩn ISO 542.
7. Các bước tiến hành
Trình tự lấy mẫu, chia mẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1
Sơ đồ 1: Sơ đồ lấy mẫu
* Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng mà có thể lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu hoá lý trước hoặc sau khi loại bỏ tạp chất.
7.1. Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu phân tích từ mẫu phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 664.
Để xác định độ ẩm và hàm lượng dầu, sau khi làm sạch tạp chất, mẫu sẽ được chuẩn bị như sau: Nghiền nhanh khoảng 100g mẫu trên máy nghiền đến kích thước lọt qua sàng có đường kính lỗ 1mm, trộn nhanh và cho vào lọ thuỷ tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô mát và việc phân tích nên tiến hành càng nhanh càng tốt, thời gian tối đa để phân tích mẫu là 48h sau khi nghiền.
7.2. Phương pháp thử
7.2.1. Xác định tạp chất và phân loại hạt
· Dụng cụ và thiết bị
- Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01g
- Sàng lưới kim loại vuông mắt sàng 0,5 x 0,5 mm
- Khay men trắng
- Cốc thuỷ tinh dung tích 50, 100 và 250 ml
· Tiến hành thử
Từ mẫu trung bình, trộn đều và cân 100g mẫu với độ chính xác 0,01g. Cho lượng mẫu vừa cân vào sàng khô (7.1), sàng bằng cách lắc tròn liên tục trong 2 phút. Đổ phần hạt còn lại trên sàng ra khay men trắng, nhặt tất cả tạp chất còn lẫn trong đó, gộp với phần tạp chất bụi lọt qua sàng và đem cân để tính khối lượng tạp chất.
Sau đó, nhặt riêng từng loại hạt theo yêu cầu kỹ thuật (hạt bị hư hỏng, hạt khác màu) bỏ riêng vào từng cốc thuỷ tinh khô, sạch (7.2.1) đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng cốc để xác định khối lượng hạt bị hư hỏng, hạt khác màu.
· Tính toán kết quả
Tạp chất và từng loại hạt được tính bằng % khối lượng (X1) theo công thức:
Trong đó: m là khối lượng mẫu tính bằng gam
a là khối lượng của tạp chất hoặc của từng loại hạt tính bằng gam
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số kết quả giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.
7.2.2. Xác định độ ẩm
· Nguyên tắc:
Xác định độ ẩm của mẫu bằng cách sấy ở nhiệt độ 103 ± 20C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.
· Dụng cụ và thiết bị
- Hộp cân kim loại hoặc chén cân thuỷ tinh có đưòng kính 70mm, chiều cao 30-40mm
- Tủ sấy điện có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g
- Cặp kim loại để gắp hộp hoặc chén cân
- Bình hút ẩm
· Tiến hành thử
Từ mẫu đã được chuẩn bị (theo 7.1) cân 5g mẫu với độ chính xác tới 0,001g cho vào hộp hoặc chén cân đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và đã được xác định khối lượng. Đặt hộp cân có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp hộp cân và sấy mẫu trong 3 giờ kể từ lúc nhiệt độ buồng sấy đạt 103 ± 20C. Mở tủ, đậy nắp hộp cân và làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm sau đó cân khối lượng toàn bộ chính xác tới 0,001g.
Tiếp tục sấy trong 1 giờ nữa, làm nguội và cân lần thứ hai. Nếu sự sai lệch giữa hai lần cân vượt quá 0,005g thì phải tiếp tục sấy thêm một giờ nữa cho đến khi sự sai lệch giá trị giữa hai lần cân không vượt quá 0,005g.
· Tính toán kết quả
Độ ẩm tính bằng phần trăm khối lượng (X2) theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam
m2 là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
7.2.3. Xác định hàm lượng dầu
· Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên việc chiết dầu ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ n-hexan hoặc ether petrol, loại bỏ dung môi và cân khối lượng của phần chiết còn lại.
· Dụng cụ và hoá chất
- Cân phân tích có độ chính xác tới 0,0001g
- Bộ chiết dầu Soxhlet
- Tủ sấy điện điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C
- Nồi chưng cách thuỷ
- Ống giấy lọc hình trụ
- Giấy lọc
- Bông đã khử chất béo
- Bình hút ẩm
- n-hexan hoặc ether petrol loại tinh khiết phân tích.
· Tiến hành thử
Từ mẫu thử đã được chuẩn bị theo 7.1 cân chính xác tới 0,001g từ 5 - 10g mẫu thử cho vào ống giấy lọc hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ Soxhlet. Đặt trên ống giấy lọc chứa mẫu một ít bông đã khử chất béo. Đặt đứng ống giấy lọc chứa mẫu vào phần giữa của bộ Soxhlet sao cho chiều cao của ống phải thấp hơn ống thu hồi dung môi. Lắp bình cầu khô, sạch đã biết trước khối lượng ở phía dưới. Đổ dung môi n-hexan hoặc ether petrol ngập ống giấy chứa mẫu và cao hơn ống hồi lưu.
Đun cách thuỷ đến nhiệt độ sôi của dung môi (nếu là n-hexan thì đun nóng đến 50-700C, nếu là ether petrol thì đun nóng đến 60-650C). Lắp ống làm lạnh vào hệ thống, cho nước lạnh chảy liên tục vào ống làm lạnh. Tiến hành chiết ly trong khoảng 2-3 giờ. Phải điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ tuần hoàn của dung môi từ 6-8 lần trong một giờ.
Quá trình chiết dầu kết thúc khi giọt dung môi n-hexan hoặc ether petrol từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc sau khi đã bay hết dung môi. Cất thu hồi dung môi có trong bình cầu. Sau đó đặt bình cầu vào tủ sấy đã duy trì nhiệt độ ở 103 ± 20C và sấy đến khối lượng không đổi.
Để nguội bình cầu chứa dầu trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân bình cầu để xác định hàm lượng dầu có trong mẫu.
· Tính kết quả
Hàm lượng dầu có trong mẫu tính bằng % khối lượng (X3) theo công thức:
Trong đó: m1 là khối lượng của bình cầu có chứa dầu, tính bằng gam
m0 là khối lượng của bình cầu, tính bằng gam
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
7.2.4. Xác định hàm lượng axit béo tự do (FFA)
· Nguyên tắc: Chiết dầu trong mẫu hạt vừng bằng hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol, xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit.
· Thuốc thử
- Hỗn hợp dung môi dietylether : ethanol 95%, tỷ lệ 1: 1 theo thể tích. Trung hoà hỗn hợp dung môi này bằng cách sử dụng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.
- Dung dịch KOH 0,1N
- Chỉ thị phenolphtalein: 10g trong 1 lít ethanol 95% hoặc chỉ thị alkali blue 6B (với những loại dầu có màu đậm): 20g trong 1lít ethanol 95%.
· Dụng cụ và thiết bị
- Thiết bị chiết dầu Soxhlet
- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g
- Tủ sấy có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C
- Buret dung tích 10ml có chia độ 0,05 ml
- Bình tam giác dung tích 250 ml
- Giấy lọc.
· Chuẩn bị mẫu và chiết dầu
Từ mẫu thí nghiệm, sau khi đã làm sạch tạp chất (7.1) cân khoảng 30 gam vừng hạt cho vào cốc thuỷ tinh và sấy trong tủ sấy 1 giờ ở nhiệt độ 1300C. Nghiền mẫu vừa sấy bằng máy nghiền cà phê.
Cân khoảng 10g mẫu vừa nghiền và gói vào giấy lọc. Tiến hành chiết dầu trong mẫu trên bộ Soxhlet với dung môi là ethanol trong một giờ. Sấy khô toàn bộ lượng dầu chiết được ở nhiệt độ 103 ± 20C và cân chính xác tới 0,0001g. Tiếp tục xác định hàm lượng axit béo tự do ngay sau khi cân mẫu.
· Tiến hành xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết
Thêm vào phần dầu chiết (7.2.4) từ 50 - 150ml hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol. Lắc kỹ để hoà tan dầu, nếu dầu khó tan thì đặt lên nồi nước ấm một lúc cho tan hết. Sau khi đã nguội tiếp tục cho thêm 1ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi chuyển sang màu hồng bền trong 30 giây thì dừng lại. Nếu dùng chỉ thị alkali blue 6B thì dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh lam sang màu hồng nhạt.
· Tính toán kết quả
Hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết quy về axit oleic, tính bằng phần trăm khối lượng (X4) theo công thức:
Trong đó: V là thể tích dung dịch chuẩn KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml
N là nồng độ mol/lit của dung dịch KOH
282 là khối lượng phân tử axit oleic, tính bằng số gam trong 1 mol
m là khối lượng mẫu dầu chiết được theo 7.2.3, tính bằng gam
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định và tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản
8.1. Bao gói
Vừng hạt phải được đựng trong bao bền, sạch khô, không có mùi lạ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm đựng trong bao. Bao vừng phải được đóng gói chặt, miệng bao được khâu kín bằng dây bền, chắc, các mũi khâu chéo chữ X cách đều nhau, chắc chắn.
8.2. Ghi nhãn
Ghi nhãn theo Qui định tại Quyết định số 178/1999/QĐ-TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất khẩu, nhập khẩu
Ngoài những quy định chung cần lưu ý:
- Tên hàng: phải ghi rõ trên nhãn là "vừng vàng" hay "vừng đen".
- Ký, mã hiệu phải được ghi rõ ràng, sạch sẽ và bằng mực không phai.
8.3. Bảo quản
Kho bảo quản phải khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát, không được bảo quản vừng trong cùng một kho với các hàng hoá khác có thể làm ảnh hưởng đến chất lượng vừng. Các bao vừng được xếp trên sàng cách mặt đất ít nhất 20cm, cách tường ít nhất 50cm. Các bao vừng được xếp thành từng đống vuông vắn, thẳng hàng, khít nhau, đầu bao quay vào phía trong, không được chồng quá 5 lớp bao. Trong quá trình bảo quản thường xuyên kiểm tra kho và hàng hoá.
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN ------------ | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMĐộc lập- Tự do- Hạnh phúc --------***-------- |
TIÊU CHUẨN NGÀNH
NGÔ HẠT
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
MAIZE - SPECIFICATION AND TEST METHODS
10TCN 513 - 2002
(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN ngày 03 tháng 05 năm 2002)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này thay thế cho 10TCN149-91 và quy định các yêu cầu kỹ thuật tối thiểu cho ngô hạt thương phẩm.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 5451-1991 (ISO950:1979) Ngũ cốc - Lấy mẫu (dạng hạt)
TCVN 4846 - 89 (ISO6540:1980) Ngô - Phương pháp xác định độ ẩm (ngô bột và ngô hạt)
TCVN 4996 - 89 (ISO7971:1980) Ngũ cốc - Phương pháp xác định dung trọng "khối lượng của 100 lít". Phương pháp chuẩn.
TCVN 5258 - 90 (CODEX STAN 153 - 1985). Ngô hạt
TCVN 4994 - 89 (ISO5223:1983). Sàng thí nghiệm dùng cho ngũ cốc
TCVN 5617 - 1991 Ngũ cốc - Phương pháp xác định hàm lượng Aflatoxin
3. Định nghĩa
Theo mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:
3.1. Ngô hạt: Bao gồm các hạt ngô đã được tách khỏi lõi ngô.
3.2. Ngô vỡ và ngô non.
3.2.1. Ngô vỡ: Tất cả những phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 4,8mm và nằm lại trên sàng có đường kính lỗ 2,4mm sau khi đã loại bỏ tạp chất khỏi mẫu ngô.
3.2.2. Hạt ngô non: Hạt chưa chín hoặc chưa phát triển hoàn toàn. Hạt ngô non cũng có thể lọt qua sàng 4.8mm.
3.3. Hạt hư hỏng hoàn toàn: Hạt ngô và mảnh ngô bị biến chất rõ rệt do thời tiết, sâu bệnh, nhiệt, côn trùng, nấm mốc, nảy mầm hoặc do các nguyên nhân khác.
3.3.1. Hạt hư hỏng do nhiệt: Hạt ngô và mảnh ngô bị biến đổi màu sắc tự nhiên do nhiệt phá huỷ.
3.3.2. Hạt sâu bệnh: Hạt bị hư hỏng nhìn được bằng mắt thường do sâu bệnh, côn trùng và các vi sinh vật khác tấn công.
3.4. Hạt khác màu: Hạt ngô có màu khác với màu đặc trưng của hạt ngô đã được quy định.
3.5. Tạp chất: Toàn bộ phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 2,4mm và những phần không phải là ngô còn lại trên sàng này và những hạt ngô bị hư hỏng hoàn toàn.
3.5.1. Tạp chất hữu cơ: Bao gồm các hạt ngũ cốc khác, các hạt lạ, rơm rác, xác côn trùng và mảnh xác côn trùng.
3.5.2. Tạp chất vô cơ: Mảnh đá, đất cát, sỏi sạn, mảnh kim loại lẫn trong ngô.
4. Phân loại
4.1. Trong buôn bán ngô hạt thường được chia làm 3 loại: ngô vàng, ngô trắng và ngô hỗn hợp.
4.1.1. Ngô vàng: Ngô có hạt màu vàng và chứa không nhiều hơn 5% hạt ngô có màu khác. Hạt ngô vàng có lẫn vết đỏ nhạt cũng có thể coi là ngô vàng.
4.1.2. Ngô trắng: Ngô có hạt màu trắng và chứa không nhiều hơn 2% hạt ngô khác màu. Hạt ngô màu trắng có lẫn vết màu vàng nhạt hoặc hồng nhạt cũng có thể coi là ngô trắng.
4.1.3. Ngô hỗn hợp: Ngô không có mầu sắc đáp ứng được quy định đối với các nhóm ngô vàng, ngô trắng ở các điều từ 4.1.1 đến 4.1.2.
4.2. Cũng có thể phân loại ngô hạt theo ngô đá, ngô răng ngựa, hỗn hợp ngô đá và răng ngựa và ngô nếp.
4.2.1. Ngô đá: Ngô có bất kỳ màu sắc gì, bao gồm không ít hơn 95% là hạt ngô đá.
4.2.2. Ngô răng ngựa (ngô vết lõm): Ngô có bất kỳ màu sắc gì, bao gồm không ít hơn 95% là hạt ngô răng ngựa.
4.2.3. Hỗn hợp ngô đá và ngô răng ngựa: Ngô có bất cứ màu sắc gì, bao gồm trên 5% nhưng ít hơn 95% là hạt ngô đá.
4.2.4. Ngô nếp: Bao gồm hơn 95% là hạt ngô nếp.
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1 Chỉ tiêu cảm quan
Hạt ngô phải có màu sắc đặc trưng cho từng loại, từng giống ngô. Hạt ngô phải sạch, không có mùi lạ hay bất cứ mùi nào chứng tỏ bị hư hỏng ( mùi mốc, thối, cháy...).
5.2.Yêu cầu vệ sinh, an toàn thực phẩm
Dư lượng chất bảo vệ thực vật, hàm lượng aflatoxin và các chất nhiễm bẩn khác không được vượt quá mức tối đa theo QĐ 867 - QĐ - BYT của Bộ Y tế về việc ban hành “ Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”
Ngô không được có côn trùng sống có thể quan sát bằng mắt thường.
5.3. Chỉ tiêu hoá lý
Theo mức chất lượng ngô hạt được chia làm ba hạng: 1, 2 và 3.
Yêu cầu chất lượng của ngô hạt thương phẩm được quy định trong bảng 1.
Bảng 1: Chỉ tiêu hoá lý đối với ngô hạt thương phẩm
Chỉ tiêu | Mức chất lượng | ||
| Hạng1 | Hạng 2 | Hạng 3 |
1. Độ ẩm (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 14,0 | 14,5 | 15,5 |
2. Dung trọng (tính theo g/l) không nhỏ hơn | 720 | 700 | 680 |
3. Hạt hư hỏng tổng số (tính theo % khối lượng) không lớn hơn - Hạt hư hỏng bởi nhiệt (Tính theo % khối lượng) không lớn hơn |
4,0 0,1 |
6,0 0,2 |
7,0 0,5 |
4. Hạt khác màu (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 2,0 | 3,0 | 5,0 |
5. Hạt sâu bệnh (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 2,0 | 3,0 | 4,0 |
6. Ngô vỡ và ngô non (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 2,0 | 3,0 | 4,0 |
7. Tạp chất (tính theo % khối lượng) không lớn hơn | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu. Theo TCVN 5451-1991.
7. Các bước tiến hành
Trình tự thành lập mẫu, chia mẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1
Sơ đồ 1: Sơ đồ chia mẫu
8. Phương pháp thử
8.1. Chuẩn bị mẫu
Trộn cẩn thận mẫu thí nghiệm tới khi đồng nhất rồi giảm khối lượng mẫu nếu thấy cần bằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi khối lượng mẫu còn khoảng 2kg. Chuyển mẫu thử vào các hộp đựng mẫu kín. Trong thời gian chuẩn bị mẫu cần lưu ý, phát hiện xem có mùi lạ hay mùi đặc biệt trong khối hạt ngô hoặc có côn trùng sống hay không. Ghi chép tất cả những nhận xét ban đầu đó.
8.2. Phương pháp thử
8.2.1. Xác định độ ẩm
Độ ẩm của mẫu ngô được xác định theo TCVN 4846-98.
8.2.2. Xác định dung trọng
Dung trọng của ngô hạt được xác định bằng dụng cụ chia độ theo TCVN 4996-89 (ISO 7971:1980).
8.2.3. Xác định tạp chất
Cân 400g mẫu thử với độ chính xác 0,01g cho lên sàng kim loại lỗ tròn có đường kính lỗ mắt sàng 2,4mm, dưới sàng có đáy thu nhận và trên sàng có nắp đậy. Tiến hành sàng bằng tay liên tục trong 2 phút. Nhặt toàn bộ những vật chất không phải là ngô nằm phía trên sàng, gộp với phần vật chất lọt qua sàng đem cân với độ chính xác 0,01g. Khối lượng cân được (m1) là lượng tạp chất có trong mẫu.
Hàm lượng tạp chất tính bằng % khối lượng mẫu thử (X1) theo công thức:
Trong đó: m1 là khối lượng tạp chất có trong mẫu thử, tính bằng gam.
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.
8.2.4. Xác định hạt khác màu, hạt hư hỏng, hạt sâu bệnh
Mẫu sau khi đã tách loại tạp chất được đổ lên khay men trắng. Dùng kẹp nhặt riêng từng loại: hạt khác màu (m2), hạt hư hỏng do nhiệt (m3), hạt hư hỏng khác (m4) và hạt sâu bệnh (m5) bỏ riêng vào từng cốc thuỷ tinh khô, sạch, đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng cốc với độ chính xác 0,01g để xác định khối lượng từng loại hạt.
Hàm lượng hạt khác màu tính bằng % khối lượng mẫu thử (X2) theo công thức:
Trong đó: m2 là khối lượng hạt khác màu, tính bằng gam
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam
Hàm lượng hạt hư hỏng do nhiệt (X3), hạt hư hỏng khác (X4), hạt sâu bệnh (X5) cũng được tính tương tự như đối với hàm lượng hạt khác màu.
Hàm lượng hạt hư hỏng tổng số được tính như sau:
% Hạt hư hỏng tổng số 
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.
8.2.5. Xác định ngô vỡ và ngô non
Mẫu ngô hạt sau khi đã loại tạp chất (8.2.3) và loại các hạt khác màu, hạt hư hỏng, hạt sâu bệnh (8.2.4) được cho lên sàng kim loại có lỗ tròn đường kính lỗ mắt sàng là 4,8mm. Dưới sàng có đáy thu nhận và trên sàng có nắp đậy. Tiến hành sàng lắc tròn bằng tay liên tục trong 2 phút. Nhặt những hạt ngô non còn lại trên sàng gộp với phần lọt qua sàng và đem cân với độ chính xác 0,01g. Khối lượng cân được (m6) được quy định là phần ngô vỡ và ngô non có trong mẫu.
Hàm lượng ngô vỡ và ngô non tính bằng % khối lượng mẫu thử (X6) theo công thức:
Trong đó: m6 là khối lượng ngô vỡ và ngô non, tính bằng gam
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5.
9. Ghi nhãn
Ghi nhãn theo Qui định tại Quyết định số 178/1999/QĐ-TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất khẩu, nhập khẩu
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN ------------ | CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAMĐộc lập- Tự do- Hạnh phúc --------***-------- |
TIÊU CHUẨN
NGŨ CỐC
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG SỐ VÀ TINH BỘT BẰNG PHƯƠNG PHÁP LANE-EYNON
Cereals-Determination of total sugar and starch content. Lane-Eynon method.
10TCN 514 - 2002
(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN ngày 03 tháng 05 năm 2002)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại hạt ngũ cốc như gạo, mì, ngô... cũng như các sản phẩm của ngũ cốc và quy định phép thử xác định hàm lượng đường tổng số và tinh bột bằng phương pháp Lane-Eynon.
2. Nguyên tắc
Đường khử trong dịch thuỷ phân đường tan và thuỷ phân tinh bột có khả năng khử Cu+2 trong hỗn hợp pheling về Cu+ (Cu2O) không tan, màu đỏ. Thể tích dung dịch đường khử cần thiết để khử hoàn toàn một thể tích nhất định hỗn hợp pheling được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với chất chỉ thị xanh metylen.
Hàm lượng tinh bột được tính bằng hàm lượng glucoza trong dịch thuỷ phân tinh bột nhân với hệ số chuyển đổi 0,9.
3. Dụng cụ và thiết bị
- Máy nghiền phòng thí nghiệm
- Rây có đường kính lỗ sàng 0,5 mm
- Nồi cách thuỷ có bộ điều chỉnh nhiệt độ tự động
- Nhiệt kế
- Bếp điện
- Máy lắc
- Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g
- Bình định mức dung tích 100, 250 và 500 ml
- Buret đầu cong dung tích 50 ml
- Pipet 5, 10, 25 và 50 ml
- Bình tam giác dung tích 150, 250 ml
- Cốc thuỷ tinh
- Phễu lọc đường kính 7 cm
- Giấy lọc định lượng.
4. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải có độ sạch phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Hỗn hợp thuốc thử pheling: Trộn hai thể tích tương đương của dung dịch pheling A (4.2) và pheling B (4.3) ngay trước khi sử dụng.
4.2. Dung dịch đồng sunfat (pheling A): Hoà tan 34,639 gam CuSO4.5H2O trong nước cất và định mức đến 500 ml. Nếu thấy dung dịch đục thì có thể lọc qua giấy lọc.
4.3. Dung dịch kali-natri tactrat (pheling B): Hoà tan 173 gam KNaC4H4O6.4H2O (muối Secnhet) và 50 gam NaOH trong nước cất và định mức đến 500 ml. Để yên 2 ngày và lọc qua giấy lọc.
4.4. Dung dịch chỉ thị
4.4.1. Dung dịch xanh metylen 1%: Hoà tan 1 gam xanh methylen bằng nước cất và định mức đến 100 ml.
4.4.2. Dung dịch phenolphtalein 1%: Hoà tan 1 gam phenolphtalein trong 70 ml ethanol 98%, sau đó định mức đến 100 ml bằng nước cất.
4.5. Dung dịch chì axetat 45%: Hoà tan 225 gam Pb(CH3COO)2.3H2O trong nước cất nóng, để nguội và định mức đến 500 ml.
4.6. Dung dịch kali oxalat 22%: Hòa tan 110 gam K2C2O4.H2O trong nước cất và định mức đến 500 ml.
4.7. Axit clohydric đặc (d=1,19 g/ml)
Dung dịch axit clohydric 5% và 10%.
4.8. Natri hydroxit : Dung dịch 20% và dung dịch 1N.
4.9. Dung dịch đường chuẩn
4.9.1. Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn 1%: Cân chính xác 9,5 gam đường Saccarose tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 1 lít (1000 ml), thêm vào khoảng 100 ml nước cất và 5 ml axit clohydric đậm đặc. Để yên dung dịch 3 ngày ở nhiệt độ 20-25oC hoặc 7 ngày ở nhiệt độ 12-15oC. Sau đó thêm nước cất đến vạch định mức. Dung dịch đã axit hoá này có thể sử dụng trong vài tháng.
4.9.2. Trung hoà và pha loãng dung dịch đường chuẩn tới nồng độ thích hợp trước khi dùng được tiến hành như sau: Dùng pipet hút 50 ml dung dịch đường chuẩn 1% (4.9.1) cho vào bình định mức dung tích 200 ml, thêm tiếp khoảng 100 ml nước cất. Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị, trung hoà dung dịch đường chuẩn bằng dung dịch NaOH 1N đến khi xuất hiện màu hồng. Sau đó, thêm từng giọt dung dịch HCl 1N đến khi mất màu hồng. Thêm nước cất đến vạch mức và trộn đều. 1ml dung dịch đường chuẩn này ứng với 2,5 mg đường khử.
5. Chuẩn hoá, xác định hệ số pheling
Lấy 2 bình tam giác dung tích 150 ml, dùng pipet cho vào mỗi bình 10 ml hỗn hợp pheling (3.1), thêm tiếp 10-20 ml nước cất, lắc đều.
5.1. Định phân sơ bộ: Thêm vào bình thứ nhất 2-3 giọt chỉ thị xanh metylen, lắc đều và đặt lên bếp điện có lưới amiăng, điều chỉnh nhiệt độ sao cho sau 1-2 phút thì dung dịch sôi. Tiếp tục đun và từ buret nhanh chóng nhỏ dung dịch đường chuẩn (4.9.2) vào bình cho tới khi mất màu xanh của chỉ thị. Tổng thời gian định phân không quá 3 phút.
5.2. Định phân chính: Dựa vào số ml dịch đường tiêu hao đã biết trong quá trình định phân sơ bộ ta tiến hành định phân chính như sau: Từ buret chứa dung dịch đường chuẩn (4.9.2) nhỏ xuống bình thứ hai gần hết lượng đường chuẩn cần tiêu tốn được biết ở thí nghiệm sơ bộ (5.1), chỉ bớt lại 0,5-1 ml. Đun sôi nhẹ trong 2 phút, vẫn để mẫu sôi , thêm tiếp 2-3 giọt chỉ thị xanh metylen (chú ý tránh nhỏ vào thành bình). Tiếp tục nhỏ từ từ dung dịch đường chuẩn vào hỗn hợp đang sôi cho đến khi mất màu xanh của chỉ thị và dung dịch chỉ còn màu đỏ của Cu2O có từ trước khi thêm chỉ thị. Ghi thể tích của dung dịch đường chuẩn đã tiêu tốn trong quá trình định phân. Thông thường thể tích này là 20,37 ±0,05 ml (đối với 10 ml hỗn hợp pheling). Nếu sai khác mức đó thì cần phải kiểm tra lại thuốc thử pheling.
Ta có hệ số F của dung dịch pheling như sau:
F= a x 2,5
Trong đó: a là số ml của dung dịch đường chuẩn đã tiêu tốn khi chuẩn độ 10ml hỗn hợp dung dịch pheling.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
6.1. Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5451-91 (ISO950-1979).
6.2. Từ mẫu thử được lấy theo 6.1, tiến hành nghiền khoảng 100 gam mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua mắt sàng 0,5 mm.
7. Xác định đường tổng số
7.1. Chuẩn bị dung dịch chiết đường tan
Từ mẫu phân tích đã được nghiền nhỏ theo mục 6.2, cân chính xác đến 0,1mg khoảng 2-3 gam mẫu cho vào cốc thuỷ tinh hoặc bình cầu dung tích 150 ml, thêm khoảng 50-60 ml nước cất nóng 40oC và lắc trên máy lắc tốc độ 200 vòng/phút trong thời gian 15-20 phút, cần đậy nút để mẫu khỏi bắn ra ngoài. Sau đó lọc cẩn thận qua giấy lọc định lượng và cho toàn bộ nước lọc vào bình định mức 100 ml. Rửa phần không tan trên giấy lọc 2-3 lần bằng nước cất nóng, làm nguội dung dịch và thêm nước cất đến vạch định mức, trộn đều. Dung dịch nhận được là phần dịch chiết đường tan trong mẫu thử.
7.2. Thuỷ phân dung dịch chiết
Dùng pipet hút chính xác 50 ml dịch chiết đường tan (7.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 5 ml dung dịch HCl 10%, lắc đều và thuỷ phân trong nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 70-80oC trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều mẫu. Làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Sau đó trung hoà bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị phenolphtalein như tiến hành đối với dung dịch đường chuẩn (Xem 4.9..2).
Dịch mẫu thử sau khi thuỷ phân và trung hoà được chuyển hoàn toàn vào bình định mức dung tích 200 ml. Khử tạp chất có trong dịch mẫu bằng cách thêm 2ml chì axetat 45%, để yên 5 phút. Nếu thấy xuất hiện lớp chất lỏng trong suốt ở trên lớp cặn thì việc khử tạp chất đã xong. Loại ion Pb2+ dư bằng cách thêm 2,5 ml dung dịch kali oxalat 22%. Lắc đều, để lắng kết tủa trong 10 phút. Kiểm tra việc loại ion Pb2+ bằng cách cho hết sức cẩn thận một vài giọt kali oxalat vào thành bình, nếu không thấy vẩn đục khi các lớp chất lỏng tiếp xúc với nhau có nghĩa là đã loại hết ion Pb2+ trong mẫu. Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều và lọc qua giấy lọc định lượng. Dịch lọc thu được là dung dịch đường khử sau khi đã thuỷ phân. Dung dịch này được nạp vào buret có đầu cong để định phân. Việc chuẩn độ tiếp theo được tiến hành theo phương pháp chuẩn.
7.3. Tiến hành chuẩn độ
Khi chưa biết nồng độ của đường khử trong dung dịch mẫu thử (7.1), trước tiên cần chuẩn độ sơ bộ để biết được sự pha loãng thích hợp.
7.3.1 Định phân sơ bộ
Hút chính xác 10ml hỗn hợp pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml. Nhỏ từ buret 15 ml dung dịch đường khử của mẫu thử (7.2), lắc đều và đun đến sôi trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi nhẹ 15 giây. Nếu hỗn hợp mất mầu xanh chứng tỏ lượng đường dư, cần pha loãng dung dịch đường khử (7.2) đến nồng độ thích hợp. Nếu vẫn còn mầu xanh, cho thấy thuốc thử pheling chưa bị khử hoàn toàn, cần tiếp tục nhỏ dung dịch đường khử của mẫu thử vào hỗn hợp đang sôi cho đến khi còn mầu xanh nhạt. Thêm 3 - 4 giọt dung dịch xanh metylen và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất mầu xanh của chất chỉ thị. Ghi thể tích dung dịch đường khử (7.2) đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ. Tổng thời gian định phân tốt nhất là không quá 3 phút.
7.3.2 Định phân chính
Dựa vào số ml dịch đường tiêu hao đã biết trong quá trình định phân sơ bộ ta tiến hành định phân chính như sau: Dùng pipet hút chính xác 10 ml hỗn hợp thuốc thử pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 20 ml nước cất, lắc đều. Từ buret nhỏ xuống bình tam giác gần hết lượng thể tích cần thiết dung dịch đường khử của mẫu thử (7.2) đã biết trong định phân sơ bộ, chỉ bớt lại 0,5 - 1 ml. Đun đến sôi trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi nhẹ 15 giây và nhanh chóng thêm dung dịch đường của mẫu thử cho đến khi chỉ còn mầu xanh rất nhạt. Sau đó thêm 3 - 4 giọt xanh metylen và hoàn thành việc chuẩn độ bằng cách nhỏ tiếp dung địch đường đến khi mất mầu xanh của chất chỉ thị. Ghi tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.
7.3.3. Tính toán kết quả
Hàm lượng đường tổng số tính bằng % khối lượng (X1) được tính theo công thức:
Trong đó: F là hệ số tương ứng của dung dịch pheling
V1 là thể tích dịch chiết đường tan , tính bằng ml.
V2 là thể tích dịch chiết đường khử sau khi thuỷ phân, tính bằng ml
V0 là thể tích dịch chiết đường tan đem thuỷ phân bằng axit, tính bằng ml
T là tổng thể tích dịch của dung dịch đường khử đã dùng để chuẩn độ 10ml hỗn hợp pheling, tính bằng ml
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g
Kết quả của phép thử là hệ số trung bình của 2 lần xác định song song và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
8. Xác định tinh bột
8.1. Thuỷ phân tinh bột
Cân chính xác đến 0,1mg từ 1-2 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo 6.2. Tiến hành chiết rút lượng đường tan bằng nước cất nóng theo 7.1. Khẽ chọc thủng giấy lọc và chuyển hoàn toàn phần không tan trên phễu vào bình tam giác hay bình cầu dung tích 150 ml bằng 50 ml dung dich HCl 5%. Đậy kín bình bằng nút cao su có lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun cách thuỷ hỗn hợp trong 3- 4 giờ. Thử sự thuỷ phân hoàn toàn bằng dung dịch iot. Làm nguội, trung hoà hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị phenolphtalein, sau đó chuyển hoàn toàn hỗn hợp vào bình định mức 250 ml, kết tủa tạp chất bằng dung dịch chì axetat 45% và loại bỏ ion Pb2+ dư bằng dung dịch kali oxalat 22% ( xem 7.2). Định mức đến 250 ml bằng nước cất. Lắc đều và lọc qua giấy lọc định lượng. Dịch lọc thu được là dung dịch đường khử sau khi thuỷ phân tinh bột.
8.2. Tiến hành chuẩn độ
Khi chưa biết nồng độ đường khử trong dung dịch thuỷ phân tinh bột, trước tiên cần chuẩn độ sơ bộ để biết được sự pha loãng thích hợp. Việc chuẩn độ tiếp theo được tiến hành theo phương pháp chuẩn.
8.2.1 Định phân sơ bộ
Tiến hành tương tự 7.3.1.
8.2.2 Định phân chính
Dùng pipet hút chính xác 10 ml hỗn hợp pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 20 ml nước cất, lắc đều. Từ buret nhỏ xuống bình tam giác gần hết lượng đường khử cần thiết đã biết khi định phân sơ bộ, chỉ bớt lại 0,5-1ml. Đun nóng đến sôi nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi 15 giây và nhanh chóng thêm tiếp dung dịch cho đến khi chỉ còn màu xanh rất nhạt. Sau đó thêm 2-3 giọt xanh metylen và hoàn thành việc chuẩn độ bằng cách nhỏ tiếp dung dịch đường khử cho đến mất màu xanh của chỉ thị. Ghi tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ. Tổng thời gian chuẩn độ tốt nhất là không quá 3 phút.
8.3. Tính kết quả
Hàm lượng tinh bột tính bằng % khối lượng (X2) được tính theo công thức:
Trong đó: F là hệ số pheling
V là tổng thể tích dung dịch sau thuỷ phân, tính bằng ml
T là tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử dã dùng để chuẩn độ l0 ml hỗn hợp pheling, tính bằng ml
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g
0,9 là hệ số chuyển đổi đường glucoza về tinh bột
Kết quả phép thử là hệ số trung bình của hai lần xác định song song và được biểu thị đến số lẻ thứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
