Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10663:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)


TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10663:2014

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH CÁC ANION - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION HIỆU NĂNG CAO (HPIC)

Sodium chloride - Determination of anions - High performance ion chromatographic (HPIC) method

Lời nói đầu

TCVN 10663:2014 được xây dựng dựa trên cơ sở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/ AS 006-2005 Determination of anions. High performance ion chromatography;

TCVN 10663:2014 do Cục Chế biến Nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa hc và Công nghệ công bố.

 

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH CÁC ANION - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION HIỆU NĂNG CAO (HPIC)

Sodium chloride - Determination of anions - High performance ion chromatographic (HPIC) method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp sc kí ion hiệu năng cao (HPIC) đ xác định năm anion có trong muối (natri clorua)

Giới hạn định lượng (LOQ) đối với mỗi anion được nêu trong Bảng 1:

Bảng 1 - Giới hạn định lượng (LOQ) đối với từng anion

Anion

LOQ

mg/kg

F-

15

Br-

15

NO3-

15

PO43-

35

SO42-

35

CHÚ THÍCH Hiệu năng của HPIC thay đi tùy theo các thiết bị và giới hạn định lượng có th b nh hưởng bi cht lượng vt liệu sử dụng (dịch rửa giải, cột tách, bộ phận triệt nền, áp suất, tốc độ dòng, buồng đo độ dẫn và bộ tích phân điện tử)

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi răm công bố thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dng phiên bản mới nht, bao gm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6494 (ISO 10304)1), Cht lượng nước - Xác định các ion hòa tan bng phương pháp sắc kí lỏng ion

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử trong nước. Tách các anion trên cột sử dụng sắc kí ion hiệu năng cao và dung dịch rửa gii thích hợp. Xác định hàm lượng các anion trong mẫu bằng cách tính diện tích pic (hoặc chiều cao pic) từ sc kí đồ.

4. Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

Bo quản tt cả các dung dịch trong bình thủy tinh, trừ dung dịch florua cn được bảo quản trong bình PE, PP hoặc PTFE. Tất c các bình phải được làm sạch trước khi sử dụng, ln lượt bằng axit clohydric, c(HCI) » 6 mol/l và nước.

4.1. Dung dịch natri clorua, c(NaCl) = 100 g/l

Hòa tan 100 g NaCI có độ tinh khiết cao bằng nước và chuyển sang bình định mức dung tích 1 000 ml (5.4). Thêm nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH: Muối có độ tinh khiết cao là muối có nồng độ các tạp chất nguyên tố thấp hơn ít nhất mười lần LOQ tương ứng nêu trong Bảng 1.

4.2. Dung dịch chuẩn gốc I, chứa anion F- Br-, NO3-, PO43- , hoặc SO42-, c(nguyên tố) = 1 000 mg/l dung dịch chuẩn có bán sẵn.

CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn gốc đã được chứng nhận không chỉ dùng cho nguyên tố có trong dung dịch mà còn dùng cho các nguyên tố cần phân tích khác (các tạp chất).

4.3. Dung dịch chuẩn gc hn hợp II, chứa các anion F - Br-, NO3-, PO43- , hoặc SO42-, c(nguyên tố) = 10 mg/l

Chuẩn b dung dịch hỗn hợp của các nguyên tố khác nhau này nồng độ 10 mg/l như sau:

Dùng pipet (5.6) ly 1 ml từng dung dịch chun gốc (4.2) cho vào bình định mức PTFE dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch và trộn. Chun bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

4.4. Khí heli và khí nitơ

Áp suất khí heli và khí nitơ lần lượt không được thp hơn 105 Pa (1 bar) 2) và 6 x 105 Pa (6 bar) đ đẩy dung dịch rửa giải qua cột và khởi động các van áp lực cao.

CHÚ THÍCH: Luôn khử khí và bảo quản tất cả các dung dịch rửa giải trong các chai rửa giải thủy tinh hoặc PTFE được nén bng khí heli. Chỉ có thể sử dụng khí heli đ làm sạch và loại b các dung dịch rửa giải ion chứa các dung môi vì khí nitơ hòa tan trong một số dung môi có mặt trong dung dịch rửa giải.

4.5. Dung dịch rửa gii

Chuẩn b dung dịch rửa giải đậm đặc gấp 100 lần bằng cách hòa tan 95,36 g Na2CO3 (khối lượng phân tử = 106,00 g/mol) vào 700 ml nước đã khử khí đựng trong bình định mức dung tích 1 000 ml (5.4).

Thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch rửa giải đậm đặc trước khi sử dụng qua bộ lọc màng cỡ lỗ 0,45 mm (5.5).

Pha loãng 10 ml dung dịch này đến 1 000 ml bằng nước để thu được dung dịch rửa giải cuối cùng (9 mmol Na2CO3 /lít).

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết b, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ th dưới đây:

5.1. Bộ pha loãng, đ thu được dung dịch có nồng độ chính xác mong muốn.

5.2. Máy sắc kí ion hiệu năng cao gm các bộ phận:

5.2.1. Vòng bơm, dung tích 10 ml, 50 ml và 100 ml để bơm không quá 10 nmol (từ 100 mg/kg đến 200 mg/kg) cht phân tích bất kỳ vào cột phân tích.

5.2.2. Bơm áp suất không đổi/dòng không đổi.

5.2.3. Cột bảo v được đặt trước cột phân tích để ngăn các chất gây nhiễm bn mẫu khi rửa giải và tăng tuổi thọ của cột phân tích.

5.2.4. Cột phân tích, thích hợp để tách theo yêu cầu bằng dung dịch rửa giải quy định.

5.2.5. Detector đo độ dẫn.

5.2.6. Bộ phận trit nn.

5.2.7. Bộ tích phân điện tử, có phần mm đánh giá pic.

5.2.8. Bộ lấy mẫu tự động (tùy chọn).

CHÚ THÍCH: Bộ phn thích hợp dùng cho quá trình tách này là cột bảo vệ lonPac AG9-HC, cột phân tích “IonPac AS9-HC (kích thước 250 mm x 4 mm) phn mm phân tách pic DIONEX. Thiết b t các nhà cung cp khác cũng có thể được sử dụng và khi đó cần xác nhn hiệu sut năng thiết bị.

Cài đặt các thông số và các điu kiện vận hành chung của máy sắc kí ion theo hướng dẫn của nhà sn xut. Các giá trị thông số được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các thông số vận hành điển hình của máy sắc kí ion

Thông số

Đơn vị

Giá trị

Th tích bơm mẫu

ml

10, 50, 100

Tốc độ ra giải

ml/min

1

Kỹ thut triệt nn

 

a) Dùng hóa cht (t 12,5 mM đến 25 mM H2SO4) hoặc

b) Dùng điện hóa

Kh khí

Pa (bar)

a) Khí heli, áp suất tối thiu 105 Pa (1 bar), hoặc

b) Thiết bị khử khí, ví dụ: b siêu âm

Áp suất khí nitơ

Pa (bar)

Tối thiu 6

Đ dẫn đường nn dự kiến

ms

T 10 đến 30

Thang đo độ dn

mS

T 0 đến 300

5.3. Cân phân tích, chính xác đến 0,01 g.

5.4. Bình định mức, dung tích 100 ml, 1 000 ml.

5.5. Bộ lọc màng, c lỗ 0,45 mm.

5.6. Pipet, có độ chính xác 0,01 ml.

6. Cách tiến hành

6.1. Dung dịch mu thử, c(NaCl)= 2 g/l hoặc c(NaCl) = 10 g/l

Dùng cân (5.3) cân khoảng 5 g mẫu phòng thử nghiệm, chính xác đến 0,01 g. Sử dụng bộ pha loãng (5.1) đ thu được dung dịch có nồng độ chính xác 100 g/l. Sau đó dùng pipet (5.6) ly:

a) 2 ml dung dịch này cho o bình định mức dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch và trộn để chuẩn bị dung dịch mẫu thử có nồng độ 2 g/l để xác định anion F-.

b) 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch và trộn để chuẩn bị dung dịch mẫu thử có nng độ 10 g/l để xác định các anion Br-, NO3-, PO43- và SO42-.

6.2. Dung dịch hiu chuẩn và dung dch kim tra xác nhận

Dùng pipet (5.6) chuyển vào dãy các bình bình định mức PTFE hoặc bình định mức polycarbonat dung tích 100 ml (5.4), mỗi bình: các th tích dung dịch natri clorua (4.1) và các thể tích dung dịch chuẩn gốc hỗn hợp II (4.3) như trong Bảng 3 và Bảng 4. Thêm nước đến vạch và trộn.

Bảng 3 - Dung dịch hiu chuẩn anion F-

Dung dịch hiệu chun số

Dung dịch NaCI (4.1),

ml

Dung dch chun gốc hn hp (4.3),

ml

Nồng độ NaCI,

g/l

Nng độ dung dịch hiệu chuẩn,

mg anion/kg NaCl

1

2

0,4

2

20

2

2

0,8

2

40

3

2

1

2

50

4

2

1,5

2

75

5

2

2

2

100

6

2

3

2

150

7

2

4

2

200

8

2

5

2

250

9

2

6

2

300

Bảng 4 - Các dung dịch hiệu chuẩn các anion Br-, NO3-, PO43- và SO42-

Dung dịch hiệu chun số

Dung dịch NaCI (4.1)

ml

Dung dch chun gốc hn hp (4.3)

ml

Nồng độ NaCI,

g/l

Nng độ dung dịch hiệu chuẩn,

mg anion/kg NaCl

10*)

10

2,5

10

25

11

10

5

10

50

12

10

7,5

10

75

13

10

10

10

100

14

10

15

10

150

15

10

20

10

200

16

10

25

10

250

17

10

30

10

300

*) Thp hơn giới hạn định lượng LOQ đối với PO43-SO42-

CHÚ THÍCH Có thể sử dụng ít dung dịch hiệu chuẩn hơn (tối thiểu ba dung dịch) có dải nồng độ đã biết để thu được đường chuẩn tuyến tính.

6.3. Xác định

6.3.1. Chun bị thiết bị

Cài đặt toàn bộ các thông số của máy sắc kí ion (5.2) theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Cân bng cột (tc độ/áp sut) bằng dung dịch rửa giải trước khi bắt đầu phân tích.

6.3.2. Đo sc kí

Hiu chuẩn máy sắc kí ion bằng dung dịch hiệu chun (6.2).

Kim soát và kiểm tra độ tuyến tính của đường chuẩn thu được tự động bằng phần mm đánh giá pic (r > 0,995).

Tiếp tục các phép đo theo thứ tự sau:

- nước (Điu 4);

- dung dịch hiu chuẩn ở giữa thang đo;

- dung dịch hiệu chuẩn ở giữa thang đo;

- dung dịch mẫu thử Số 1 (6.1);

- dung dịch mẫu thử Số 2 (6.1);

- dung dịch mẫu thử Số 3 (6.1);

- dung dịch mẫu thử Số N……….;

- dung dịch hiệu chuẩn giữa thang đo;

- nước (4) đ tráng rửa thiết b.

7. Tính và biểu thị kết quả

Phần mm đánh giá pic kim soát máy sắc kí, chuẩn bị tự động việc nhận biết mẫu, máy ghi và xử lý d liệu, đưa ra các kết quả phân tích trực tiếp tính bằng miligam trên kilogam mu thử.

Kết quả được biu thị chính xác đến 0,5 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Các mẫu chưa biết thành phần cần được kiểm tra ảnh hưởng của nền bằng kỹ thuật thêm chuẩn.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cn thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp ly mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bt thường khác có thể ảnh hưởng tới kết qu thử.

 

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Các phép phân tích do sáu phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mu cha năm anion có nng độ khác nhau được tiến hành vào năm 2001[1], mỗi phòng thử nghiệm thực hiện ba phép thử lặp lại, cho các kết qu thống kê trong Bảng A.1 dưới đây:

Bng A.1 - Kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Mu

Florua

Bromua

Nitrat

Phophat

Sulfat

1

2

3

1*)

2

3

1

2

3

1

2

3

1

2

3

S lượng phòng thử nghiệm sau khi trừ ngoi lệ

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

Hàm lượng anion, w, mg/kg

24

104

254

10

50

254

12

52

259

30

103

258

27

100

259

Giới hạn lp li, r, mg/kg

3

4

6

3

4

5

4

5

5

9

10

12

10

8

7

Đô lệch chuẩn lp lại, sr, mg/kg

1,1

1,4

2,1

1,1

1,4

1,8

1,4

1,8

1,8

3,2

3,5

4,2

5,7

2,8

2,5

Gii hn tái lặp, R, mg/kg

9

9

9

11

13

16

5

6

17

16

13

13

16

16

46

Đô lệch chuẩn tái lặp, sR, mg/kg

3,2

3,2

3,2

3,9

4,6

5,7

1,8

2,1

6,0

5,3

4,6

4,6

5,7

5,7

16,3

*) Các giá tr in đậm là các giá tr thp hơn giới hạn định lượng.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Akzo Nobel - CGS-AW F01054 (December 2001): Final Research Report: The determination of F-, Br- , NO3- , PO43- , SO42- in NaCI.



1) Bộ tiêu chuẩn TCVN 6494 (ISO 10304), Chất lượng nước - Xác định các ion hòa tan bằng phương pháp sắc kí lỏng ion hiện nay gồm 4 phần.

2) 1 bar = 105 Pa

Đã xem:

Đánh giá:  
 

Thuộc tính TCVN TCVN10663:2014

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN10663:2014
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báo
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật7 năm trước
Yêu cầu cập nhật văn bản này

Lược đồ Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN10663:2014
                Cơ quan ban hành***
                Người ký***
                Ngày ban hành...
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báo
                Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật7 năm trước

                Văn bản thay thế

                  Văn bản được căn cứ

                    Văn bản hợp nhất

                      Văn bản gốc Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)

                      Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10663:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định các anion – Phương pháp sắc ký ion hiệu năng cao (HPIC)