Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11282:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang


TIÊU CHUẦN VIỆT NAM

TCVN 11282:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP ĐO HUỲNH QUANG

Animal feeding stuffs -Determination of ethoxyquin content- Fluorometric method

Lời nói đu

TCVN 11282:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 963.07 Ethoxyquin in animal feed. Fluorometric method;

TCVN 11282:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề ngh, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Cht lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP ĐO HUỲNH QUANG

Animal feeding stuffs -Determination of ethoxyquin content- Fluorometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo huỳnh quang đ xác định hàm lượng ethoxyquin trong thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thc ăn chăn nuôi- Chuẩn bị mẫu th.

3  Nguyên tắc

Ethoxyquin có trong mẫu thử được chiết bằng metanol và ete dầu m. Dịch chiết được đo huỳnh quang bước sóng thích hợp.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Ch sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Dung dịch so sánh quinin sulfat (C40H50N4O8S), 1 µg/ml trong axit sulfuric 0,05 M

Cân 0,100 g quinin sulfat đã được sy khô 3 h 120 °C, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 1 lít dung dịch axit sulfuric (H2SO4) 0,05 M.

Pha loãng 10 ml dung dịch này đến 1 lít bằng dung dịch axit sulfuric 0,05 M. Sử dụng dung dịch này đ hiệu chuẩn máy đo huỳnh quang.

4.2  Dung dịch chun ethoxyquin (C14H19NO)

4.2.1  Dung dịch chuẩn gốc, nng độ 1 µg/ml

Cân 100,0 mg ethoxyquin lỏng, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml và thêm ete dầu mỏ đến vạch.

4.2.2  Dung dịch chuẩn trung gian 1, nồng độ 50 µg/ml

Chuyn 5 ml dung dịch chuẩn gốc (4.2.1) vào bình định mức 100 ml và thêm ete dầu m đến vạch.

4.2.3  Dung dịch chuẩn trung gian 2, nồng độ 2,5 µg/ml

Chuyển 5 ml dung dịch chuẩn trung gian 1 (4.2.2) vào bình định mức 100 ml và thêm ete dầu mỏ đến vạch.

4.2.4  Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ 1,25 µg/ml và 0,50 µg/ml

Chuyển 10 ml dung dịch chun trung gian 2 (4.2.3) vào bình định mức 20 ml và thêm ete dầu mỏ đến vạch để thu được dung dịch có nồng độ 1,25 µg/ml; chuyển 5 ml dung dịch chun trung gian 2 (4.2.3) vào bình định mức 25 ml và thêm ete dầu mỏ đến vạch đ thu được dung dịch có nồng độ 0,50 µg/ml.

4.3  Ete du m.

4.4  Metanol (CH3OH).

4.5  Bông thủy tinh.

4.6  Natri clorua (NaCl), dạng tinh thể.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 250 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 20 ml, 25 ml, 100 ml, 250 ml và 1 000 ml.

5.3  Cân phân tích, có th cân chính xác đến 0,1 mg.

5.4  Bộ lọc.

5.5  Bình chiết, dung tích 250 ml.

5.6  Pipet.

5.7  Máy đo huỳnh quang, có bước sóng kích thích 365 nm và bước sóng phát xạ từ 420 nm đến 500 nm.

6  Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo qun.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên ly mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Chun bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498).

8  Cách tiến hành

8.1  Dựng đường chun

Chỉnh máy đo huỳnh quang (5.7) đến số đọc 0 bằng ete du m (4.3) và đến số đọc 100 bng dung dịch so sánh quinin sulfat (4.1). Ghi lại các số đọc huỳnh quang đối với các dung dịch chuẩn ethoxyquin (4.2.4) nồng độ từ 0 µg/ml đến 2,5 µg/ml. Dựng đường chun của các số đọc huỳnh quang theo nồng độ ethoxyquin (microgam trên mililit).

Nếu có sẵn mẫu chưa xử lý (không chứa ethoxyquin) thì dựng đường chuẩn từ dãy mẫu thêm chuẩn ethoxyquin với nồng độ từ 0 µg/g đến 250 µg/g.

8.2  Xác định

Cân 10 g ± 0,1 g phn mẫu thử đã nghiền mịn, chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ 100 ml (5.1) và hòa thành bột nhão với 50 ml metanol (4.4). Khuy trộn và đ yên 10 min. Gạn qua nút bông thy tinh (4.5) vào bình định mức 250 ml (5.2). Dùng hai phần, mỗi phần 50 ml metanol (4.4) để hòa lại phn cn, gạn và lọc rồi gộp tất cả các phần dịch lọc. Thêm metanol đến vạch. Chuyển 25 ml dịch lỏng sang bình chiết 250 ml (5.5), thêm 100 ml nước và trộn đều. Thêm 50 ml ete dầu mỏ (4.3), đậy nút bình và lắc nhẹ trong 1 min. Đ yên vài phút cho tách lớp.

Nếu tạo thành nhũ tương thì thêm khoảng 100 mg tinh thể natri clorua (4.6). Sau khi hệ nhũ tương bị phá vỡ, cho lớp chất lỏng phía dưới vào cốc có mỏ 250 ml (5.1).

Chuyển lớp chiết bằng ete du mỏ vào bộ chiết 250 ml thứ hai, cho phn nước quay tr lại bộ chiết thứ nhất và chiết lại 2 lần, mỗi lần dùng 25 ml ete dầu mỏ.

Cho 50 ml nước vào phần dịch chiết bằng ete dầu mỏ đã gộp trong bộ chiết, đậy nút và lắc mạnh. Đ cho tách lớp, tháo và loại bỏ lớp nước phía dưới. Chuyển lp chiết bng ete dầu m sang bình định mức 100 ml (5.2) và thêm ete dầu mỏ đến vạch.

Chnh máy đo hunh quang (5.7) như trong 8.1 và ghi lại các số đọc huỳnh quang bước sóng kích thích 365 nm và bước sóng phát xạ từ 420 nm đến 500 nm.

9  Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng ethoxyquin trong phần mẫu th, X tính bằng microgam trên gam (µg/g) theo công thức sau:

X = X0 x 100

Trong đó:

X0 là nồng độ ethoxyquin có trong dịch pha loãng cuối cùng, xác định từ đường chuẩn (xem 8.1), tính bằng microgam trên mililit (µg/ml);

100 là hệ số pha loãng phn mẫu thử đến dịch pha loãng cuối cùng, tính bằng mililit trên gam (ml/g).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ và mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) Tất c các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) Kết quả thử nghiệm thu được.

Thuộc tính TCVN TCVN11282:2016

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11282:2016
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báo
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật2 năm trước

Lược đồ Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN11282:2016
                Cơ quan ban hành***
                Người ký***
                Ngày ban hành...
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báo
                Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật2 năm trước

                Văn bản thay thế

                  Văn bản được căn cứ

                    Văn bản hợp nhất

                      Văn bản gốc Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang

                      Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11282:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng ethoxyquin - Phương pháp đo huỳnh quang