Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11291:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu


TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11291:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐNH HÀM LƯỢNG ASEN TNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal teeding stuffs - Determination of total arsenic content - Colorimetric method

Lờii đầu

TCVN 11291:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 957.22 Arsenic (total) in feeds. Colorimetric Method;

TCVN 11291:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề ngh. Tng cục Tiêu chun Đo lường Chất lượng thm định, Bộ Khoa học và ng nghệ công bố.

 

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐNH HÀM LƯỢNG ASEN TNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Animal teeding stuffs - Determination of total arsenic content - Colorimetric method

 

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng asen tng số trong thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi- Chun bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Nung mẫu nhiệt độ từ 550°C đến 600°C, hòa tan tro bằng dung dịch axit clohydric (4.4), khử hợp chất asen thành asin, hấp thu asin bng muối thủy ngân đ tạo hợp cht thy ngân asenua. Cho thủy ngân asenua hiện màu với thuốc th amoni molypdat và hydrazin sulfat. Đo màu bước sóng thích hợp trong dải từ 750 nm đến 840 nm.

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Ch sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion, trừ khi có quy định khác.

4.1  Dung dịch chì axetat [Pb(CH3COO)2] bão hòa.

4.2  H nhão của magie oxit-magie nitrat

Cân 75 g magie oxit (MgO) và 105 g magie nitrat ngậm 6 phân tử nước [Mg(NO3)2.6H2O], chính xác đến 1 mg, cho vào bình đnh mức 1 lít, thêm nước đến vạch và trộn.

Khuấy mạnh trước khi cho vào phn mẫu thử.

4.3  Axit clohydric (HCI) đặc, nồng độ từ 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích).

4.4  Dung dch axit clohydric loãng

Pha loãng axit clohydric đặc (4.3) trong nước với tỷ lệ th tích 1 : 1.

4.5  Asen trioxit (As2O3).

4.6  Dung dch natri hydroxit (NaOH), 10 % (khối lượng/thể tích).

4.7  Dung dịch kali iodua (KI), 15 %.

Bo quản dung dch trong tối, thải b nếu dung dịch chuyn sang màu vàng.

4.8  Dung dịch thiếc (II) clorua (SnCl2)

Cân 40g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước không chứa asen, chính xác đến 1mg, cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan trong axit clohydric đặc (4.3) và thêm dung dịch này đến vạch.

Không s dụng nếu dung dịch đã pha chuyển màu vàng trong dịch chiết mẫu.

4.9  Dung dịch hp thụ

Dùng ống đong chia vạch chuyn 25 ml dung dịch thủy ngân clorua (HgCl2) 1,5 % và dùng pipet chuyn 3.75 ml dung dịch axit sulfuric 3 M, 3,75 ml dung dch kali permanganat (KMnO4) 0,006 M vào bình định mức 250 ml. Thêm nước đến vạch 250 ml và trộn. Chun bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

4.10  Thuốc thử amoni molybdat

Cân 1 g amoni molybdat [(NH4)2MoO4)], chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan bng dung dịch axit sulfuric (H2SO4) 2,7 M và thêm dung dịch đến vạch.

Dung dịch đã chun bị có th bền được vài tuần.

Chun bị dung dịch axit sulfuric 2,7 M bằng cách pha loãng dung dịch axit sulfuric 3 M trong nước theo t lệ th tích 9 : 1.

4.11  Thuốc thử hydrazin sulfat, 0,15 %

Cân 0,15 g hydrazin sulfat (N2H4.H2SO4), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan bng nước và thêm nước đến vạch. Dung dịch này có th bền được vài tuần.

5  Thiết bị, dụng cụ

CHÚ Ý: Không rửa các thiết bị, dụng cụ thủy tinh bằng cht ty rửa, vì chúng có thể gây nhiễu cho việc hiện màu.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm và cụ th như sau:

5.1  Cân phân tích, có th cân chính xác đến 0,1 mg.

5.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.3  Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml, 1000 ml.

5.4  ng ly tâm, được đánh dấu 50 ml.

5.5  Bình nón, dung tích 125 ml và 150 ml.

5.6  Pipet.

5.7  Chén nung, dung tích 70 ml.

5.8  Lò nung, có th duy trì 550 °C đến 600 °C

5.9  Que khuy thủy tinh.

5.10  Giấy lọc Whatman, số 30.

5.11  Nồi cách thủy đun sôi.

5.12  Thiết bị giải phóng asin

Tại một đầu ống nghiệm thy tinh đường kính trong 6 mm, uốn một đoạn 10 cm với góc 120° và tại đầu còn tại uốn một đoạn 15 cm với góc 60°. Chèn bông thủy tinh đã tẩm chì axetat bão hòa (4.1) vào đầu ống ngắn và cắm vào nút cao su đặt miệng bình nón 125 ml sao cho đoạn cuối của ống thò ra khỏi nút. Chèn đầu ống còn lại bằng bông thủy tinh không tẩm chì axetat và ng ống cao su ni với thủy tinh khác có phần cuối được thu hp, sao cho chạm tới đáy của bình đnh mc cổ rộng dung tích 50 ml, tốt nht là ng ly tâm 50 ml, đánh dấu chính xác 50 ml và xấp x 20 ml.

5.13  Máy đo màu, đo ở bước sóng từ 750 nm đến 840 nm.

6  Ly mẫu

Mu gi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không b hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo qun.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chun này, nên ly mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mu.

7  Chun bị mẫu th

Chuẩn bị mẫu th theo TCVN 6952 (ISO 9498).

8  Cách tiến hành

8.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân phần mẫu th đã nghiền có chứa lượng asen không lớn hơn 50 mg (trừ khi ly mẫu từ dung dịch đã phân hy), chính xác đến 1 mg, cho vào chén nung 70 ml (5.7). Thêm khoảng 10 ml hồ nhão đã trộn đều (4.2) và một lượng nước vừa đủ để trộn được kỹ bng que khuấy (5.9). Nếu sử dụng phần mẫu thử lớn hơn 2,5 g thì tăng lượng hồ nhão của magie oxit-magie nitrat (4.2) và sử dụng chén nung có kích thước lớn hơn. Tráng rửa que khuấy, sy khô mẫu 100 °C. Nung từ 2 h đến 4 h ở nhiệt độ từ 550 °C đến 600 °C trong lò nung (5.8). Chú ý không để thất thoát tro.

Để nguội rồi làm m tro bng nước. Thêm khong 15 ml dung dch axit clohydric (4.4) và đậy chén nung bng mặt kính đồng hồ. Để yên qua đêm hoặc để trong nồi cách thủy (5.11), thỉnh thoảng lc đến khi tro hòa tan hoàn toàn. Lọc qua giấy lọc Whatman số 30 (5.10) cho vào bình nón 125 ml (5.5). Tráng rữa giấy lọc nhiều ln bng một lượng nước nóng vừa đ để thu được phần dch lọc khoảng 60 ml.

8.2  Dựng đường chun

Cân 0,660 g asen trioxit (4.5), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 1 lít. Hòa tan trong 25 ml dung dịch natri hydroxit 10 % (4.6), thêm nước đến vạch.

Pha loãng 10 ml dung dịch trên bng nước đến 1 lít (1 ml dung dch này chứa 5 mg As). Chuyển các lượng 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml và 14 ml dung dch đã pha loãng vào các bình nón 125 ml (5.5). Thêm vào mỗi bình khoảng 60 ml nước và tiến hành theo 8.3. Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ theo số microgam asen.

8.3 Giải phóng asin

Bổ sung khoảng 10 ml axit clohydric (4.3), 2 ml dung dịch kali iodua (4.7) và 0,5 ml dung dịch thiếc (II) clorua (4.8) vào dung dịch thử đựng trong bình nón (xem 8.2). Xoay bình, gia nhiệt trong nồi cách thủy (5.11) khoảng 5 min và làm nguội.

Chun b thiết b giải phóng asin (5.12), dùng khoảng 20 ml dung dch hp thụ (4.9) trong bình định mức 50 ml (5.3) hoặc ống ly tâm đánh dấu vạch 50 ml. Thêm khoảng 5 g đến 6 g kẽm cỡ hạt 30 mesh vào dung dch đã phân hủy, đậy nhanh nút có ống thủy tinh vào bình nón và đặt ống phân phối vào đáy bình đnh mức hoặc ống ly tâm sao cho có ít bọt khí nhất. Dùng vài giọt nước để kiểm tra độ kín ca nút và bình nón. ng nối thy tinh phải đủ ln sao cho bt khí không mang sang các hợp cht chì từ nút bông thủy tinh đã tm vào bình hấp thụ.

8.4  Phát triển màu và đo màu

Sau khoảng 30 min, tháo ống cao su, để ống phân phối trong bình thu nhận sao cho tất c thy ngân asenua đều tiếp xúc được với thuốc thử hiện màu. Thêm 1,0 ml thuốc thử amoni molybdat (4.10), trộn kỹ bằng không khí thổi qua ống phân phối. Thêm 1,0 ml thuốc th hydrazin sulfat (4.11) và trộn lại. Làm nóng dung dịch trên nồi cách thủy (5.11) khoảng 20 min. Tráng ng phân phi bng nước và t ng ra. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, pha loãng đến 50 ml và trộn. Lọc dung dch qua nút bông thủy tinh để trên phễu hoặc cho ly tâm.

CHÚ Ý: Không dùng giấy lọc vì màu sẽ b hấp thụ.

Đọc giá trị độ hấp thụ của dịch chiết mẫu so với nưc bước sóng thích hợp trong dải từ 750 nm đến 840 nm.

9  Tính kết quả

Hàm lượng asen có trong phần mẫu thử, Xo, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau:

Xo =

Trong đó:

C là lượng asen có trong phần mẫu thử, tính bằng microgam (mg), xác định được từ đường chun (xem 8.2);

w là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

Hàm lượng chất hóa dược có chứa asen có trong phần mẫu thử, X, tính bng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau:

X = Xo x F

Trong đó: F là hệ số chuyển đổi từ asen v cht hóa dược chứa asen (bằng t lệ giữa khối lượng phân t chất hóa dược so với khối lượng nguyên tử asen):

Vi axit arsanilic.                                               F = 2,90

Với arsenosobenzen,                                         F = 2,24

Với axit 3-nitro-4-hydroxyphenylarsonic,             F = 3,51

Với axit 4-nitrophenylarsonic,                             F = 3,30

Với axit p-ureidobenzenearsonic,                        F = 3,47.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đy đ về mẫu thử;

b) phương pháp ly mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã ng, viện dẫn tiêu chun này;

d) tt c các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bt thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Thuộc tính TCVN TCVN11291:2016

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN11291:2016
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báo
Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật2 năm trước

Lược đồ Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN11291:2016
                Cơ quan ban hành***
                Người ký***
                Ngày ban hành...
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báo
                Lĩnh vựcNông nghiệp, Công nghệ- Thực phẩm
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật2 năm trước

                Văn bản thay thế

                  Văn bản được căn cứ

                    Văn bản hợp nhất

                      Văn bản gốc Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu

                      Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11291:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng asen tổng số - Phương pháp đo màu