Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN5993:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu đã được thay thế bởi Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3 : 2003) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu .

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu


TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5993:1995
ISO 5667-3: 1985

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU – HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÍ MẪU
Water quality - Sampling - Guidance on curing and treatment of samples

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này đề ra những hướng dẫn chung về những việc cần làm khi bảo quản và vận chuyển mẫu nước .

Những hướng dẫn này đặc biệt thích hợp khi mẫu (mẫu đơn hoặc mẫu tổ hợp) không thể được phân tích tại chỗ mà phải vận chuyển về phòng thí nghiệm để phân tích.

2.Tiêu chuẩn trích dẫn

Những tiêu chuẩn sau đây áp dụng cùng với tiêu chuẩn này:

ISO 5667- l: 1980, Chất lượng nước . Lấy mẫu. Phần l: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2: 1991): Chất lượng nước . Lấy mẫu. Hướng dẫn thuật lấy mẫu.

TCVN 5997: 1995 (ISO 5667-8: 1993): Chất lượng nước . Lấy mẫu. Hướng dẫn mẫu nước m|a.

3.Bảo quản mẫu

3.1.Đại cương

Các loại nước , đặc biệt là nước mặt và nước thải, thường bị biến đổi ở những mức khác nhau do các tác động lí, hóa và sinh vật học xảy ra trong thời gian lấy mẫu khi phân tích: Bản chất và tốc độ của những tác động này thường có thể làm cho nồng độ các chất cần xác định sai khác với lúc mới lấy mẫu nếu như  không có các chú trọng cần thiết khi vận chuyển mẫu và lưu giữ mẫu ở phòng thí nghiệm trước khi phân tích.

Nếu có nghi ngờ, cần tham khảo ý kiến các nhà phân tích và các nhà khoa học trước khi chọn phương pháp bảo quản và xử lí mẫu.

Nguyên nhân gây biến đổi có rất nhiều, một vài nguyên nhân trong số đó là:

-Vi khuẩn, tảo và các sinh vật khác có thể tiêu thụ một số thành phần có trong mẫu; chúng cũng có thể làm biến đổi bản chất của các thành phần và tạo ra các thành phần mới. Hoạt động sinh học này ảnh h|ởng đến, thí dụ, hàm lượng oxi hoá tan, cacbon dioxit, các hợp chất nitơ, photpho và đôi khi cả silic;

-Một số hợp chất có thể bị oxi hóa bởi ôxi hòa tan trong mẫu hoặc oxi không khí

(thí dụ như  các hợp chất hữu cơ, sắt (II), sunfua);

-Một số chất có thể kết tủa (thí dụ như  CaCO3  Al(OH)3, Mg3(PO4)2) hoặc bay hơi

(thí dụ như  oxi, thủy ngân, xianua);

-pH,  độ  dẫn,  hàm  lượng  cacbon  dioxit  có  thể  bị  thay  đổi  do  hấp  thụ  cacbon dioxit từ không khí.


-Các kim loại hòa tan hoặc ở dạng keo cũng như  một số hợp chất hữu cơ có thể

bị hấp phụ hoặc hấp thụ không thuận nghịch lên thành bình chứa hoặc lên các hạt rắn có trong mẫu.

-Các sản phẩm polyme hóa có thể bị depolyme hóa; ngược lại các hợp chất đơn giản có thể polyme hóa.

Mức độ của các tác động này phụ thuộc vào bản chất hóa học và sinh học của mẫu, vào nhiệt độ, sự tiếp súc với ánh sáng và vật liệu làm bình chứa mẫu,vào thời gian lưu  giữ  mẫu,  và  vào  các  điều  kiện  khác  (thí  dụ  để  yên  hoặc  lắc  trong  khi  vận chuyển)…

Những biến đổi liên quan đến một chất riêng biệt có khi thay đổi cả về mức độ lẫn tốc độ, không những phụ thuộc vào loại nước mà còn vào những điều kiện về mùa.

Hơn nữa cần nhấn mạnh rằng những biến đổi này thường đủ nhanh và làm mẫu thay đổi trương vòng ít giờ. Bởi vậy trong mọi trường hợp phải hết sức chú ý làm giảm các  tác động này và phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nhất là khi phải phân tích nhiều thông số.

Những biến đổi phân lớn là do các quá trình sinh học nên cần chú ý chọn phương pháp bảo quản mẫu tốt, không làm mẫu nhiễm bẩn.

Ngay trong thời gian bảo quản, mẫu cũng có thể biến đổi.

Cần nói rằng các phương pháp bảo quản sẽ ít hữu hiệu trong trường hợp nước cống thô hơn là trường hợp nước cống đã xử lí (dòng chảy ra từ các trạm xử lí sinh học). Thực tế quan sát thấy rằng các loại nước thải khác nhau thể hiện tính chất khác nhau trong  bảo  quản,  tùy  theo  mẫu  được  lấy  từ  các  trạm  xử  lí  nước  thải  sinh  hoạt  hay công nghiệp.

Nước mặt và nước ngầm nói chung có thể được lưu giữ hữu hiệu hơn. Trường hợp đối với nước uống, vấn đề lưu giữ mẫu được giải quyết dễ dàng hơn vì ít cbịu các tác động hóa họcvà sinh học.

Do những biến đổi kể trên, trong một số phép xác định nên lấy mẫu đơn và phân tích ngay tại chỗ. Cần ghi nhớ rằng việc lưu giữ mẫu trong thời gian dài chỉ có thể được với một số hạn chế các thông số cần xác định.

Mặc dù có rất nhiều nghiên cứu nhằm để ra những phương pháp lưu giữ mẫu tốt, như ng không có những quy tắc tuyệt đối nào dùng cho mọi trường hợp, mọi hoàn cảnh mà không có ngoại lệ.

Trong mọi trường hợp, phương pháp lưu giữ mầu phải phù hợp với kĩ thuật phân tích tiếp  sau.  Mục  đích  của  tiêu  chuẩn  này  là  nêu  những  phương  pháp  dùng  phổ  biến nhất.

3.2. Những việc cần thực hiện

3.2.1.Nạp mẫu vào bình chứa

Trường hợp các mẫu dùng để xác định các thông số lí, hóa học, một chú ý đơn giản, tất nhiên không đầy đủ cho mọi trường hợp, là nạp mẫu đầy bình và đậy nút sao cho không có không khí ở trên mẫu... Điều đó hạn chế tương tác với pha khí và sự  lắc  khi  vận  chuyển  (để  tránh  thay  đổi  hàm  lọng  cacbon  dioxit,và  do  đó  pH; hidro cacbonat không chuyển thành các kết tủa cacbonat; Sắt ít xu hướng bị oxi hóa, như  vậy hạn chế được sự thay đổi màu của mẫu, ...)

Các  mẫu  dùng  để  xác  định  vi  sinh  vật  thì  không  được  nạp  đầy  mà  cần  để  một khoảng không khí sau khi nút. Điều đó cũng để dễ lắc trước khi phân tích và tránh đ|a chất ô nhiễm vào mẫu.

Bình  chứa  những  mẫu  phải  bị  đông  lạnh  thì  khi  bảo  quản  không  được  nạp  đầy (xem 3.2.4)

3.2.2.Dùng các bình chứa thích hợp

Chọn và chuẩn bị bình chứa là rất quan trọng. Tiêu chuẩn này nêu một số hướng dẫn về vấn đề này.

Điểm cơ bản là các bình chứa mẫu và nút không đ|ợc:

- Là nguyên nhân nhiễm bẩn (thí dụ thủy tinh bosilicat hoặc vôi xút có thể làm tăng hàm lượng silic oxit hoặc natri)

- Hấp thụ hoặc hấp phụ các chất cần xác định (thí dụ hidro cacbon có thể bị hấp thụ  trong  bình  polyetylen,  các  vết  kim  loại  có  thể  bị  hấp  thụ  trên  thành  bình thuỷ tinh điều này có thể tránh bằng cách axit hóa mẫu);

- Phản ứng với các chất nào đó trong mẫu (thí dụ florua phản ứng với thủy tinh).

Cần nhớ rằng dùng các bình chứa bằng thủy tinh mờ hoặc nâu (không quang hóa) làm giảm đáng kể các hoạt động quang hóa.

Nên dành riêng một dãy bình chứa  cho một phép xác định riêng, như  vậy tránh được rủi ro ô nhiễm lẫn nhau. Cần hết sức chú ý tránh dùng những bình đã chứa các chất xác định có nồng độ cao để sau đó lại chứa các chất có nồng độ thấp. Có thể loại bỏ các bình, nếu điều kiện kinh tế cho phép, để tránh loại nhiễm bẩn này.

Chúng không thích hợp cho những thông số đặc biệt như  thuốc trừ sâu clo hữu cơ.

Luôn luôn phải làm mẫu trắng: dùng nước cất, bảo quản, phân tích như  mẫu để kiểm tra sự lựa chọn và làm sạch các bình chứa mẫu.

Khi lấy mẫu rắn hoặc nửa rãn cần dùng bình rộng miệng.

3.2.3. Chuẩn bị các bình chứa

3.2.3.1. Các mẫu phân tích hóa học

Để phân tích các lượng vết trong nước mặt và nước thải, thường rửa kĩ các bình mới để giảm khả năng gây nhiễm bẩn mẫu; cách rửa và chất liệu bình chứa phụ thuộc vào thành phần cần phân tích.

Nói chung, dụng cụ thủy tinh mới cần rửa bằng nước chứa chất tẩy rửa để loại hết bụi và các vật liệu đóng gói bám lại, sau đó tráng kĩ bằng nước cất hoặc nước trao  đổi  ion.  Để  phân  tích  vết  nói  chung,  bình  chứa  cần  được  nạp  đầy  axit clohydric hoặc axit nitric l mol/lvà ngâm ít nhất một  ngày, sau đó tráng bằng nước cất hoặc nước trao đổi ion.

Để xác định phosphat, silic, bo và các chất hoạt động bề mặt, không được dùng các chất tẩy rửa để rửa bình chứa. Để phân tích vết các hợp chất hữu cơ, cần xử lí đặc biệt các bình chứa theo các tiêu chuẩn tương ứng (xem. 3.2.3.2).

3.2.3.2. Các mẫu phân tích thuốc trừ sâu, diệt cỏ và d| lượng của chúng

Nói chung phải dùng bình chứa thủy tinh (nâu càng tốt), vì chất dẻo, trừ polytetrafloetylen (PTFE), có thể gây ra các yếu tố cản trở nhất là khi phân tích vết.

Tất cả các bình chứa cần được rửa bằng nước và chất tẩy rửa, sau đó tráng kĩ bằng nước cất hoặc nước trao đổi ion, sấy khô ở l050C trong 2 giờ rồi để nguội trước khi tráng bằng dung môi chiết sẽ dùng để phân tích. Cuối cùng làm khô bằng dung không khí hay nitơ sạch.

Ngoài ra những bình chứa đã dùng, sau khi ngâm với axeton 12 giờ, tráng bằng hexan và sấy như  trên, có thể dùng lại đ|ợc.

3.2.3.3. Các mẫu phân tích vi sinh

Bình chứa phải được nhiệt độ khử trùng l050C trong l giờ mà không giải phóng ra bất kì hóa chất nào gây ức chế hoạt tính sinh học, làm chết hoặc kích thích tăng tr|ởng.

Khi dùng nhiệt độ khử trùng thấp hơn (khử trùng bằng hơi nước ) có thể dung bình  chứa  polycacbonat,  polypopylen  chịu  nhiệt.  Nắp  hoặc  nút  đều  phải  chịu được nhiệt độ khử trùng như  bình.

Một điều cơ bản là bình chứa không được có vết axit, kiềm hoặc các chất độc.

Bình  thủy  tinh  cần  được  rửa  bằng  nước  và  chất  tẩy  rửa,  sau  đó  tráng  kĩ  bằng nước cất. Cũng có thể tráng bằng axit nitric l0% (thể tích/thể tích) rồi tráng kĩ bằng nước cất để loại hết vết các kim loại nặng hoặc cromat d|.

Nếu mẫu chứa clo, cần thêm natri thiosunfat (Na2S2O3) trước khi khử trùng (xem bảng 3). Điều đó loại trừ khả năng ức chế vi khuẩn do clo.

3.2.4. Làm lạnh và đông lạnh mẫu

Mẫu cần được giữ ở nhiệt độ thấp hơn khi lấy. Bình chứa cần nạp gần đầy như ng không hoàn toàn đầy.

Cần nhấn mạnh rằng làm lạnh hoặc đông lạnh mẫu chí có tác dụng nếu thực hiện ngay sau khi lấy mẫu. Nếu có thể, nên dùng bình lạnh hay máy làm lạnh trên xe đậu ở nơi lấy mẫu.

3.2.4.1. Làm lạnh đơn giản (nước đá hoặc tủ lạnh, ở 20C đến 50C và để mẫu ở nơi tối trong đa số trường hợp là đủ để bảo quản mẫu trong khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm và trong thời gian ngắn trước khi phân tích. Làm lạnh không thể xem là biện pháp bảo quản lâu dài, nhất là với các mẫu nước thải (xem bảng 1).

3.2.4.2. Nói  chung,  đông  lạnh  (-200C)  cho  phép  kéo  dài  thời  gian  bảo  quản  mẫu.  Tuy nhiên, cần kiểm tra kĩ thuật đông lạnh và làm tan để bảo đảm cho mẫu trở lại trạng thái cân bằng ban đầu trước khi phân tích. Trong trường hợp này nên dùng bình chứa bằng chất dẻo (thí dụ polyvinyl clorua).

Bình bằng thủy tinh không thích hợp để đông lạnh. Các mẫu phân tích vi sinh vật không được làm đông lạnh.

3.2.5. Lọc hoặc li tâm mẫu

Các chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và các vi sinh vật khác có thể được loại đi lúc lấy mẫu hoặc ngay sau đó bằng cách lọc mẫu qua giấy hoặc màng lọc, hoặc li tâm. Dĩ nhiên lọc sẽ không thích hợp nếu màng lọc giữ lại một hoặc nhiều thành phần cần phân tích. Căn bản là màng lọc không được gây ô nhiễm mẫu, phải được rửa kĩ trước khi dùng và phù hợp với phương pháp phân tích cuối cùng.

Nhiều khi phương pháp phân tích yêu cầu tách riêng các dạng tan và không tan ( thí dụ của một kim loại) bằng cách lọc.

Dùng màng lọc cần lưu ý vì nhiều kim loại nặng và chất hữu cơ có thể bị hấp thụ lên bề mặt, và các chất trong màng có thể tan vào mẫu.

3.2.6. Thêm chất bảo quản .

Một số yếu tố vật lí, hóa học có thể ổn định bằng cách thêm hóa chất trực tiếp  và mẫu sau khi lấy hoặc vào bình chứa nước khi lấy mẫu.

Nhiều  hóa  chất,  ở  nhiều  nồng  độ  khác  nhau  đã  được  khuyến  nghị  dùng.  Thông thường nhất là:

-   Các axit

-   Các dung dịch bazơ

-   Các chất diệt sinh vật

-   Các thuốc thử đặc biệt cần để bảo quản một số thành phần nhất định (thí dụ để xác  định oxi xianua và sulfua tổng số yêu cầu ổn định mẫu tại chỗ (xem các tiêu chuẩn thích hợp).

Cảnh  báo:  Tránh  dùng  thủy  ngân  (II)  clorua  (HgCl2)  và  phenyl  thủy  ngân  (Iị) axetat (CH3CO2HgC6H5).

Cần nhớ rằng một số chất bảo quản (thí dụ các axit, clorofom) dễ gây nguy hiểm.

Ngườ i làm việc với các chất đó cần được cảnh báo trước về "những nguy hiểm có thể xảy ra và cách tự bảo vệ.

Các chất bảo quản nhất thiết không được gây cản trở việc xác định, nếu nghi ngờ cần phải thử trước sự phù hợp của chúng. Sự pha loãng mẫu do thêm chất bảo quản cần phải được tính đến khi phân tích và tính toán kết quả. Nên dùng dung dịch chất bảo quản đủ đậm đặc để chỉ cần thêm thể tích nhỏ vào mẫu. Điều đó cho phép bỏ qua sự pha loãng trong đa số trường hợp.

Sự thêm chất  bảo quản có thể  làm  thay  đổi  bản chất  vật  lí, hóa  học  của  một  số thành phần. Do đó cần bảo đảm chắc chắn rằng sự thay đổi là không ảnh h|ởng đến sự xác định tiếp theo. (Thí dụ axit hóa có thể làm tan các thành phần ở dạng keo hoặc rắn,và do đó phải hết sức chú ý nếu mục đích là xác định các thành phần hòa tan. Khi phân tích độc tính đối với sinh vật nước , cần phải tránh sự hòa tan của một số thành phần, đặc biệt là các kim loại nặng - rất độc ở dạng ion. Do đó cần phân tích mẫu sớm).

Cần làm mẫu trắng, đặc biệt là với phép xác định vết các kim loại, để xem xét khả năng chất bảo quản có thể đ|a thêm chất cần xác định vào mẫu (thí dụ các axit thường chứa lượng nhỏ asen, chì, thủy ngân) hay không. Trong trường hợp như  vậy cần giữ dung dịch chất bảo quản để chuẩn bị mẫu trắng.

3.3. Khuyến nghị

Như  đã đề cập ở 3.1, không thể có quy tắc tuyệt đối cho bảo quản; thời gian bảo quản,  bản  chất  bình  chứa  và  hiệu  quả  của  quá  trình  bảo  quản  không  những  phụ thuộc vào các thành phần cần phân tích cùng nồng độ của chúng mà còn vào bản chất của mẫu. Bởi vậy các bảng ở d|ới chỉ được xem như  những gợi ý.

Điều căn bản là phải không để có khác biệt lớn trong kết quả xác định mẫu vừa lấy và mẫu, được bảo quản; do đó những ngườ i làm phân tích cần đặc biệt chú ý xem những khiến nghị trong các bảng từ l đến 5 có thích hợp cho mẫu của họ hay không.

Các tiêu chuẩn quy định các phương pháp phân tích, khi có thể, đều có chỉ rõ các phương pháp bảo quản nên dùng.

Hơn nữa, có thể xảy ra sự không phù hợp giữa các phương pháp phân tích cần làm

và các chất bảo quản cũng như  bình chứa. Khi đó, thường cần lấy nhiều mẫu lặp của cùng một loại nước và xử lí bằng các chất bảo quản khác nhau, và như  vậy có thể tìm  ra  kĩ  thuật  bảo  quản  phù  hợp  hơn  cả  với  mỗi  phép  xác  định.  Việc  lựa  chọn phương pháp bảo quản mẫu luôn là chủ đề cần tham khảo ý kiến các nhà phân tích.

4. Nhận dạng mẫu

Các  bình  chứa  mẫu  cần  đánh  dấu  rõ  và  bền  để  tránh  nhầm  lẫn  ở  trong  phòng  thí nghiệm.

Ngoài ra, khi lấy mẫu cần ghi chú ngay những chi tiết giúp ích cho việc giải trình kết quả thu được (ngày giờ lấy mẫu, tên ngời lấy mẫu, bản chất và lượng chất bảo quản thêm vào...). Có nhiều cách cho phép làm những điều trên (nhãn, bản ghi, ...)

Những mẫu đặc biệt của chất không bình thường cần đánh dấu rõ và kèm theo bản mô tả về những bất thường đã nhận thấy. Nếu là những chất độc hại hoặc rất độc hại, thí dụ các axít, cần ghi rõ ràng.

5. Vận chuyển mẫu

Các bình chứa mầu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển. Cần đóng gói để bảo vệ các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, và vật liệu đóng gói không được là nguồn nhiễm bẩn. Trong khi vận chuyển, các mẫu cần được giữ lạnh và tránh ánh sáng, nếu có thể, đặt mỗi mẫu trong một vỏ riêng không thấm nước .

Nếu thời gian vận chuyển v|ợt quá thời gian bảo quản cho phép thì vẫn phân tích mẫu và cần báo cáo rõ thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích sau khi đã tham khảo ý kiến ngườ i giải trình kết quả.

6. Tiếp nhận mẫu tại phòng thí nghiệm

Khi  mẫu được  chở đến phòng thí  nghiệm  và  không thể phân tích ngay thì mẫu cần được bảo quản trong những điều kiện tránh được nhiễm bẩn từ bên ngoài cũng như  bất kỳ thay đổi nảo về hàm lượng của những chất cần xác định. Nên dùng phòng làm lạnh và tối để bảo quản mẫu.

Trong mọi  trường hợp,  nhất là khi cần coi sóc hàng loại mẫu, cần kiểm tra số bình nhận được so với số bình theo bản ghi của mỗi mẫu.

Bảng 1- Các  kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu- Phân tích hoá học và hoá lí

Thông tin trong bảng 1 chỉ là hướng dẫn chung để bảo quản mẫu. Bản chất phức tạp của nước tự nhiên và nước thải yêu cầu trước khi phân tích phải kiểm tra độ ổn  định  của từng loại mẫu đã xử lí theo các phương pháp đề nghị trong bảng 1.

 

 

Thông số nghiên cứu

Loại hình chứa P = chất dểo

(PE, PTFE, PVC, PET) G = Thuỷ tinh bosilicat

Kĩ thuật bảo quản

Nơi phân tích

Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích (nếu không chỉ rõ thời gian bảo quản là không quan trọng. Chỉ

Chú thích

Tiêu chuẩn Quốc tế (số hiệu là theo phụ lục A)

 

 

 

 

 

dần “1 tháng” là bảo quản dễ dàng)

 

 

 

1

2

3

4

5

6

7

 

Độ axit hoặc độ kiềm

P hoặc G

Làm lạnh 20 đến 50

Phòng thí nghiệm

24h

Cần phân tích mẫu tích mẫu tại chỗ lấy (đặc biệt là mẫu nhiều khi hoà tan)

 

 

Nhôm

- Hoà

tan

P

Lọc ngay khi lấy mẫu axit hoá nước lọc đến pH <>

phòng thí nghiệm

1 tháng

Nhôm tan và nhôm bám lên chất lơ lửng có thể xác

định từ cùng một mẫu

 

 

-Tổng số

P hoặc G

axit hoá đến pH <>

Phòng thí nghiệm

1 tháng

 

 

 

Animoniac tự do và ion hoá

P hoặc G

Axit hoá bằng H2SO4 đến pH < 3,="" làm="" lạnh="" 20c="" đến="">

Phóng thí nghiệm

24h

 

ISO 5664

[2]

ISO 6778

[23]

ISO 7150

[26], [27]

 

Làm lạnh 20C đến 50C

Phòng thí nghiệm

6h

 

 

AOX (halogen hữu cơ có thể bị hấp thụ)

G

Axit hoá đến pH < 2="" bằng="" hno3,="" làm="">

20C đến

50C, để tối

Phòng thí nghiệm

3 ngày

Phân tích sớm. Tham khảo tương ứng về chi tiết cho các loại nước  đặc biệt

ISO 9562

[55]

 

Asen

P hoặc G

Axit hoá

đến pH <>

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

ISO 6595

[19]

 

Bari

P hoặc BG

Xem phần nhôm

Không

dùng H2SO4

 

 

 

 

BOD (Nhu cầu oxi

hoá sinh hoá)

P hoặc G (G khi BOD thấp)

Làm lạnh

20C đến

50C, để nơi tối

Phòng thí

nghiệm

24 h

 

ISO 5818

[8]

 

Bo và Borat

P

 

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

ISO 9390

[5]

 

Bromua và các  hợp chất của Brom

P hoặc G

Làm lạnh từ

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

 

 

Cadmi

P hoặc BG

Xem nhôm

ISO5961

[9]

Canxi

P hoặc G

 

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 6058

[10]

 

Axit hoá

đến pH <>

 

1 tháng

 

ISO 6059

[11]

ISO 7980

[41]

 

Cacbon dioxit

P hoặc G

 

Tại chỗ

 

 

 

 

Cacbon hữu cơ

G

Axit hoá

bằng H2SO4

đến pH <>

làm lạnh

20C đến

50C, để nơi tối

Phòng thí

nghiệm

1 tuần

 

ISO 8245

[42]

 

P

Đông lạnh

đến – 200C

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

 

 

Clorua

P hoặc G

 

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

ISO 9297

[50]

 

Clo d|

P hoặc G

 

Phòng thí

nghiệm

 

 

ISO 7339

[28], [29],

[30]

 

Clorophyl

P hoặc G

Làm lạnh

00C

Phòng thí

nghiệm

24 h

 

 

 

Lọc rồi

đông lạnh phần còn lại

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

Crom (VI)

P hoặc BG

 

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 9174

[48]

 

Crom tổng số

P hoặc BG

Xem nhôm

ISO 8288

[44]

 

Coban

P hoặc BG

Xem nhôm

ISO 6060

[12]

 

COD (nhu cầu oxi hoá học)

P hoặc G (G

|a dùng hơn khi

COD thấp)

Axit hoá

đến pH < 2="" bằng="" h2so4="" làm="" lạnh="">

20C đến

50C, giữ

nơi tối

Phòng thí

nghiệm

5 ngày

 

ISO 7887

[34]

 

Màu

P hoặc G

 

Tại chỗ

 

 

 

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 7888

[35]

 

Độ dẫn

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 7828

[44]

 

Đồng

P hoặc BG

Xem nhôm

 

 

Xiuanua dễ bị giải phóng

P

Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc phương pháp phân tích

ISO 6730-

2 [21]

 

Xianua tổng số

P

Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc phương pháp phân tích

ISO 6730-

1 [20]

 

Chất tẩy rửa

Xem các chất hoạt động bề mặt

 

 

 

Cặn khô

Xem cặn tổng số

 

 

Florua

P như ng không PTFE

 

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

ISO

10395-1

[63]

 

Dầu, mỡ, hidrocacbo n

C, rửa bằng dung môi dùng để chiết (thí dụ pentan)

Chiết tại chỗ nếu có thể, làm lạnh 20C

đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Ngay sau khi lấy mẫu nên thêm thuốc thử dùng cho phân tích hoặc để tách, hoặc chiết ngay. Chú ý quy tắc  an toàn

 

 

Các kim loại nặng

(trừ Hg)

P hoặc BG

 

Xem nhôm

ISO 8288

[44]

 

Hidrazin

C

Axit hoá

bằng HCl

đến 1 mol/l

(100 ml/1l mẫu), giữ ở nơi tối

Phòng thí

nghiệm

24h

 

 

 

Hidro cacbon

 

Xem mỡ

 

 

Hidro cacbonat

 

Xem độ kiềm

 

 

Idua

 

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Mẫu cần để tránh ánh nắng trực tiếp

 

 

Kiềm hoá

pH = 11

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

 

 

Sắt (II)

P hoặc G

Axit hoá

bằng HCl

đến pH < 2="" và="" đuổi="" oxi="" không="">

tại chỗ hoặc ở phòng thí nghiệm

 

 

 

 

Sắt tồng số

P hoặc BG

 

Xem nhôm

ISO 6392

[14]

 

Nitro

Kendan

(Kjeldahj)

P hoặc BG

Axit hoá

bằng H2SO4

đến pH <>

làm lạnh

20C đến

50C, để nơi tối

 

 

 

Phòng thí

nghiệm

 

 

 

 

24h

Không axit hoá nếu dùng mẫu

để xác định cả amoni tự do

ISO 5663

[1]

 

Chì

P hoặc BG

 

Xem nhôm

Không nên dùng H2SO4=

ISO 8288

[44]

 

Liti

P

 

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

 

 

 

 

Axit hoá

đến pH <>

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

Axit hoá cho phép xác định Liti và các kim loại khác trong mẫu

 

 

Magie

P hoặc BG

 

 

Xem canxi

ISO 6059

[11]

ISO 7980

[41]

 

Mangan

P hoặc BG

 

Xem nhôm

ISO 6333

[15]

 

Thuỷ ngân tổng số

BG

Axit hoá

bằng H2SO4

đến < 2="">

hoặc làm lạnh 20C

đến 50C

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

Cần đảm bảo là bình chứa mẫu không bị ô nhiễm

ISO 5666

[3], [4],

[5]

 

Niken

P hoặc BG

 

Xem nhôm

ISO 8288

[44]

 

Nitrat

P hoặc BG

Axit hoá

đến < 2="" ph="" hoặc="" làm="" lạnh="">

đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 7890

[36], [37],

[38]

 

 

Lọc tại chỗ bằng màng lọc cỡ lỗ

0,45Pm và

làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

48 h

Dùng cho mặt nước và nước ngầm

 

 

Nitrit

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

ISO 6777

[22]

 

Mùi

G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí nghiệm (để phân tích

định l|ợng)

6h

Có thể tiến hành tại chỗ

(phân tích

định tính)

 

 

Clo hữu cơ

 

Xem AXO

 

 

 

 

 

Ortophotp hat tổng số

B hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Phân tích sớm

ISO 6878

–1 [24]

 

Ortophotp hat hoà tan

B hoặc G

Lọc mẫu ngay tạih chỗ, làm lạnh 20C

đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Phân tích sớm

ISO 6878

– 1 [24]

 

Oxi

P hoặc G

 

Tại chỗ

Tối đa 4

ngày

 

ISO 5813

[6]

ISO 5814

[7]

 

 

G

Cố định oxi tại chỗ và giữ ở nơi tối

Phòng thí

nghiệm

 

Cố định oxi phù hợp với phương pháp phân tích được dùng

 

 

Ozon

 

 

Tại chỗ

 

 

ISO 8467

[47]

 

Chỉ số penmanga nat

G

Axit hoá

bằng H2SO4

đến pH <>

làm lạnh

20C đến

50C, để nơi tối

Phòng thí

nghiệm

2 ngày

Cần phân tích sớm. Axit hoá phù hợp với giai đoạn

đầu của phương pháp phân tích

 

 

P

Đông lạnh

đến –200C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

 

 

Thuốc trừ sâu, clo hữu cơ

G

(rửa bằng dung môi)

Làm lạnh

20C đến

50C, giữ ở nơi tối

Phòng thí

nghiệm

24h

Nên thêm ngay chất chiết sẽ dùng để phân tích hoặc tiến hành chiết tại chỗ

 

 

Thuốc trừ sâu, photpha hữu cơ

G

(rửa bằng dung môi)

Làm lạnh

20C đến

50C, giữ ở nơi tối

Phòng thí

nghiệm

24h

Chiết sớm sau khi lấy mẫu, không nên để quá

24 giờ

 

 

Dầu mỏ và các chất xuất

P hoặc G

 

Xem dầu, mỡ và hidrocacbon

 

 

pH

P hoặc G

 

Tại chỗ

 

Phân tích càng sớm càng tốt

nhất là ngay sau khi lấy

mẫu

 

 

Vận chuyển ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ khi lấy mẫu

Phòng thí

nghiệm

 

 

 

Chỉ số phenol

BG

ức chế oxi hoá sinh hoá bằng CúO4  và axit hoá

bảng H3PO4

đến pH <>

Phòng thí

nghiệm

24h

Kĩ thuật bảo quản phụ thuộc

vào kĩ thuật phân tích

được dùng

ISO 6439

[16]

 

Phophot hoà tan

BG hoặc G

Làm lạnh

20C đến

50C. Lọc ngay tại chỗ

Phòng thí

nghiệm

24h

Nên dùng bình thuỷ tinh iod hoá khi nồng độ P thấp. (Ido hoá bằng cách cho tinh thể iod vào bình

đậy kín và

đun nóng

600C, trong

8h. Chú ý rằng iod có thể tan vào

mẫu và gây cản trở phân tích. Nên tham khảo

ý kiến

ngườ i phân tích trước

khi dùng kĩ thuật bảo quản)

ISO 6878-

1 [24]

 

Photpho tổng số

BG hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Xem trên

 

 

Axit hoá

bằng H2SO4

đến pH<>

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

Xem trên

ISO 9964-

2 [60] ISO 9964

– 3 [61]

 

Kali

 

 

Xem Liti

ISO 9965

[62]

 

Selen

B hoặc BG

 

Phòng thí

nghiệm

1 tháng

 

 

 

Silicat hoà

tan

P

Lọc tại chỗ, Axit hoá bằng H2SO4

đến pH <>

làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

24h

 

 

 

Silicat tổng số

P

Như  với silicat hoà tan

Phòng thí

nghiệm

24h

 

 

 

Bạc

P hoặc BG

 

 

 

Xem nhôm

Không dùng HCl. Một vài dạng bạc cần ổn định bằng cách thêm xianua

 

 

Natri

 

 

 

Xem Liti

 

ISO 9964-

1 [59]

ISO 9964-

3 [61]

 

Sunfat

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

 

Chú ý trong nước thải có thể có H2S do

đó cần thêm

H2O2  vào mẫu. Những mẫu có BOD cao (> 200 mg/l), cần thêm HCl và

chú ý độc  hại của H2S thoát ra.

ISO 9280

[49]

 

Sunfua (dễ bị giải phóng)

P hoặc G

Nếu cần, kiểm  hoá mẫu ngay bằng natricacbon at, sau đó thêm kèm axetat

Phòng thí

nghiệm

1 tuần

ổn định theo Tiêu chuẩn hiện hành

 

 

Sunfua

P hoặc G

Nếu cần, kiểm  hoá mẫu ngay bằng natricacbon at. Nạp mẫu

đầy bình không đuổi hết không khí

Phòng thí

nghiệm

24h

Phân tích sớm, ổn định theo Tiêu chuẩn hiện hành

 

 

Sunfit

P hoặc G

Cố định tại chỗ bằng cách thêm

1ml EDTA

2,5% (khối lượng /khối

l|ợng) cho mỗi mẫu

Phòng thí

nghiệm

48h

 

 

 

Các chất hoạt động bề mặt cation

G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

48h

TRáng bình chứa bằng thuỷ tinh như  mô tả trong ISO 7875- 1

và 7875-2. Để tránh hấp thụ lên thành

bình, thêm tại

chỗ 5 mg/l alkyletoxi

không ion. Phân tích sớm

ISO 7875-

1 [32]

 

Các chất hoạt động bề mặt anion

G

Axit hoá

bằng H2SO4

đến pH <>

làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

48h

Tráng bình chứa bằng thuỷ tinh như  mô tả trong ISO 7875-1. Phân tích sớm

ISO 7875-

1

[32]

 

Các chất hoạt động bề mặt không ion

G

Thêm fomaldehit

40% (thể

tích/thể tích), làm lạnh từ 20C

đến 50C và bảo đảm nạp đầy

bình

Phòng thí

nghiệm

48h

Tráng bình chứa bằng thuỷ tinh như  mô tả trong ISO 7875-2. Phân tích sớm

ISO 7875-

2 [32]

 

Chất lơ lửng và sa lắng

P hoặc G

 

Phòng thí

nghiệm

48h

Phân tích sớm, tốt nhất

là ngay tại chỗ

 

 

Thiếc

P hoặc G

Xem nhôm

Không dùng HNO3. Nếu có cơ thiếc dùng axit axetic để bảo quản mẫu cho phân tích thiếc tổng số, như ng nếu

yêu cầu đặc biệt, đông lạnh mẫu và

phân tích sớm.

 

 

Độ cứng tổng số

 

 

Xem canxi

 

 

Cặn tổng số

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến 50C

Phòng thí

nghiệm

 

 

 

 

Độ đục

P hoặc G

 

Phòng thí

nghiệm

24h

Tốt nhất là phân tích tại chỗ

 

 

Uran

P hoặc BG

Xem nhôm

 

 

 

Kẽm

P hoặc BG

Xem nhôm

 

 

Hoà tan: nghĩa là những chất lọt qua màng lọc cỡ lỗ 0,45Pm

Bảng 2- Sắp xếp các thông số theo kĩ thuật bảo quản (kèm theo bảng 1)

Bảng 2 nhằm giúp ngườ i dùng kĩ thuật bảo quản đồng thời cho nhiều thông số. Tuy nhiên cần kiểm tra khả năng áp dụng từng trường hợp trên cơ sở dữ liệu cho từng chất. Những thông số không được liệt kê trong bảng 2 thường không thể bảo quản bằng các phương pháp này.

 

Bảo quản rằng

Thích hợp cho

Không thích hợp cho

1

2

3

Axit hoá đến pH <>

Các kim loại kiềm

Nhôm

Amoniac   (không   dùng   khi cần  xác  định  riêng  amoniac tự do và tổng số)

Asen

Các kim loại  kiềm thổ

Nitrat

Độ cứng tổng số Photpho tổng số Các kim loại nặng

Xianua

Sunfua

Cácbonnat, hidrocacbon, CO2

Sunfit, SO2

Thiosunfat

Photphonat   (nếu   đặc   biệt   yêu cầu)

Xà phòng và este

Hexametylentetramin

Không   dùng   H2SO4    cho   canxi, stronti, bari, radi, chì.

Không  dùng  HCL  cho  bạ,  tali, chì, bitmut, thuỷ ngân (I) và stibi

Không dùng cho HNO3  cho thiếc.

Kiềm hoá đến pH > 1

Iodua

Hầu hết các hợp chất hữu cơ, các kim loại nặng,đặc biệt là ở trạng thái hoá trị thấp. Một vài kim loại tạo anion ở trạng thái hoá trị cao hơn (phụ thuộc vào sự có mặt của anion, tra bảng độ tan)

Aminiac/amoniac Photpho tổng số Hidrazin

Hidroxilamin

Làm lạnh 20C đến 50C

Độ axit, độ kiềm

Amoni

Bromua, các hợp chất brom

Clorophyl

Iodua

Nitơ ken - dan (Kjeldahl)

Độ dẫn

Nitrat

Nitrit

 

 

Mùi Ortophotphat Photpho Sunfat

Các  chất  hoạt  động  bề  mặt cation

Cặn khô Cặn tổng số

Các phép thử sinh học

 

 

Đông lạnh sâu (-200C)

 

Clorrophyl

COD

Các  phép  thử  sinh  học,  thử

độc tính

Cácbon hữu cơ

Chỉ số pemanganat

Sinh  vật,  khi  cần  phân  biệt  hàm lượng chất lỏng và lượng chứa tế bào.

Các khí hoà tan

Nhận xét vi sinh vật

Có thể có sự thay đổi xảy ra với nhiều chất tan, yêu cầu phải làm

đông thể sau khi tan băng

Kết tủa (và polyme hoá) và có thể

khó hoà tan trở lại

Một vài polyaxit bị đứt mạch

Cần  đánh  giá  mực  độ  thích  hợp trước khi dùng.

 

 

Bảng 3- Kĩ thuật chung thích hợp cho bảo quản mẫu- phân tích vi sinh vật

 

Thông số cần nghiên cứu

Loại bình chứa

Kĩ thuật bảo quản

Nơi phân tích

Thời gian bảo quản tối

đa đề

nghị trước khi phân tích

Chú thích

Tiêu chuẩn

(Số theo phụ lục A)

 

1

2

3

4

5

6

7

 

Đếm vi khuẩn

tổng số

Coli   tổng số

Coli   chịu nhiệt

Streftocol i phân

Samonell a

Bính   chứa tiệt trùng

Làm lạnh từ  20C  đến

50C

Phòng  thí

nghiệm

8h  (nước uống, nước  mặt và bùn)

Với các  mẫu đã

được clo hoá

hoặc  brom  hoá

cần lẫy vào bình

(trước   khi   tiệt trùng)  chứa  Na- 2S2O3 (nói chung 0,1ml dung   dịch   Na-

2S2O310%

(m/m)  cho  mỗi

125ml mẫu)

 

 

SHigella

 

 

 

 

Với các  mẫu có kim   loại   nặng lớn hơn 0,01mg/l thêm vào bình chứa (đã được tiệt trùng trước ) 0,3ml NTA 15%  (m/m)  cho mỗi  500ml mẫu (xem 3.2.6)

 

(m/m = khối l|ợng/ khối l|ợng; v/v = Thể tích/ Thể tích)

 

Bảng 4 – Các kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu- phân tích sinh vật

Các thông số sinh học cần xác định là rất nhiều và đôi khi thay đổi từ loài sinh vật này sang loài sinh vật khác. Do đó, không thể tạo ra một bảng gồm mọi việc cần làm để bảo quản mẫu loại này. Thông tin trong bảng 4 do đó chỉ gồm những thông số thường nghiên cứu đối với một số nhóm động, thực vật.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Thông số nghiên cứu

 

 

 

 

Loại bình chứa P= Chất dẻo (PE, PTFE,PV C, PET) G = thủy tinh BG = Thuỷ tinh bosilicat

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Kĩ thuật bảo quản

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Nơi phân tích

Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích (Nếu không chỉ rõ thời gian bảo quản là không quan trọng; “1 tháng” là bảo quản dễ dàng)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Chú thích

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Tiêu chuẩn

(con số là theo

Phụ lục A)

1

2

3

4

5

6

7

Đếm và

nhận dạng

 

 

 

 

 

ISO 7828

[31]

ISO 8265

[43]

ISO 9391

[54]

Sinh vật Đáy lớn không xương

P hoặc G

Thêm  70%

(v/v) etanol

Thêm

Phòng thí

nghiệm

1 năm

1 năm

Cần gạn nước  trong mẫu   trước

để nồng độ

 

sống-  Các mẫu lớn

 

fomaldehyt

40% (v/v)

Đã trung hoà  bằng dung    dịch

2% đến

5% (v/v)

 

 

 

 

 

 

 

Phòng  thí

nghiệm

 

chất bảo quản đạt cực đại

 

 

Các    mãu nhỏ (thí dụ mẫu

đối chứng)

G

Chuyển

Vào dung dịch   bảo quản   chứa etanola

70%   (v/v), fomandehy t 40% (v/v)

và   gryerol theo   tỉ   lệ

100: 2 tương ứng

Phòng  thí

nghiệm

Vô hạn

Yêu cầu những phương pháp đặc biệt cho những nhóm không xương sống bị biến dạng do xử lí bảo quản thông thường  (thí dụ Platihelmi nthe)

 –Cảnh báo

–  Hơi formaldehy t độc. Không để nhiều   mẫu ở chỗ làm

 

 

Sinh vật sống bám

G

Thêm   một phần thể tích dung dịch  Lugol vào 100 phần thể tích mẫu.

(Dung dịch

Lugol  gồm

20g  KI  và

10g iod trong 11, giữ trong bình  thuỷ tinh màu

tối

Phòng thí

nghiệm

1 năm

Để  mẫu  ở nơi tối

 

 

Thực     vật nổi

G

Xem  sinh vật sống

Phòng  thí

nghiệm

1 năm

Để  mẫu  ở nơi tối

 

 

 

 

bám

 

 

 

 

 

Động   vật nổi

G

Thêm fomaldehyt

40% (v/v)

để  đạt  4%

(v/v),  hoặc thêm  dung dịch  Lugol như  cho sinh vật sống bám

Phòng  thí

nghiệm

 

Nếu có hiện  tượng bạc  màu cần thêm dung  dịch Lugol

nhiều hơn

 

 

Khối lượng t|ơi và khô

 

 

 

 

 

 

 

Sinh vật

Đáy lớn không xương sống-

Thực vật lớn

Sinh vật sống bám

Thực vật nổi

Động   vật nổi

Cá Khối

lượng tro

Sinh vật

Đáy lớn không xương sống-

Thực vật

lớn

P hoặc G

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến

50C

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Làm      lạnh

20C      đến

50C

Tại chỗ hoặc  trong Phòng thí nghiệm

Phòng thí

nghiệm

Tại chỗ

24h

 

 

 

 

 

 

 

 

2 tuần

Không

động    lạnh

–200C. Cần phân tích sớm.

Không để

quá 24h

 

 

Sinh vật sống bám

Thực vật nổi

Thử độc tính

P hoặc G

Làm lạnh

20C đến

50C

Phòng thí

nghiệm

24h

Thời  gian bảo quản thay đổi

 

 

 

 

Đông   lạnh

đến –200C

Phòng thí

nghiệm

2 tuần

Tuỳ theo phương pháp   phân tích được dùng

 

 

1) Showoerbel, J. Methoden der Hidrobiologic. “Susswasserbiologie”, sản xuất lần thứ 3, NXB Fisher, Stuttgart, 1980

 

 

Bảng 5- Các kĩ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu Các thông số hoá học phóng xạ

 

Thôn g số nghiê n cứu

Loại bình

chứa  P=

Chất

dẻo  (PE, PTFE,P VC, PET)   G

= thủy tinh   BG

= Thuỷ tinh bosilicat

Kĩ thuật bảo quản

Nơi phân tích

Thời   gian bảo    quản tối   đa   đề nghị  trước khi phân tích  (Nếu không   chỉ rõ thời gian bảo quản  là không quan trọng; “1 tháng”    là bảo    quản dễ dàng)

Chú thích

Tiêu chuẩn

(con số là theo

Phụ lục A)

1

2

3

4

5

6

7

Hoạt

động alpha

Hoạt

động beta

P

1.   Nếu muốn phân tích  riêng hoạt  độ  chất  tan và  chất  lơ  lửng thì lọc ngay

2.   Thêm 20ml

R 1ml    HNO3

Phòng  thí

nghiệm

Càng

nhanh càng tốt

Chú   ý   an toàn và che chắn phụ thuộc   hoạt

độ của mẫu.  Cảnh

báo  -  Điều cơ   bản   là

ISO 9696 [56] ISO 9697 [57]

 

 

50%    (v/v)    vào cho  1l  mẫu.  pH phải nhỏ hơn 1.

3.   Giữ ở chỗ tối ở 20C đến 50C

 

 

tránh hít phải     bụi phóng xạ, hoặc để dính vào da, quần áo

 

Iod phóng xạ

P Bình được xử lí bằng ido không phóng  xạ

ở 60 C đến khi hoàn toàn   phủ kín rồi tránh bằng etanol, cuối cùng  rửa kĩ bằng nước  đến không còn io tan ra. Hoặc thêm NaI làm   chất mang

1.   Điều chỉnh pH  đến  8  đến  r

0,1,   bằng   dung dịch NaOH

2.  Thêm 0,1g  r 0,01g NaI không phóng  xạ  cho  1l mẫu.

3.  Thêm  2  đến

4ml natrihypoclorit

(10%  (m/m)  cho 1l  mẫu,  cần  d|

clo tự do)

Phòng  thí

nghiệm

Càng

nhanh càng tốt

Không

được thêm idua vào mẫu đang có môi trường  axit

(Điều đó

đặc biệt quan  trọng

nếu dùng một mẫu kết  hợp  để

đo hoạt tính    alpha và beta).

Không dùng

amoniac để tạo môi trườ ng

kiềm

 

Hoạt động gama (cho đồng vị radon và  iod phóng xạ)

P

1.   Nếu  có  chất rắn   lơ   lửng   và muốn đo hoạt độ riêng  từng  phần rắn, hoà tan hoặc chất   rắn   không dễ   hoà   tan   thì lọc mẫu và xử lí thành   hai   phần riêng.

2.   Thêm  một l|ợng đã biết dung  dịch  đồng vị  không  phóng xạ của chất nghiên   cứu   vào mẫu. Với  những  mẫu chứa   kim   loại, thướng  axit  hoá

Phòng thí

nghiệm

Phụ thuộc chu  kì  bán huỷ của nguyên tố cần  nghiên cứu  chu  kì bán huỷ càng   ngắn càng  cần phân tích sớm

Chú   ý   an toàn  che chắn phụ thuộc vào hoạt độ của mẫu.

Cảnh  báo: Phải  tránh hít phải bụi   phóng xạ cũng như  để dính vào da, quần

áo.

 

 

 

đến pH < 2;="" axit="" thêm   ="" vào   ="" phải="" không  ="" được=""   kế="" tủa="" hoặc="" bay="" hơi="" nguyên   ="" tố   ="" cần="" nghiên ="" cứu. ="">

đồng vị radon có những   yêu   cầu riêng  biệt  (xem phần riêng).

3. Giữ trong bình  nút  kín,  để trong  tối,  ở  20C

đến 50C

 

 

 

 

Radon

đồng vị

Radi từ radon

BG Dùng nút có ống vào và ống dẫn ra có khoá (vòi) để khi đậy nút  nước  không dâng   lên các ống

1.   Nạp mẫu đầy bình,   không   để có  bọt  hoặc  tràn bắn.  Nếu  có  thể thì  đậy  nút  d|ới mặt nước

2.   Vận   chuyển và   giữ   mẫu   ở nhiệt độ hơi thấp hơn nhiệt độ khi lấy. Không đông lạnh

3.   Nếu không có  chất  rắn,  axit hoá  đến  pH  <  2="" bằng="">

Phòng  thí

nghiệm

Càng nhanh càng tốt trong vòng 48h do   chu   kì bán huỷ

Bình chất dẻo  có  thể là  xốp  đối với radon qua thành. Radon là khí   và   có thể  tạo  sol khí polomin

Quản  lí  vệ sinh  tốt  là nhất thiết

 

Radi bằng các ph|ơn g pháp khác (xem hoạt động alpha và beta)

P

1.   Như             cho hoạt  động  alpha và beta.

2.   axit  hoá  đến pH    <    1   ="" bằng="" hno3 ="" và="" ghi="" thể="" tích="" axit="" thêm="">

Phòng  thí

nghiệm

Trong vòng 2

tháng

Chú   ý   an toàn và che chắn phụ thuộc vào hoạt độ của mẫu. Cảnh báo

–Tránh hút  phải bụi   phóng xạ  hoặc  để dính vào da,quần

áo

 

Stront i phóng xạ

P

Như  cho hoạt độ alpha và beta, như ng có thể thêm  lượng  nhỏ strongtinitrat không  phóng  xạ để làm chất mang

Phòng thí nghiệm

Càng nhanh càng tốt và trong vòng 2 tháng

 

 

Triti khí hoặc nước triti

GB

Tránh   trao   đổi với không khí và nước  không phóng xạ

Phòng thí

nghiệm

Càng nhanh càng tốt và trong vòng 1 tháng

 

ISO 9698 [58]

Cesi phóng xạ

P

Xem stronti phóng  xạ  (dùng CoNO3   làm  chất mang)

Phòng thí nghiệm

Trong vòng 2 tuần

 

 

Uran

P

Thể  tích  mẫu  1 đến   5   lít.   axit hoá  đến  pH  <  1="" bằng="">

Phòng  thí

nghiệm 1

TrongVòng 2tuần

 

 

Pluton ic

BG

Thể  tích  mẫu  5 đến  50  lít.  axit hoá  bằng  HNO đến pH <>

 

 

 

 

Chú thích:

1)  Tránh nhiễm bẩn mẫu, nhất là khi hoạt độ của mẫu thấp. Một vài nơi lấy mẫu có hoạt độ có thể đo được trong đất hoặc không khí, hoặc trong nước khác nước lấy mẫu. Các phòng thí nghiệm hoá học phóng xạ và thông thường cũng như  một số thiết bị  dân dụng có thể chứa vật liệu phóng xạ.

2)  Một  sô  bình  chứa  bằng  chất  dẻo  cho  nước  thấm  qua  chậm  và  làm  cô  đặc  mẫu  qua  nhiều tháng.

3)  Khi  lấy  mẫu  kết tủa,  ngoài  những yêu  cầu ghi trong  bảng  này  còn  cần  những  chú  ý trong TCVN 5667 – 8. Vì lấy mẫu kết tủa đòi hỏi nhiều ngày, cần ghi chép rõ thời gian bắt đầu và kết thúc. Cần có quy  định về lấy mẫu cho thời kì thích hợp.

Thêm chất ổn định hoặc chất mang nếu thích hợp cho chất cần xác định.

 

Phụ lục A (Thông tin)

Tài liệu tham khảo

[l] ISO 5663: 1994, Chất lượng nước - Xác định nitơ kjeldahi - Phương pháp sau khi vô cơ

hóa với lelen.

[2] ISO 5664-l: 1984, Chất lượng nước - Xác định amoni - Phương pháp ch|ng cất và chuẩn

độ. [8] ISO 5666-1: 1988, Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp

thụ nguyên tử không ngọn lửa – Phần 1: Phương pháp sau khi vô cơ hóa với permaganat - persunfat.

[4] ISO 5666-2: 1983, Chất lượng nước -Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phần 2: Phương pháp sau khi vô cơ hóa bằng tia cực tím.

[5] ISO 5666-3: 1994, Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phần 3: Phương pháp sau khi vô cơ hóa với brom.

[6] ISO 5813: 1983, Chất lượng nước -Xác định oxi hòa tan - Phương pháp iot.

[7] ISO 5814: 1990, Chất lượng nước -Xác định oxi hòa tan - Phương pháp điện hóa.

[8]  ISO  5815:  1989,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  yêu  cầu  oxi  hóa  sau  5  ngày  (BOD5)  - phương pháp pha loãng và cấy

[9] ISO 5961: 1994, Chất lượng nước - Xác định cadmi bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

[l0] ISO 6058: 1984, Chất lượng nước - Xác định hàm l|ợngcanxi - Phương pháp chuẩn độ

EDTA.

[ll] ISO 6059: 1984, Chất lượng nước  - Xác  định tổng số canxi và magie - Phương  pháp chuẩn độ EDTA.

[12] ISO 6060: 1989, Chất lượng nước - Xác định yêu cầu ôxi hóa học.

[13] ISO 6222: 1988, Chất lượng nước - Đếm vi sinh vật sống- Đếm tập đoàn bằng chủng trong hoặc trên môi trường nuôi cấy aga dinh d|ỡng.

[14]  ISO  6382:  1988,  Chất  lượng  nước  -Xác  định  sắt  -Phương  pháp  trắc  quang  dùng  l,1- phenanthrolin.

[15] ISO 6383: 1986, Chất lượng nước - Xác định mangan - Phương pháp trắc quang dùng fomaldoxin.

[16] ISO 6489: 1990, Chất lượng nước - Xác định chỉ số phenol - Phương pháp trắc quang dùng 4 - aminoantipyrin sau khi ch|ngcất.

[17]  ISO  6461-l:  1986,  Chất  lượng  nước  -  Phát  hiện  và  đếm  bào  tử  khử  sulfit  yếm  khí

(clostridia) – Phần l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng.

[18]  ISO  6461-2:  1986,  Chất  lượng  nước  -  Phát  hiện  và  đếm  bào  tử  khử  sulfityem  khí

(clostridia) – Phần 2: Phương pháp dùng màng lọc.

[19] ISO 6595: 1982, Chất lượng nước - Xác định asen tổng số - Phương pháp trắc quang dùng bạc detydihocacbamat

[20] ISO 6708-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định xianua - Phần 1: Xác định xianua tổng số.

[21] ISO 6703-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định xianua - Phần 2: Xác định xianua dễ

giải phóng.

[22] ISO 6777: 1984, Chất lượng nước -Xác định nitrit - Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.

[23] ISO 6778: 1994, Chất l|ợngnước - Xác định amoni - Phương pháp điện thế.

[24] ISO 6878: 1986, Chất lượng nước -Xác định photpho- Phần l: Phương pháp trắc quang dùng amoni molipdat

 [25] ISO 7027: 1990, Chất lượng nước - Xác định độ đục.

[26]  ISO  7150-1:  1984,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  amoni  -  Phần  l:  Phương  pháp  trắc quang

[27]  ISO  7150-2:  1986,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  amoni  -  Phấn  2:  Phương  pháp  trắc quang tự động.

[28]  ISO  7393-1:  1985,  Chất  lượng  nước :  Xác  định  clo  tự  do  và  clo  tổng  số  -  Phấn  1: Phương pháp chuẩn độ dùng N, N-dietyl-l,4-pheuylendiamin.

[29]  ISO  7893-2:  1985,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  clo  tự  do  và  clo  tổng  số  –  Phần  2: Phương  pháp  trắc  quang  dùng  N,  N-dietyl-1,4-pheuylendiamin  cho  mục  đích  kiểm  tra thường ngày.

[30] ISO 7393-2: 1990: Chất lượng nước - Xác định clo tự do và clo tổng số-Phần a: Phương pháp chuẩn độ iod để xác định clo tổng số.

[31] ISO 7828: 1985, Chất lượng nước - Phương pháp lấy mẫu sinh vật - Hướng dẫn lấymẫu các sinh vật

[32] ISO 7875-1: 1984, Chất lượng nước - Xác định các chất hoạt động bề mặt - Phần l: Xác

định các chất bề mặt anion bằng phương pháp trắc quang dùng xanh metylen.

[33] ISO 7875-2: 1984, Chất lượng nước - Xác định các chất hoạt động bề mặt – Phần 2: Xác định các chất bề mặt không iôn dùng thuốc thử Drazendorff (Đragendof)

[34] ISO 7887: ….(1), Chất lượng nước – Kiểm tra và xác định màu

[35] ISO 7888: 1985, Chất lượng nước - Xác định độ dẫn điện.

[36] ISO 7890-1: 1985, Chất lượng nước – Xác định nitrat – Phần l: Phương pháp trắc quang dùng 2,6 - dyleylphenol

[37] ISO 7890-2: 1986, Chất lượng nước - Xác định nitrat - Phần 2: Phương pháp trắc quang dùng 4- flosalicysilic sau khi ch|ng cất

[38] IS0 7890-3: 1988, Chất lượng nước - Xác định nitrat – Phần 3: Phương pháp trắc quang dùng axit .

[39]  ISO  7899-l:  1984,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  và  đếm  streptoccoci  phân  -  Phấn  l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng.

[40]  ISO 7980-2:  1984,  Chất  lượng nước  -  Xác  định và  đếm streptoccoci  phân – Phần 2: Phương pháp dùng màng lọc 2

[41] ISO 7980: 1986, Chất lượng nước - Xác định canxi và magie - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

[42] ISO 8245: 1987, Chất lượng nước - Hướng dẫn về xác định cacbon hữu cơ tổng số.

[43] ISO 8265: 1988, Chất lượng nước - Trộn và dùng máy lấy định lượng các sinh vật đáy không xương sống lớn lên trên nền đá ở vùng nước ngọt nông.

 [44] ISO 8288: 1986, Chất lượng nước - Xác định coban, niken, đồng, kẽm, cadmi và chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

 [45] ISO 8860-l: 1988, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm Psedomonasaeruginosa - Phấn l: Phương pháp làm giàu trong môi trường lỏng

[46] IS0 8802-2: 1988, Chất lượng nước - Phát hiện và đếm Psedomonasaeruginosa - Phấn

2: Phương pháp dùng màng [47] ISO 8467: 1993, Chất lượng nước - Xác định chỉ số permanganat.

[48] ISO 9174: 1990, Chất lượng nước -Xác định crom tổng số- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

[49] ISO 9298: 1990, Chất lượng nước - Xác định sulfat - Phương pháp khối lượng dùng bari clorua.

[50] ISO 9308-1: 1989, Chất lượng nước - Xác định clorua - Chuẩn độ bằng bạc nitrat với chỉ thị cromat (phương pháp Mohr)

[51] ISO 9308-l: 1990, Chất lượng nước - Xác định và đếm sinh vật dạng coli, sinh vật dạng coli chịu nhiệt và coli.  Eschere chia giả định - Phần l: Phương pháp dùng màng lọc.

[52]  ISO  9308-2:  1990,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  và  đếm  sinh  vật  dạng  coli,  sinh  vật dạng coli chịu nhiệt và coli Eschere chia giả định – Phần 2: Phương pháp nhiều ống nghiệm (số có thể nhất).

[53]  ISO  9390:  1990,  Chất  lượng  nước  -  Xác  định  borat  -Phương  pháp  trắc  quang  dùng azometin-H.

[54] ISO 9891: 1993, Chất lượng nước - Lấy mẫu động vật không xương sống lớn ở vùng nước sâu - Hướng dẫn cách sử dụng bày, các máy lấy mẫu định tính và định l|ợng,

[55] ISO 9526: 1989, Chất lượng nước - Xác định các halogen hữu cơ có thể bị hấp phụ (AOX).

[56] ISO 9696: 1992, Chất lượng nước - Đo hoạt tính alpha tổng số trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày

[57] ISO 9697: 1992, Chất lượng nước - Đo hoạt tính alpha tổng số trong nước không mặn

[58] ISO 9698: 1989, Chất lượng nước - Xác định nồng độ triti hoạt động - Phương pháp

đếm chất lỏng nhấp nháy.

[59] IS0 9641: 1993, Chất lượng nước - Xác định natri và kali – Phần 1: xác định natri bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử

[60] ISO 9964: 1993, Chất lượng nước - Xác định natri và kali - Phần 2: Xác định kali bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

[61] IS0 9964-3: 1993 Chất lượng nước - Xác định natri và kali - Phần 3: Xác định natri và

kali bằng quang phổ phát xạ ngọn lửa

[62]  IS09965:  1993,  Chất  lượng nước -  Xácđịnh selen -  Phương  pháp  quang  phổ  hấp  thụ nguyên tử (kĩ thuật hidrua)

[63] ISO 10359- 1: 1992, Chất lượng nước - Xác định florua - Phần 1: Phương pháp điện hóa dùng cho nước uống và nước ô nhiễm nhẹ

l) Đang xuất bản (Rà soát của ISO 7887: 1985). ISC 13.060.40

Tóm  l|ợc:  nước ,  chất  l|ợng,  lấy  mâu,  loại  thử,  bảo  quản,  chuyên  chở,  những  điều  kiện chung.

 

Thuộc tính TCVN TCVN5993:1995

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN5993:1995
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành...
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báo
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhậtnăm ngoái

Download TCVN TCVN5993:1995

Lược đồ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN5993:1995
                Cơ quan ban hành***
                Người ký***
                Ngày ban hành...
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báo
                Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhậtnăm ngoái

                Văn bản được dẫn chiếu

                  Văn bản hướng dẫn

                    Văn bản được hợp nhất

                      Văn bản được căn cứ

                        Văn bản hợp nhất

                          Văn bản gốc Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu

                          Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3: 1985) về chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu