Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6530-4:1999

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6530-4 : 1999

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU LỬA

Refractories - Methods of test - Part 4: Determination of pyrometric cone equivalent (refractoriness)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ chịu lửa của sản phẩm và nguyên liệu có độ chịu lửa đến 2 000 ^oC.

2. Nguyên tắc

Độ chịu lửa của mẫu thử được đánh giá bằng cách so sánh độ gục của côn mẫu thử (côn thử) với côn chuẩn trong cùng một điều kiện nung.

3. Thiết bị, dụng cụ

3.1. Lò nung, đảm bảo các yêu cầu sau:

- chênh lệch nhiệt độ giữa vị trí đặt côn thử và côn chuẩn không lớn hơn 10 ^oC;

- có khả năng đạt tới nhiệt độ yêu cầu với tốc độ tăng nhiệt độ quy định ở 5.3;

- môi trường trong lò phải là ô xi hóa trong quá trình thử;

- có khả năng cách ly được côn thử và côn chuẩn khỏi ngọn lửa trực tiếp và các dòng khí nóng;

- có tấm đỡ quay được với tốc độ khoảng 3 vòng/phút để đảm bảo nhiệt độ nung đồng đều.

3.2. Côn chuẩn

Côn chuẩn là côn phù hợp với các hệ côn chuẩn theo Phụ lục A. Trên côn chuẩn phải có ký hiệu số, mã hiệu và hệ côn.

3.3. Tấm đế đặt côn

Tấm đế đặt côn có hình chữ nhật hoặc hình tròn phù hợp hình dạng lò nung, có cấu tạo bằng vật liệu chịu lửa, hai mặt phải phẳng và song song nhau.

Tấm đế và vữa chịu lửa gắn côn đảm bảo không có phản ứng với nhau, đồng thời không phản ứng với côn chuẩn và côn thử ở nhiệt độ thử.

3.4. Khuôn tạo côn thử, có khả năng tạo côn thử có hình dáng giống côn chuẩn, đảm bảo chiều cao côn mẫu thử từ 100 đến 120 % so với côn chuẩn.

3.5. Mực chịu lửa, chứa Cr₂O₃ hoặc CoO, không bị mất màu ở nhiệt độ thử.

3.6. Cối đồng và cối sứ.

3.7. Sàng có kích thước lỗ 0,2 mm hoặc sàng có số hiệu tương đương.

4. Chuẩn bị côn thử

4.1. Mẫu thử được giã nhỏ, trộn đều, dùng phương pháp chia tư để giảm lượng mẫu xuống đến khối lượng đủ để tạo số lượng côn thử theo yêu cầu. Nghiền số mẫu này qua hết sàng 0,2 mm. Trong khi nghiền, thường xuyên sàng mẫu để tránh tạo ra quá nhiều hạt mịn. Khi gia công mẫu chú ý không để lẫn tạp chất.

4.2. Nhào mẫu thử với nước cất. Trong trường hợp mẫu thử không có tính dẻo có thể cho vào nước chất kết dính hữu cơ có hàm lượng tro không quá 0,5 %.

4.3. Tạo côn thử bằng khuôn theo 4.1.

4.4. Nếu mẫu thử có biến đổi thù hình hoặc phân huỷ khi nung nóng, thì phải ổn định bằng cách nung sơ bộ ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ biến đổi đó. Đối với mẫu thử là sét thì phải nung đến 500 ^oC. Sau đó mới chuẩn bị côn thử theo 4.1 đến 4.4.

5. Tiến hành thử

5.1. Chọn côn chuẩn

Tiến hành chọn côn chuẩn theo hai bước:

a) Sơ bộ

Đánh giá sơ bộ côn chuẩn tương đương với côn thử thông qua các chỉ tiêu như thành phần hóa, khối lượng thể tích, quan sát ngoại quan. Sau đó tiến hành thử sơ bộ với các côn chuẩn cách nhau hai bậc côn trên và dưới so với côn thử. Nếu côn thử gục trước hai côn chuẩn thì lặp lại phép thử như trên với côn chuẩn thấp hơn hai bậc côn so với côn chuẩn thấp của phép thử trước. Nếu côn mẫu thử gục sau hai côn chuẩn thì lặp lại phép thử như trên với côn chuẩn cao hơn hai bậc côn so với côn chuẩn cao của phép thử trước.

b) Chính thức

Dựa trên kết quả thử sơ bộ, xác định côn chuẩn để thử chính thức theo Bảng 1.

Bảng 1 - Chọn côn chuẩn phù hợp

N là số của côn chuẩn tương ứng với độ chịu lửa giả định của côn thử.

Hình 1 - Sơ đồ đặt côn trên tấm đế

Hình 2 - Góc giữa cạnh chuẩn của côn với phương thẳng đứng

5.2. Gắn côn lên tấm đế

5.2.1. Đặt côn thử và côn chuẩn theo 5.1 lên tấm đế và sắp xếp chúng theo sơ đồ Hình 1. Dùng vữa theo 3.3 gắn các côn thử và côn chuẩn vào tấm đế, đánh dấu bằng mực chịu lửa.

5.2.2. Côn thử và côn chuẩn phải đặt sao cho cạnh chuẩn tạo thành góc nghiêng so với phương thẳng đứng một góc phù hợp do nhà sản xuất quy định (Hình 2).

5.3. Thử với côn chuẩn

5.3.1. Đặt tấm đế cùng với côn thử và côn chuẩn vào vùng có nhiệt độ đồng đều trong lò.

5.3.2. Tăng nhiệt độ lò lên đến điểm thấp hơn nhiệt độ dự kiến của mẫu thử 200 ^oC trong thời gian 1,5 đến 2 giờ. Sau đó gia nhiệt với tốc độ 2,5 ^oC/phút.

5.3.3. Khi đỉnh côn mẫu thử chạm vào mặt tấm đế thì dừng cấp nhiệt. Nếu không quan sát được mẫu thử thì dùng hỏa quang kế hoặc cặp nhiệt điện để xác định nhiệt độ trong lò. Dừng cấp nhiệt khi các thiết bị trên chỉ tới nhiệt độ chịu lửa giả định của mẫu thử.

5.3.4. Lấy tấm đế hoàn thành ở 5.3.3 ra khỏi lò. Ghi lại số của côn chuẩn có độ gục tương ứng với độ gục của côn thử. Nếu không có côn chuẩn nào có độ gục tương đương với độ gục của côn thử thì ghi lại số côn của hai côn chuẩn có độ gục thấp hơn và cao hơn một bậc so với độ gục của côn thử.

5.3.5. Phép thử sẽ phải làm lại khi có sự gãy gục không bình thường của côn thử và côn chuẩn. Điều này cũng áp dụng khi sự khác biệt giữa hai côn thử song song vượt quá 1/2 bậc côn.

5.3.6. Độ chịu lửa của vật liệu chịu lửa theo phương pháp côn đối chiếu được biểu thị qua số côn ghi được theo 5.3.4 và nhiệt độ tương ứng.

7. Báo cáo kết quả

Nội dung của báo cáo thử nghiệm bao gồm:

- tên phòng thí nghiệm;

- tên khách hàng;

- tên sản phẩm;

- kết quả thử nghiệm, trình bày theo Bảng 2.

- ngày, tháng tiến hành thử;

- người thí nghiệm.

Bảng 2 - Kết quả xác định độ chịu lửa của mẫu thử

PHỤ LỤC A

(quy định)

Các hệ côn chuẩn và nhiệt độ tham chiếu