Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6910-2:2001

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành


TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6910-2:2001

ISO 5725-2 : 1994

ĐỘ CHÍNH XÁC (ĐỘ ĐÚNG VÀ ĐỘ CHỤM) CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ KẾT QUẢ ĐO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CƠ BẢN XÁC ĐỊNH ĐỘ LẶP LẠI VÀ ĐỘ TÁI LẬP CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO TIÊU CHUẨN

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

Lời nói đu

TCVN 6910-2 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 5725-2 : 1994

Phụ lục A của tiêu chuẩn này là quy định, các phụ lục B và C ch để tham khảo.

TCVN 6910-2 : 2001 do Tiu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC69/ SC6
Phương pháp và Kết quả đo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học công nghệ và Môi trường ban hành.

Lời giới thiệu

0.0 TCVN 6910-2: 2001 là một phần của TCVN 6910, bộ tiêu chuẩn này gồm 6 phần dưới tên chung Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo":

- Phn 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

- Phần 2: Phương pháp cơ bn xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

- Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

- Phn 4: Các phương pháp cơ bản xác định độ đúng của phương pháp đo tiêu chuẩn

- Phần 5: Các phương pháp khác để xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

- Phn 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế

0.1 TCVN 6910 sử dụng hai thuật ngữ "độ đúng" và "độ chụm'' để mô tả độ chính xác của phương pháp đo. "Độ đúng" chỉ mức độ gần nhau giữa trung bình số học của một số lớn các kết qu thử nghiệm và giá tr thực hoặc giá trị qui chiếu được chấp nhận. “Độ chụm” chỉ mức độ gn nhau giữa các kết qu thử nghiệm.

0.2 Sự xem xét tổng quát về các đại lượng này được trình bày trong TCVN 6910-1 nên không được nhắc lại tiêu chuẩn này. TCVN 6910-1 nên được đọc kết hợp cùng với tất c các phn khác của TCVN 6910, kể c tiêu chuẩn này, bi vì những định nghĩa cơ s và những nguyên tắc tổng quát đều được trình bày trong tiêu chuẩn đó.

0.3 Tiêu chuẩn này ch liên quan đến việc ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập. Mặc dù các loại thí nghiệm khác (như thí nghiệm phân mức) trong những bối cnh nhất định được dụng để ước lượng độ chụm, nhưng chúng không được đề cập đến ở tiêu chuẩn này mà là đối tượng của TCVN 6910-5. Tiêu chuẩn này cũng không quan tâm đến những thước đo trung gian độ chụm giữa hai thước đo chính; chúng là đối tượng ca TCVN 6910-3.

0.4. Trong những bối cnh nhất định, dữ liệu thu được trong thí nghiệm để ước lượng độ chụm cũng sử dụng để ước lượng độ đúng. Ước lượng độ đúng không được quan tâm đến ở tiêu chuẩn này; nó là đối tượng của TCVN 6910-4.

 

ĐỘ CHÍNH XÁC (ĐỘ ĐÚNG VÀ ĐỘ CHỤM) CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ KẾT QUẢ ĐO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CƠ BẢN XÁC ĐỊNH ĐỘ LẶP LẠI VÀ ĐỘ TÁI LẬP CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO TIÊU CHUẨN

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này

- làm rõ các nguyên tắc chung được tuân thủ trong thiết kế thí nghiệm ước lượng độ chụm của các phương pháp đo thông qua thí nghiệm phối hợp liên phòng;

- mô t thực tế, chi tiết phương pháp cơ bn để sử dụng rộng rãi khi ước lượng độ chụm của phương pháp đo;

- đưa ra hướng dẫn cho tất cả mọi người liên quan đến việc thiết kế, thực hiện hoặc phân tích kết qu của những phép thử nghiệm ước lượng độ chụm.

Chú thích 1 - Những biến đổi ca phương pháp cơ bn này cho những mục đích riêng được trình bày ở các phn khác của TCVN 6910

Phụ lục B đưa ra những ví dụ thực tế ưc lượng độ chụm của phương pháp đo bằng thc nghiệm.

1.2. Tiêu chuẩn này liên quan riêng đến các phương pháp đo tạo ra những phép đo trên thang đo liên tục và cho kết qu thử nghiệm là giá trị đơn, tuy giá trị đơn này có thể là kết qu tính toán t một tập hợp các quan trc.

1.3. Gi thiết là tất c các nguyên tc đưa ra ở TCVN 6910-1 được tuân thủ trong thiết kế và tiến hành thí nghiệm độ chụm. Phương pháp cơ bản này sử dụng cùng một số lượng các kết qu thử nghiệm trong tng phòng thí nghiệm, phân tích các mức như nhau của mẫu thử; tức là: thí nghiệm đng mức cân bng. Phương pháp cơ bn này áp dụng cho các quy trình được tiêu chuẩn hoá và sử dụng thường xuyên ở nhiều phòng thí nghiệm.

Chú thích 2 - Các ví dụ được đưa ra để giải thích các tập hợp kết qu thử nghiệm đồng nht đưc cân bằng, tuy trong một ví dụ số lượng thay đổi ca các phép lặp cho từng ô được ghi lại (thiết kế không cân bằng) và trong ví dụ khác thiếu một số dữ liệu. Đó là vì thí nghiệm được thiết kế để cân bằng có thể trở nên mất cân bằng. Ví dụ cũng đề cập đến các giá trị tn mạn và các giá trị bất thường.

1.4. Mô hình thống kê trong điều 5 của TCVN 6910-1: 2001 được chấp nhận là cơ s thích hợp để trình bày và phân tích kết quả thử nghiệm với phân bố xấp xỉ chuẩn.

1.5. Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp cơ bn để ưc lượng độ chụm của phương pháp đo:

a) Khi yêu cầu xác định độ lệch chuẩn lp lại và tái lập như định nghĩa trong TCVN 6910-1;

b) Khi vật liệu sử dụng đng nhất hoặc khi tác dụng của tính không đồng nhất có thể bao hàm trong giá trị độ chụm;

c) Khi chấp nhận việc sử dụng cách bố trí đng mức cân bằng.

1.6. Sự tiếp cận tương tự có thể được sử dụng để đưa ra ước lượng ban đầu của độ chụm đối vi những phương pháp đo chưa được tiêu chuẩn hoá hoặc không thông dụng.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

ISO 3534-1-1993 Thống kê học - Từ vựng và kí hiu – Phn 1: Thut ngữ về xác suất thống kê đại cương

TCVN 6910-1:2001 Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết qu đo - Phần 1: Nguyên tc và định nghĩa chung.

3. Định nghĩa

Những định nghĩa đưa ra ISO 3534-1 và TCVN 6910-1 được áp dụng trong TCVN 6910-2.

Những ký hiệu sử dụng trong TCVN 6910 phụ lục A.

4. Ước lượng các tham số trong mô hình cơ sở

4.1. Những quy trình đưa ra trong tiêu chuẩn này dựa trên mô hình thống kê đưa ra trong điều 5 ca TCVN 6910-1: 2001 và được chi tiết hoá trong 1.2 của TCVN 6910-1: 2001. Cụ thể, những quy trình này da trên cơ s các phương trình (2) đến (6) trong 5 ca TCVN 6910-1: 2001

Mô hình đó là:

y = m + B + e

trong đó, vi mỗi vt liệu cụ thể được thử nghiệm:

m là trung bình chung (k vng);

Bthành phần phòng thí nghiệm của độ chệch trong điều kiện lặp lại;

e là sai số ngu nhiên xuất hiện mọi phép đo trong điều kiện lp lại.

4.2. Các phương trình từ (2) đến (6) tại điu 5 trong TCVN 6910-1: 2001 được th hiện bằng độ lệch chuẩn thực của các phân b được đ cập. Trên thực tế, không biết giá trị chính xác ca những độ lệch chuẩn ấy và ước lượng ca các giá trị độ chụm phải thực hiện từ một mẫu tương đối nh của tất c những phòng thí nghiệm có thể, và từ mẫu nh của tất c các kết qu thử nghiệm có thể trong phạm vi những phòng thí nghiệm này.

4.3. Trong thực tế thng kê, khi giá trị thực của độ lệch chuẩn s không được biết và được thay thế bằng ước lượng trên cơ s mẫu thì ký hiệu s được thay thế bằng s để biểu thị đó là giá trị ước lượng. Điu đó được thực hiện tất c các phương trình từ (2) đến (6) trong TCVN 6910-1 : 2001, với:

SL2 là ước lượng ca phương sai giữa các phòng thí nghiệm:

Sw2 là ước lượng của phương sai trong phạm vi phòng thí nghiệm;

sr2trung bình số học của Sw2 và là ước lượng của phương sai lặp lại; trung bình số học này được tính với tất c các phòng tham gia thí nghiệm độ chính xác được giữ lại sau khi loại b các phòng thí nghiệm bt thường;

SR2 là ước lượng của phương sai tái lập:

SR2 = SL2 + Sr2                …………..(1)

5. Yêu cầu đối với thí nghiệm độ chụm

5.1. Bố trí thí nghiệm

5.1.1. Trong phương pháp cơ bn, các mẫu lấy từng lô vật liệu đại diện cho q mức khác nhau của phép thử nghiệm được gửi cho p phòng thí nghiệm. Mỗi phòng thí nghiệm này thu được chính xác n kết qu thử nghiệm lp lại trong điu kiện lp lại từng mức trong q mức khác nhau. Loại thí nghiệm này được gọi là thí nghiệm đng mức cân bằng.

5.1.2. Việc thực hiện các phép đo đó cn được tổ chức và các hướng dẫn được đưa ra như sau:

a) Bất k sự kiểm tra ban đu nào của thiết bị đu phi theo quy định trong phương pháp tiêu chuẩn.

b) Mỗi nhóm n phép đo thuộc một mức được tiến hành trong các điều kiện lp lại, ví dụ trong một thi gian ngn, bởi cùng một ngưi, và không có bt kỳ phép hiệu chuẩn lại thiết bị giữa chừng nào trừ khi đó là một phn không thể thiếu của phép đo.

c) Điu quan trọng là một nhóm n phép thử nghiệm được thực hiện trong những điều kiện lp lại như là n phép thử nghiệm trên các vật liệu khác nhau. Tuy vậy, như là một quy tc, thao tác viên sẽ biết rằng họ đang thử nghiệm vật liệu giống hệt nhau, nhưng phải nhấn mạnh trong các hướng dẫn rằng toàn bộ mục đích của thí nghiệm là xác định sự khác nhau giữa các kết quả có thể xuất hiện trong thử nghiệm thực tế. Nếu vẫn lo ngại những kết quả trưc có thể ảnh hưng đến kết quả thử nghiệm tiếp theo và như vậy nh hưởng đến phương sai độ lặp lại, thì nên cân nhắc có sử dụng được hay không n mẫu riêng biệt tại từng mức của q mức được mã hoá để thao tác viên sẽ không biết được những mẫu lặp lại một mức đã cho. Tuy nhiên một qui trình như vậy có thể gây ra những khó khăn trong việc đm bảo những điu kiện lặp lại sẽ được áp dụng giữa các mẫu lặp lại. Điều này chỉ có thể thực hiện khi tất cả qn phép đo có thể thực hiện trong khoảng thời gian ngắn.

d) Không cn thiết phải thực hiện tất cả q nhóm ca n phép đo một cách nghiêm ngặt trong khoảng thời gian ngắn; những nhóm khác nhau của các phép đo có thể được tiến hành trong những ngày khác nhau.

e) Các phép đo của tất c q mức phải do một thao tác viên thực hiện và n phép đo ở mức nhất định phải thực hiện với cùng một thiết bị trong suốt quá trình đo.

f) Trong một đợt đo, nếu thao tác viên không tiếp tục được công vic thì thao tác viên khác có thể hoàn thành các phép đo với điều kiện là sự thay đổi đó không xảy ra trong nhóm n phép đo ở một mức mà chỉ xy ra giữa hai trong q nhóm. Mọi sự thay đổi như vậy phải được thông báo cùng với kết qu.

g) Cần đưa ra giới hạn thời gian mà tất c các phép đo phải hoàn thành. Điều này có thể là cần thiết để giới hạn thời gian cho phép giữa ngày nhận mẫu và ngày mà các phép đo được thực hiện.

h) Tất cả các mẫu phải được đánh dấu một cách rõ ràng với tên của thí nghiệm và sự nhận dạng mẫu.

5.1.3. Đối với một số phép đo, thực tế có thể có một nhóm thao tác viên mà mỗi thao tác viên của nhóm thực hiện một phn nào đó của qui trình. Trong trường hợp như vậy nhóm thao tác viên phải được coi là một "thao tác viên". Bất kỳ sự thay đổi nào trong nhóm đều phi được coi như "thao tác viên” khác.

5.1.4. Trong thực tế thương mại, các kết qu thử nghiệm có thể được làm tròn số một cách rt thô, nhưng trong thí nghiệm độ chụm, các kết qu thử nghiệm cn được ghi lại ít nhất với số thập phân nhiều hơn số được chỉ định trong phương pháp tiêu chuẩn. Nếu phương pháp đó không ch ra s thập phân làm tròn thì phép làm tròn số không được thô hơn một nửa giá trị ước lượng của độ lệch chuẩn độ lặp lại. Khi độ chụm phụ thuộc vào mức m, phải có mức độ làm tròn số khác nhau cho các mức khác nhau.

5.2. Tuyển chọn các phòng thí nghiệm

Các nguyên tắc tổng quát đối với việc tuyển chn các phòng thí nghiệm tham gia thí nghiệm liên phòng đã trình bày 6.3 trong TCVN 6910-1: 2001. Khi tuyển lựa s hp tác ca một số phòng thí nghiệm cần nói rõ trách nhiệm của các phòng thí nghiệm này. Hình 1 là ví dụ v một phiếu hi tuyển chọn thích hp.

5.2.2. Trong TCVN 6910-2. "phòng thí nghiệm" được xem là sự kết hợp của thao tác viên, thiết bị và nơi thử nghiệm. Một nơi thử nghiệm (hay phòng thí nghiệm theo nghĩa thông thường) có thể tạo ra một vài "phòng thí nghiệm" nếu có thể có một vài thao tác viên cùng với nhng tập hợp thiết bị độc lập để tiến hành công việc.

5.3. Chuẩn bị vật liệu

5.3.1. Sự thảo luận v những điểm cn cân nhắc đến khi lựa chọn vật liệu sử dụng trong thí nghiệm độ chụm trình bày ở 6.4 trong TCVN 6910-1: 2001.

5.3.2. Khi quyết định số lượng vật liệu cn cung cấp phải quy định số lượng cho phép do thất thoát, do sự cố hoặc do các lỗi khi thu nhận một số kết qu thử nghim mà có thể cn sử dụng thêm vt liệu. Số lượng vật liệu chuẩn bị phải đủ cho thí nghiệm và cho phép dự phòng một lượng thỏa đáng.

Phiếu hỏi về tham gia nghiên cứu liên phòng

Tên phương pháp đo ………………………………………………………………………………….

1. Phòng thí nghiệm chúng tôi đng ý tham gia thí nghiệm độ chụm đối với phương pháp đo tiêu chuẩn này.

2.   £                    Không £        (đánh dấu vào ô thích hợp)

2. Là người tham gia, chúng tôi hiểu rằng:

a) Tất c những thiết bị chính, hoá chất và các yêu cầu khác quy định trong phương pháp phải có trong phòng thí nghiệm của chúng tôi khi chương trình bt đu;

b) Những yêu cầu quy định v thời gian, như thời điểm bắt đầu: thứ tự của các mẫu thử nghiệm và thi điểm kết thúc của chương trình phi được tuân thủ cht chẽ;

c) Phải tuân th chặt chẽ phương pháp;

d) Mu thử nghiệm phải được xử lý phù hợp với các hướng dẫn;

e) Các phép đo phi do thao tác viên lành nghề thực hiện.

Sau khi nghiên cứu phương pháp và đánh giá đúng mức khả năng và trang thiết bị của mình, chúng tôi cho rằng mình đã sn sàng cho hợp tác thử nghiệm phương pháp này.

3. Góp ý

                                                    (Ký tên)         …………………………………………………….

                                                   (Công ty hoặc phòng thí nghiệm)………………………….

 

Hình 1 - Phiếu hỏi tham gia cho nghn cứu liên phòng

5.3.3. Phải cân nhắc xem có cn thiết để một số phòng thí nghim thu v một vài kết qu thử nghiệm ban đu để làm quen với phương pháp đo ước khi lấy kết qu thử nghiệm chính thức không, và nếu như vậy thì có nên chuẩn bị vật liệu bổ sung (không phải mu thí nghiệm độ chụm) cho mục đích này không.

5.3.4. Nếu vật liệu phải làm cho đồng nhất, yêu cu này cần phải được thực hiện bằng một phương pháp thích hợp nhất đối với loại vật liệu ấy. Nếu vật liệu để thử nghiệm không đng nhất thì điu rất quan trọng là chuẩn bị mẫu bằng cách được ch định trong phương pháp; tốt nhất là bắt đầu với một lô vt liệu thương phẩm đối với từng mức. Trong trưng hợp vật liệu không ổn định, cần quy định các hướng dẫn riêng về cất giữ và bo quản.

5.3.5. Đối với mẫu của từng mức, nên sử dụng n thùng chứa riêng biệt cho từng phòng thí nghiệm nếu có sự nguy hiểm của vật liệu bị hư hng khi mở thùng chứa (ví dụ do oxy hoá, do mất thành phần d bay hơi, hay với vật liệu hút ẩm). Trường hợp vật liệu không ổn định, cần quy định các hướng dn riêng về cất giữ và bo qun. Cần cẩn thận trọng để đm bo rằng các mẫu thí nghiệm không thay đổi cho đến khi phép đo được thực hiện. Đặc biệt cần quan tâm khi vật liệu chứa hỗn hợp các loại bột với mật độ tương đối khác nhau hoặc với kích thước hạt khác nhau, vì nó có thể phân tách do lắc, ví dụ trong khi vận chuyển. Nếu có thể xy ra phản ứng với môi trường, mẫu thí nghiệm có thể được đóng kín trong ống thủy tinh chân không hoặc vi khí t. Đối với vật liệu dễ hư thối như thức ăn hoặc mẫu máu, cn giữ chúng trạng thái lạnh sâu khi gửi tới các phòng thí nghiệm tham gia cùng với những hướng dẫn chi tiết cho quá trình làm tan băng.

6. Nhân sự trong thí nghiệm độ chụm

Chú thích 3 - Các phương pháp thao tác dùng trong phạm vi các phòng thí nghiệm khác nhau khó có thể giống hệt nhau. Vì vậy nội dung mục này chỉ như một hướng dn có thể được sửa đổi cho phù hợp với một tình huống cụ thể.

6.1. Hội đng

6.1.1. Hội đng cn bao gm những chuyên gia quen thuộc với phương pháp đo và việc ứng dụng chúng.

6.1.2. Nhiệm vụ của hội đồng gồm:

a) Lập kế hoạch và điu phối thí nghiệm;

b) Quyết định số phòng thí nghiệm, s mức, số phép đo thực hiện và số lượng các chữ số có nghĩa cn thiết:

c) Ch định người thực hiện nhiệm vụ thống kê;

d) Ch định người thực hiện nhiệm vụ điu hành;

e) Xem xét các hướng dn sẽ ban hành cho những người giám sát phòng thí nghiệm để bổ sung cho phương pháp đo tiêu chuẩn.

f) Quyết định có cho phép hay không một số thao tác viên thực hiện một số ít các phép đo không chính thức để thu lượm kinh nghim của phương pháp sau một thời gian dài (những phép đo như vậy sẽ không được thực hiện trên các mẫu liên phòng chính thức);

g) Tho luận về các báo cáo phân tích thống kê khi thực hiện việc phân tích kết quả th nghiệm.

h) Thiết lập các giá trị cuối cùng cho độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập;

i) Quyết định các hành động cần thiết tiếp theo để ci tiến tiêu chuẩn về phương pháp đo hoặc v việc lưu ý đến các phòng thí nghim có kết qu đo bị loại b như những giá trị bất thường.

6.2. Nhiệm vụ thống kê

Ít nhất một người trong hội đng phải có kinh nghiệm về thiết lập và phân tích thống kê thí nghiệm.

Nhiệm vụ ca người đó là:

a) Đóng góp kiến thức chuyên ngành của mình vào việc thiết kế thí nghim;

b) Phân tích số liệu;

c) Viết báo cáo cho Hội đng theo hướng dẫn trong 7.7.

6.3. Nhiệm vụ điều hành

6.3.1. Việc tổ chức thí nghiệm trên thực tế phải giao cho một phòng thí nghiệm. Một người nào đó trong nhân sự của phòng thí nghiệm phải chịu toàn bộ trách nhiệm; người đó được gọi là người điều hành và do hội đồng ch định.

6.3.2. Nhiệm vụ của người điều hành là:

a) Tiếp nhận sự hợp tác của các phòng thí nghiệm cần thiết và đm bảo rằng những người giám sát là người đã được chỉ định;

b) Tổ chức và giám sát sự chuẩn b vật liệu, mẫu và sự phân chia mẫu; dành riêng ra một số lượng cn thiết vật liệu để dự phòng cho ở mỗi mức.

c) Dự tho các hướng dẫn bao gồm các điểm từ mục a) đến h) trong 5.1.2 và ln lượt chuyển chúng đến các giám sát viên đủ sm để họ nêu lên những ý kiến nhận xét hoặc các câu hi và để đm bo rằng những người thực hiện thí nghiệm được chọn là những người có thể thực hiện bình thường các phép đo hàng ngày;

d) Thiết kế các biểu mu thích hợp để thao tác viên ghi chép công việc và để giám sát viên thông báo các kết qu thử nghiệm với số chữ số có nghĩa cn thiết (các biểu mu như vậy có thể bao gồm tên của thao tác viên, thời gian nhận mẫu và đo mẫu, thiết bị được sử dụng và những thông tin liên quan);

e) Xử lý thắc mắc ca các phóng thí nghiệm liên quan đến việc thực hiện các phép đo;

f) Giám sát để thời gian biểu được duy trì;

g) Thu thập các bng số liệu và chuyển chúng đến chuyên gia thống kê.

6.4. Giám sát viên

6.4.1. Nhân viên ở mỗi phòng thí nghiệm tham gia thí nghiệm phải được giao trách nhiệm v tổ chức thực hiện các phép đo, thực hiện các hướng dẫn nhận được từ người điều hành, và báo cáo các kết qu thử nghiệm.

6.4.2. Nhiệm vụ của người giám sát là:

a) Đảm bo những thao tác viên được chn là những người có thể tiến hành bình thường các phép đo đó một cách quen thuộc.

b) Phân phát mẫu cho các thao tác viên theo đúng hướng dẫn của người điều hành (và khi cần thiết cung cấp vật liệu cho các thí nghiệm tương tự);

c) Giám sát việc thực hiện các phép đo (người giám sát không được tham gia thực hiện các phép đo);

d) Đm bảo thao tác viên tiến hành đ số lượng cần thiết các phép đo;

e) Đm bảo thực hiện đúng thời gian biểu đã thiết lập cho việc thực hiện các phép đo;

f) Thu thập các kết qu thử nghiệm đã được ghi lại đến số thập phân thoả thuận, bao gm c sự bất thường, những khó khăn gặp phải và những ý kiến nhận xét của thao tác viên.

6.4.3. Giám sát viên của từng phòng thí nghiệm cần viết báo cáo đầy đủ gồm các thông tin sau:

a) Các kết qu thử nghiệm do người thao tác điền một cách rõ ràng vào biểu mẫu đã được cấp, không được sao chép hoặc đánh máy lại (bn in từ máy vi tính hoặc từ thiết bị thử nghim có thể được chấp nhận);

b) Các giá tr quan trc hay số đọc gốc (nếu có), để tính ra kết qu thử nghiệm, đã được thao tác viên điền một cách rõ ràng vào biểu mẫu đã được cp, không được sao chép hoặc đánh máy lại.

c) Ý kiến của các thao tác viên v tiêu chuẩn của phương pháp đo;

d) Thông tin v mọi sự bất thường hoặc sự gián đoạn đã có thể xy ra trong quá trình đo, bao gm mọi sự thay đổi v người thao tác, sự trình bày v phép đo nào do ai thực hiện, và những lý do làm thiếu kết quả;

e) Ngày nhận được mẫu;

f) Ngày mẫu được đo;

g) Thông tin v thiết bị sử dng, nếu liên quan;

h) Mi thông tin có liên quan khác.

6.5. Thao tác viên

6.5.1. Ở từng phòng thí nghim, các phép đo cn phi thực hiện bi một thao tác viên được chọn là người đại diện cho những ngưi có khả năng thực hiện các phép đo đó một cách bình thường.

6.5.2. Vì mục đích của thí nghiệm là xác định độ chụm thu được từ các thao tác viên đang làm việc với phương pháp đo tiêu chuẩn, do vậy không nên quá đ cao vai trò của các thao tác viên. Tuy nhiên, cn chỉ ra cho các thao tác viên biết rằng mục tiêu của thí nghiệm là để phát hiện ra phạm vi các kết qu có thể thay đổi trong thực tế, do vậy sẽ giảm thiểu được xu hướng loại b hay làm lại các kết qu mà họ cảm thấy là không phù hợp.

6.5.3. Tuy bình thường thao tác viên không có vai trò bổ sung thêm vào phương pháp đo tiêu chuẩn, nhưng họ cần được khuyến khích góp ý vào tiêu chuẩn, đc biệt phát biểu xem những hướng dẫn đó đã đy đủ và rõ ràng chưa.

6.5.4. Nhiệm vụ của thao tác viên là:

a) Thực hiện các phép đo theo phương pháp đo tiêu chuẩn;

b) Báo cáo mọi sự bất bình thường hay khó khăn vấp phải; báo cáo v một sai lỗi tt hơn là điều chỉnh kết qu thử nghiệm vì việc thiếu một hoặc hai kết quả sẽ không làm hng thí nghiệm và sẽ chỉ ra thiếu sót của tiêu chuẩn.

c) Góp ý v sự đầy đủ của các hướng dẫn trong tiêu chuẩn; thao tác viên cn báo cáo mọi trường hợp không thể thực hiện được theo hướng dẫn cũng như khi điu này có thể chỉ ra thiếu sót của tiêu chuẩn.

7. Phân tích thống kê thí nghiệm độ chụm

7.1. Xem xét ban đu

7.1.1. Việc phân tích thống kê số liệu cần được giải quyết bởi chuyên gia thống kê theo ba giai đoạn liên tiếp sau:

a) Đánh giá s liệu để nhn biết và xử lý những  giá trị bất thường hoặc những sự không bình thường khác và để kiểm nghiệm sự thích hp của mô hình:

b) Tính toán các giá trị ban đu của độ chụm và các giá trị trung bình cho tng mức riêng biệt;

c) Thiết lập giá trị cuối cùng của độ chụm và các giá trị trung bình, kể c việc thiết lập mối quan hệ giữa độ chụm và mức m nếu có.

7.1.2. Ở từng mức riêng biệt sự phân tích thống kê trước tiên là tính các ước lượng của:

- Phương sai lp lại

- Phương sai giữa các phòng thí nghiệm sL2

- Phương sai tái lập sR2 = sr2 + sL2

- Giá trị trung bình m.

7.1.3. Sự phân tích bao gm việc áp dụng một cách hệ thống những phép thử thống kê đối với những giá trị bất thường mà sự đa dạng của những thí nghiệm này có thể thấy trong tài liệu và chúng có thể được sử dụng cho mục đích của TCVN 6910-2. Vì lý do thực tế nên ch tập hợp một s giới hạn những phép thử đó, như gii thích trong 7.3.

7.2. Lập bng kết quả và ghi chép

7.2.1. Ô

Mỗi một t hợp ca phòng thí nghiệm và một mức được gọi là một ô ca thí nghiệm độ chụm. Trong trường hợp lý tưng, các kết qu của thí nghiệm vi p phòng thí nghiệm và q mức tạo nên một bng với pq ô, mỗi một ô chứa n kết quả thử nghiệm lặp lại có thể sử dụng để tính độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập. Tuy nhiên, tình huống lý tưởng này không thường xuyên có được trong thực tế. Sự sai lệch ấy xuất hiện cùng với các số liệu thừa, thiếu và những giá trị bất thường.

7.2.2. S liệu thừa

Đôi khi phòng thí nghiệm có thể tiến hành và báo cáo nhiều hơn n kết qu thử nghiệm đã được quy định. Trong trường hợp đó ngưi giám sát cần báo cáo tại sao điu đó xảy ra và những kết qu nào là đúng. Nếu tất c các kết qu đó có ý nghĩa ngang nhau thì nên tiến hành lựa chọn ngẫu nhiên từ những kết qu thử nghiệm có được để lấy ra số lượng kết qu đã định để phân tích.

7.2.3. Số liệu thiếu

Trong trường hợp khác, mt số kết qu thử nghiệm có thể thiếu do mất mẫu hoặc sai sót trong khi tiến hành đo. Theo sự phân tích trong 7.1 có thể loại bỏ một cách đơn gin nhng ô hoàn toàn rỗng, những ô rỗng một phần có thể xem xét tính toán theo qui trình tính toán tiêu chuẩn.

7.2.4. Giá trị bất thường

Những giá trị này nằm trong s những kết qu thử nghiệm gc hoặc trong bng giá trị đươc suy ra t những kết qu đó nhưng lệch rất nhiu so với những kết qu tương ứng trong cùng một bng đến mức được xem là rất khó hoà hợp với nhng kết qu khác. Kinh nghiệm cho thấy không phải lúc nào cũng tránh được các giá tr bt thường. Chúng phải đưc xem xét theo phương pháp tương tự như đối với việc xử lý số liệu thiếu.

7.2.5. Phòng thí nghiệm bất thường

Khi xuất hiện một số kết qu thử nghiệm bất thường không giải thích được các mức khác nhau trong cùng một phòng thí nghim, phương sai trong phòng thí nghiệm này sẽ là quá cao và/hoặc sai số hệ thống ở mức của các kết qu thử nghiệm là quá lớn thì phòng thí nghiệm ấy có thể xem là bất thường. Do vậy có cơ s để loại b một s hoặc tất cả các số liệu của phòng thí nghiệm bt thường như vậy.

Tiêu chuẩn này không đưa ra phép thử thống kê để có thể đánh giá các phòng thí nghiệm nghi ngờ. Quyết định đầu tiên thuộc trách nhiệm của chuyên gia thống kê, nhưng tất c các phòng thí nghiệm bị loại b phải được thông báo cho hội đng để có các hành động tiếp theo.

7.2.6. Số liệu sai

Thông thường, các số liệu sai phải được phát hiện và hiệu chính hoặc loại b.

7.2.7. Các kết quả thử nghiệm đồng mức cân bằng

Trường hợp lý tưng là p phòng thí nghiệm được gọi là i (i = 1, 2,... p), mỗi mức thử q gọi Ià j (j = 1, 2, ... q) vi n phép lặp lại mỗi mức (mỗi tổ hợp ij), sẽ cho tất cả là pqn kết qu thử nghiệm. Do kết qu thử nghiệm thiếu (7.2.3) hay sai lệch (7.2.4) hoặc do các phòng thí nghiệm bất thường (7.2.5) hay số liệu sai (7.2.6), cho nên không phải lúc nào cũng đạt được trường hợp lý tưng. Trong những điu kiện như vậy các lưu ý đưa ra ở 7.2.8 đến 7.2.10 và các quy trình 7.4 được áp dụng đối với số lượng khác nhau của kết quả thử nghiệm. Mu của các dạng được khuyến nghị để dùng cho phân tích thống kê trình bày hình 2. Chúng có thể được đơn giản hoá cho phù hợp như biểu mẫu A, B và C (trong hình 2).

7.2.8. Kết quả thử nghiệm gốc

Xem biểu mẫu A trong hình 2, trong đó:

nij là s kết quả phép thử trong ô của phòng thí nghiệm i mức j;

yijk là một trong số các kết qu thử nghiệm này (k = 1, 2.... nij);

pj là số phòng thí nghim báo cáo ít nhất một kết qu thử nghiệm ở mức j (sau khi loại bỏ kết qu xem là bất thường hoặc sai)

Biểu mẫu A – Khuyến nghị cho việc tập hợp và sắp xếp số liệu gốc

Phòng thí nghiệm

Mức

 

1

2

j

q – 1

q

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

i

 

 

 

 

yijk

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

p

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Biểu mẫu B - Khuyến nghị cho việc tập hợp và sắp xếp các giá trị trung bình

Phòng thí nghiệm

Mức

1

2

j

q – 1

q

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

i

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

p

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Biểu mẫu C - Khuyến nghị cho việc tập hợp và sắp xếp các thước đo của sự phân tán trong phạm vi ô

Phóng thí nghim

Mức

1

2

j

q – 1

q

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

i

 

 

 

 

Sij

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

p

 

 

 

 

 

 

 

 

 

nh 2 - Các biểu mẫu khuyến nghị cho việc tập hợp và sắp xếp kết quả để phân tích

7.2.9. Giá trị trung bình của ô (biểu mu B trong nh 2)

Chúng được tính từ biểu mu A như sau:

                          …(2)

Giá trị trung bình ô phải được ghi lại với hơn một chữ số có nghĩa so với kết qu thử nghiệm trong biểu mu A.

7.2.10. Thước đo độ phân tán của ô (biểu mẫu C trong hình 2)

Chúng được tính từ biểu mẫu A (xem 7.2.8) và biểu mẫu B (xem 7.2.9) như sau:

Đối vi trường hợp tổng quát, sử dụng độ lệch chun trong phạm vi ô

                      …(3)

Hoặc tương tự

                 …(4)

Khi dùng những công thức này phải chú ý để nhận được s lượng đầy đủ các chữ số trong tính toán: nghĩa là mọi giá trị trung gian phải được tính toán với ít nhất là gấp đôi chữ s có nghĩa trong số liệu gốc.

Chú thích 4 - Nếu ô ij chúa hai kết qu thử nghiệm, độ lệch chuẩn trong phạm vi ô s là:

                                  …(5)

Vì vậy, để đơn giản có thể sử dụng độ lệch tuyệt đi thay cho độ lệch chuẩn nếu tất cả các ô có hai kết qu thử nghiệm.

Độ lệch chuẩn phải được trình bày bằng số có hơn một chữ số có nghĩa so với kết qu trong biểu mẫu A.

Đối với những giá trị nij nh hơn 2 phải đin gạch ngang (-) vào biểu mẫu C.

7.2.11. Số liệu hiệu chính hoặc loại bỏ

Vì một số số liệu có thể được hiệu chính hoặc loại bỏ trên cơ sở các phép thử nghim đề cập 7.1.3, 7.3.3 và 7.3.4, nên các giá trị yijk, nij và pj được sử dụng cho việc xác định giá trị cuối cùng độ chụm và giá trị trung bình có thể khác các giá trị dựa trên các kết qu thử nghiệm gốc như đã ghi lại trong các biểu mẫu A, B và C của hình 2. Do đó, khi báo cáo các giá trị cuối cùng của độ chụm và độ đúng luôn luôn phi nêu rõ những s liệu đã được hiệu chnh hoặc bị loại bỏ, nếu có.

7.3. Khảo sát kết quả về tính nhất quán và các giá trị bất thường

Xem tài liệu tham khảo [3].

Độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập được ước lượng từ những số liệu thu được ở một số các mức xác định. Sự hiện diện của các phòng thí nghim hoặc các giá trị riêng biệt không nhất quán với tất c các phòng thí nghiệm hoặc các giá trị khác có thể làm thay đổi các ước lưng, và phi đưa ra quyết định đối với những giá trị đó. Có hai cách tiếp cận:

a) Kỹ thuật nhất quán bằng đ thị;

b) Phép thử giá trị bất thường bằng số.

7.3.1. Kỹ thuật nhất quán bằng đ thị

Sử dụng hai thưc đo là thống kê Mandel hk. Hai số này vừa mô t sự thay đổi của phương pháp đo vừa trợ giúp trong việc đánh giá phòng thí nghiệm.

7.3.1.1. Tính toán thng kê nhất quán giữa các phòng thí nghiệm, h, cho từng phòng thí nghiệm bng cách chia độ lệch 6 (trung bình ô trừ đi trung bình chung mức đó) cho độ lệch chun của các trung bình ô ( mức đó):

                  …(6)

trong đó, vi  xem 7.2.9 và với  xem 7.4.4

Vẽ đ thị các giá trị hij của từng ô theo thứ tự của phòng thí nghiệm, thành các nhóm từ mức (và phân tách thành từng nhóm cho một số mức được kiểm tra từng phòng thí nghiệm) (xem hình B.7).

7.3.1.2. Tính toán thống kê nhất quán trong phòng thí nghiệm, k, trước tiên phải tính độ lệch chuẩn chung trong ô ở từng mức

và sau đó tính kij cho từng phòng thí nghiệm từng mức

                                         …..(7)

Lập đồ thị các giá trị Kij cho từng ô theo thtự của phòng thí nghiệm, thành các nhóm từng mức (và phân tách thành từng nhóm cho một số mức được kiểm tra từng phòng thí nghiệm) (xem hình B.8)

7.3.1.3. Việc kiểm tra đ thị của hk có thể ch ra rằng các phòng thí nghiệm cụ thể đưa ra những mẫu kết qu rt khác nhau. Điều này thể hiện sự thay đổi nhiều hay ít một cách nhất quán trong phạm vi một ô và/hoc các giá trị trung bình cực trị của ô thể hiện nhiu mức. Nếu điu này xảy ra, phòng thí nghim cụ thể ấy cần được tiếp xúc để xác minh những nguyên nhân của sự không nhất quán. Trên cơ s của những phát hiện đó nhà thống kê có thể:

a) Giữ lại các số liệu của phòng thí nghiệm một thời gian;

b) Yêu cầu phòng thí nghiệm sửa lại phép đo (nếu có thể);

c) Loại b số liệu của phòng tní nghiệm ra khỏi việc nghiên cứu

7.3.1.4. Các mẫu khác nhau có thể xuất hiện trong đ thị h. Tất c các phòng thí nghiệm có thể có c giá trị h dương và âm các mức khác nhau của thí nghiệm. Các phòng thí nghiệm riêng biệt có th có xu hướng đưa ra tất c các giá trị h là dương hoặc âm và số các phòng thí nghiệm đưa ra giá trị âm thì cũng gần tương đương với các phòng thí nghiệm đưa ra giá trị dương. Các mu đó không bất bình thường, cũng không đòi hỏi phải nghiên cứu, dù loại mu thứ hai có thể gợi ý v sự tồn tại ngun gốc chung của độ chệch phòng thí nghiệm. Mt khác, nếu tất c các giá trị h của một phòng thí nghiệm cùng dấu và các giá trị h của các phòng thí nghiệm khác có dấu ngược lại thì cần tìm ra nguyên nhân. Tương tự như vậy, nếu các giá trị h của một phòng thí nghiệm là cực trị và xuất hiện phụ thuộc một cách có hệ thống vào mức của phép thử nghiệm thì cần tìm ra nguyên nhân. Những đưng được vẽ trên đồ thị h tương ứng với các chỉ báo đưa ra ở ( bảng 6 và 7). Những đường ch báo này được sử dụng như các hướng dẫn khi kiểm tra mẫu theo các dữ liệu.

7.3.1.5. Nếu một phòng thí nghiệm không nằm trên đ thị k vì có nhiu giá trị lớn thì cn tìm ra nguyên nhân: điều đó chứng tỏ rằng phòng thí nghiệm có độ lặp lại thấp hơn so với các phòng thí nghiệm khác. Phòng thí nghiệm có thể làm tăng các giá trị k nh một cách phù hợp vì những yếu tố như làm tròn một cách quá mức các số liệu của nó hay thang đo không đủ nhậy. Các đường được vẽ trên các đồ thị tương ứng vi các chỉ báo đưa ra ở 8.3 (các bng 6 và 7). Những đường ch báo này được sử dụng như các hướng dẫn khi kiểm tra những mẫu theo các dữ liệu.

7.3.1.6. Nếu đ thị h hoặc k được nhóm lại theo phòng thí nghiệm cho thấy phòng thí nghiệm nào đó có một s giá trị h hay k gần đường giá trị tới hạn, thì cần phải nghiên cứu đ thị tương ứng đã được nhóm lại theo mức. Thường giá trị lớn trên đ thị đã được nhóm lại theo phòng thí nghiệm sẽ trở nên nhất quán một cách hợp lý với các phòng thí nghiệm khác cùng một mức. Nếu có sự khác nhau rõ rệt so vi giá trị của các phòng thí nghiệm khác thì cần phải tìm ra nguyên nhân.

7.3.1.7. Cùng với đồ thị của h và k, biểu đ cột của các giá trị trung bình ô và phạm vi ô có thể có ví dụ hai tổng thể riêng biệt. Trưng hợp như vậy đòi hỏi sự xử lý đặc biệt vì nguyên tắc chung của các phương pháp đã trình bày đây gi định chỉ có một tổng thể một đỉnh.

7.3.2. Kỹ thuật xử lý giá tr bất thường bằng số

7.3.2.1. Việc xử lý các giá trị bất thường được tiến hành như sau:

a) Các phép thử khuyến nghị trong 7.3.3 và 7.3.4 được áp dụng để nhận            biết giá trị tản mạn hoặc giá trị bất thưng:

- Nếu thống kê thử nghiệm nhỏ hơn hoặc bằng 5% giá trị ti hạn của nó, hạng mục kiểm tra được chấp nhận là đúng;

- Nếu thống kê thử nghiệm lớn hơn 5% và nhỏ hơn hoặc bằng 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục thử nghiệm được gọi là giá trị tản mạn và được đánh dấu bằng hoa thị đơn.

- Nếu số thống kê thử nghiệm lớn hơn 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục được gọi là giá trị bất thường thống kê và được đánh dấu bằng hoa thị kép.

b) Tiếp theo phát hiện xem liệu các giá trị tản mạn và/hoặc các giá trị bất thường thống kê thể được giải thích bởi sai số về mt kỹ thuật nào đó hay không, ví dụ:

- Sơ xuất khi thực hiện phép đo,

- Sai sót khi tính toán,

- Sai sót khi ghi chép kết qu thử nghiệm, hoặc

- Phân tích mẫu hỏng.

Khi sai sót là một trong các loại lỗi tính toán hoặc ghi chép thì kết quả sai cn được thay thế bởi giá trị đúng; nếu lỗi do phân tích mẫu hng thì kết quả phải để ô đúng của nó. Sau khi hiệu chỉnh như vậy, cn lặp lại việc kiểm tra phát hiện giá trị tn mạn hoặc giá trị bất thường. Nếu sự giải thích lỗi kỹ thuật chứng t rằng không thể thay thế kết qu thử nghiệm sai thì nó cần được loại bỏ như một giá trị bất thường không hợp thức của thí nghiệm.

c) Khi giá trị tn mạn và/hoặc giá trị bt thường thống kê nào đó còn lại mà không được giải thích hoặc không bị loại b vì thuộc phòng thí nghiệm bất thưng, thì những giá trị tn mạn được giữ lại như là số đúng còn những giá trị bất thường thống kê sẽ bị loại bỏ trừ khi nhà thống kê quyết định giữ chúng lại vì lý do xác đáng.

d) Nếu số liệu cho ô bị từ chối đối vi biểu mu B của hình 2 theo quy trình trên, thì số liệu tương ứng sẽ bị từ chối đối vi biểu mẫu C của hình 2, và ngược lại

7.3.2.2. Các phép kim nghiệm đưa ra 7.3.3 và 7.3.4 có 2 loại. Phép kiểm nghiệm Cochran là phép thử sự biến động trong phạm vi phòng thí nghiệm và nên áp dụng trước tiên, sau đó mi tiến hành bất cứ hành động cn thiết nào với các phép thử lp lại nếu cần. Phép kiểm nghiệm khác (Grubb') chủ yếu là phép thử sự biến động giữa các phòng thí nghiệm, và nó cũng có thể được sử dụng (nếu n>2) khi phép kiểm nghiệm Cochran đã dẫn đến sự nghi ngờ rằng có sự thay đổi lớn trong phạm vi các png thí nghiệm hay đó chỉ là một trong các kết qu thử nghiệm trong ô đó.

7.3.3. Phép kiểm nghiệm Cochran

7.3.3.1 Tiêu chuẩn này giả thiết rằng giữa các phòng thí nghiệm ch có sự khác nhau nh về phương sai trong phạm vi phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, kinh nghiệm ch ra rằng không phải lúc nào cũng như vậy, phép kiểm nghiệm ở đây dùng để kiểm tra gi thiết đặt ra. Có th sử dụng một số phép kiểm nghiệm cho mục đích này, nhưng đây phép kiểm nghiệm Cochran đã được chọn.

7.3.3.2. Cho trước một tập hợp p độ lệch chuẩn sj, chúng được tính toán tmột số lượng như nhau n kết quả lp lại, sổ thống kê của phép kim nghiệm Cochran, C là:

                                            …….(8)

trong đó: Smax là độ lệch chuẩn lớn nhất trong tập hợp.

a) Nếu thống kê kiểm nghiệm nhỏ hơn hoặc bằng 5% giá trị tới hạn của thì hạng mục kiểm nghiệm được chấp nhận là đúng.

b) Nếu thống kê kiểm nghiệm lớn hơn 5% giá trị tới hạn và nhỏ hơn hoặc bằng 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục kiểm nghiệm được gọi là giá trị tn mạn và được đánh dấu hoa thị đơn.

c) Nếu thống kê kiểm nghiệm ln hơn 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục kiểm nghiệm được gọi là giá trị bất thường thống kê và được đánh dấu hoa thị kép.

Các giá trị tới hạn đối với phép kiểm nghiệm Cochran cho trong 8.1 (bảng 4).

Phép kiểm nghiệm Cochran được áp dụng cho biểu mẫu C trong hình 2 từng mức riêng biệt.

7.3.3.3. Điu kiện Cochran chỉ áp dụng chặt chẽ khi tất cả các độ lệch chuẩn được suy ra từ cùng một số n các kết quả thử nghiệm thu được trong điều kiện lặp lại. Trong thực tế, s đó có thể thay đổi do số liệu thiếu hoc bị loại b. Tuy nhiên, tiêu chuẩn này gi thiết rằng trong một thí nghiệm được tổ chức tốt, những sự thay đổi như vậy về số lưng của các kết quả thử nghiệm từng ô sẽ được hạn chế và có thể b qua, và do vậy điều kiện Cochran được áp dụng cho số kết quả thử nghiệm n sẽ xuất hiện trong phn lớn các ô.

7.3.3.4. Điều kiện Cochran chỉ kiểm tra giá trị cao nhất trong tập hợp các độ lệch chuẩn và do vậy nó là phép thử giá trị bất thường một phía. Tính không đng nhất v phương sai cũng có thể phn ánh trong một số các độ lệch chuẩn tương đối nh. Tuy vậy, giá trị nh của độ lệch chuẩn có thể bị ảnh hưởng rất nhiều bi mức độ làm tròn số liệu gốc và do đó chúng không đáng tin cậy hoàn toàn. Thêm vào đó, không có lý do để gạt b số liệu khỏi phòng thí nghiệm vì độ chụm trong các kết quả thử nghiệm của nó cao hơn so với các phòng thí nghiệm khác. Do vậy điu kiện Cochran được coi là thỏa đáng.

7.3.3.5. Trong kiểm tra tới hạn biểu mẫu C trong hình 2 đôi khi phát hiện ra rằng tại một phòng thí nghiệm cá biệt độ lệch chuẩn tất cả hoặc ở hầu hết các mức thấp hơn so với các phòng thí nghiệm khác. Điều đó có thể chỉ ra rằng phòng thí nghiệm này làm việc với độ lệch chuẩn lặp lại thấp hơn so với phòng thí nghiệm khác. Nguyên nhân có thể do kỹ thuật và thiết bị tốt hơn hoặc do việc áp dụng đã có sự thay đổi đúng hoc không đúng phương pháp đo tiêu chuẩn. Nếu điều này xảy ra phải thông báo cho hội đồng biết để sau đó quyết định xem nó có thích hợp với việc nghiên cứu chi tiết hơn không. (Ví dụ về điu này là phòng thí nghiệm 2 trong thí nghiệm được chi tiết hóa ở B.1)

7.3.3.6. Nếu độ lệch chuẩn lớn nhất được coi là giá trị bất thường thì giá trị ấy nên được bỏ qua và phép kiểm nghiệm Cochran được lặp lại trên các giá trị còn lại. Quá trình này có thể được lặp lại nhưng nó có thể dẫn đến nhng sự lược bỏ quá mức khi sự gi thiết cơ bn về phân bố chuẩn không được đáp ứng tốt. Áp dụng lặp lại phép kiểm nghiệm Cochran đề ra đây ch như phương tiện trợ giúp trong việc xem xét sự không đầy đ của một phép thử thống kê được thiết kế để kiểm tra cùng một lúc một s giá trị bất thường. Phép kiểm nghiệm Cochran không được thiết kế cho mục đích này và phải rất thận trọng khi đưa ra các kết luận. Khi hai hoặc ba phòng thí nghiệm đưa ra các kết quả có độ lệch chuẩn ln, đặc biệt nếu điu này xảy ra ch ở một mức, các kết luận từ phép kiểm nghiệm Cochran cần phải được kiểm tra cẩn thận. Mặt khác, nếu một số giá trị tn mạn và/hoặc giá trị bất thưng thống kê được tìm thấy các mức khác nhau trong một phòng thí nghiệm, thì điều này có thể là một bằng chứng rõ ràng v sự quá bất thường của phương sai phòng thí nghiệm và tất cả các số liệu của phòng thí nghiệm đó cn phải loại b.

7.3.4. Phép kiểm nghiệm Grubb

7.3.4.1. Một quan trắc bất thưng

Cho tập hợp các số liệu xi với i = 1, 2, 3 .... p, được sắp xếp tăng dn. Sử dụng phép kiểm nghiệm Grubb để xác định xem giá trị quan trắc lớn nhất có là bt thường không tính số thống kê Grubb, Gp.

Gp = (xp - )/ s                                                  …..(9)

trong đó

                                                       …….. (10)

                                         ……….. (11)

Để kiểm tra ý nghĩa của giá trị quan trắc nh nht, tính thống kê kiểm nghiệm

Gp = ( - x1)/ s                                                  …..(9)

a) Nếu số đó nhỏ hơn hoặc bằng 5% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục thử được chấp nhận là đúng

b) Nếu số đó lớn hơn 5% giá trị ti hạn của nó và nhỏ hơn hoặc bằng 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục thử được gọi là giá trị tản mạn và được đánh dấu hoa thị đơn.

c) Nếu số đó lớn hơn 1% giá trị tới hạn của nó thì hạng mục thử được gọi là giá trị bất thưng thống kê và được đánh dấu hoa thị kép.

7.3.4.2. Hai quan trắc bất thường

Đ kiểm tra xem hai giá trị quan trắc ln nhất có th là bt thường không, tính số thống kê của phép kiểm nghiệm Grubb G:

                                                                 …….(12)

trong đó

                                                            …..…..(13)

                                                 ……….(14)

                                                         ……….(15)

Hoặc là để kiểm tra hai giá trị quan trắc nh nhất, tính số thống kê của phép kiểm nghiệm Grubb G:

                                                                    ……… (16)

trong đó

                                                       ……….. (17)

                                                           ………… (18)

Các giá trị tới hạn của phép kiểm nghiệm Grubb cho trong 8.2 (bảng 5).

7.3.4.3. Áp dụng của phép kiểm nghiệm Grubb

Khi phân tích thí nghim độ chụm, phép kiểm nghiệm Grubb có thể được áp dụng cho các trường hợp sau:

a) Các trung bình ô (mẫu B hình 2) mức j đã cho, trong trường hợp đó

p = pj

trong đó j là cố định.

Lấy các số liệu ở một mức, áp dụng phép kiểm nghiệm Grubb cho một quan trắc bất thường đối với các giá trị trung bình ô như mô tả ở 7.3.4.1 . Nếu theo phép thử này trung bình ô là giá trị bất thường thì loại b và lặp lại phép thử giá trị trung bình ô cực trị khác (ví dụ nếu giá trị lớn nhất là giá trị bất thường thì xem xét giá trị nh nhất sau khi giá trị ln nhất đã bị loại b), nhưng không áp dụng phép kiểm nghiệm Grubb cho hai quan trắc bất thường mô t 7.3.4.2. Nếu phép kiểm nghiệm Grubb không chỉ ra trung bình ô là bất thường thì áp dụng phép kiểm nghiệm Grubb kép mô tả 7.3.4.2.

b) Kết quả đơn trong một ô, khi phép kiểm nghiệm Cochran ch ra độ lch chuẩn ô là nghi ngờ.

7.4. Tính trung bình chung và phương sai

7.4.1. Phương pháp phân tích

Phương pháp phân tích trong tiêu chuẩn này bao gm việc ước lượng m và đ chm cho từng mức riêng bit. Các kết quả được thể hiện trong bng cho từng giá tr j.

7.4.2. Số liệu cơ s

Các số liệu cơ s cần thiết cho việc tính toán được trình bày trong ba bng hình 2:

- Bng A gồm các kết quả thử nghiệm gốc.

- Bảng B gm các giá trị trung bình ô;

- Bng C gồm các thước đo sự phân tán trong phạm vi ô.

7.4.3. Các ô không rỗng

Theo qui tắc đưa ra trong 7.3.2.1 d), vói một mức cụ thể, số ô không rỗng sử dụng trong tính toán sẽ luôn luôn giống nhau trong các bng B và C. Ngoại lệ có thể xảy ra do thiếu s liệu, nếu một ô trong bảng A ch chứa một kết quả thử nghiệm đơn và kéo theo một ô rỗng trong bng C nhưng không kéo theo ô rỗng trong bng B. Trong trường hợp đó có thể:

a) Loại bỏ kết quả thử nghiệm đơn l dẫn đến ô trng trong c hai bng B và C, hoặc

b) Gạch ngang trong bng C nếu coi điều này là một sự mất mát không đáng kể.

Số lượng các ô không rỗng có thể khác nhau các mức khác nhau, do đó phải có ch số j trong pi.

7.4.4. Tính trung bình tổng thể

Đối vi mức j, trung bình tổng thể là

                                             ……(19)

7.4.5. Tính các phương sai

Ba phương sai được tính cho mỗi mức là phương sai lặp lại, phương sai giữa các phòng thí nghiệm và phương sai tái lập.

7.4.5.1. Phương sai lp lại

                                              …… (20)

7.4.5.2. Phương sai giữa các phòng thí nghiệm

                                                     ……. (21)

trong đó

                                        …….. (22)

Các phép tính này được minh hoạ bằng các ví dụ B.1 và B.3 phụ lục B.

7.4.5.3. Đối với trường hợp đặc biệt khi tất c nij = n = 2, có thể sử dụng công thức đơn gin hơn, như

Chúng được minh hoạ bằng ví dụ trong B.2.

7.4.5.4. Khi SLj2 có giá trị âm từ các phép tính trên do các tác động ngẫu nhiên thì giá trị đó nên được gi thiết bằng không

7.4.5.5. Phương sai tái lập bằng

                                                     ……(24)

7.4.6. Sự phụ thuộc của các phương sai vào m

Cần tìm hiểu xem đ chụm có phụ thuộc m hay không và nếu có thì cn xác định mối quan hệ hàm s này.

7.5. Thiết lập mối quan hệ hàm số giữa các giá trị độ chụm và mức trung bình m

7.5.1. Không thể lúc nào cũng tn ti mối quan hệ hàm s chính qui giữa độ chụm và m . Đặc biệt, khi s không đng nhất của vật liệu gn với s thay đổi của các kết quả thử nghiệm, thì sẽ ch có mối quan hệ hàm s nếu sự không đng nhất của vật liệu là hàm số chính tắc của mức m. Với các vt liệu rn có các thành phần khác nhau và nhận được từ các quá trình sản xuất khác nhau thì mối quan hệ hàm số chính tắc là không thể rõ ràng. Điu này cn được quyết định trước khi áp dụng quy trình tiếp sau. Hoặc sẽ phi thiết lp các giá trị riêng biệt của độ chụm cho từng vật liệu được nghiên cứu.

7.5.2. Các quy trình lập luận và tính toán trình bày ở 7.5.3 đến 7.5.9 áp dụng c cho độ lệch chuẩn lặp li và tái lập. Để ngn gọn đây chỉ trình bày cho độ lệch chuẩn lp lại. Sẽ ch xét ba loại quan hệ:

I: sr = bm (đường thẳng qua điểm gốc)

II: sr = a + bm (đường thng với điểm chn dương)

III: lg sr = c + d Ig m (hoặc sr = C md); d 1 (mối quan hệ luỹ thừa)

Hy vọng ít nhất là một trong các công thức trên có được sự phù hp thỏa đáng trong đa số các trưng hợp. Nếu không, nhà thống kê tiến hành việc phân tích cn có giải pháp thay thế. Để tránh nhm ln, các hằng s a, b, c, C và d xuất hiện trong các phương trình đó có thể được phân biệt bằng các chỉ số dưới, ar, br.... cho độ lặp lại và aR; bR ….. cho độ tái lập, đđơn giản hóa các ký hiệu trong mục này các ch số đó được b qua. Kí hiệu sr cũng được viết tắt là s để dành một tiếp hậu tổ cho mức j.

7.5.3. Thông thường d > 0 vì thế các mối quan hệ I và III s dẫn đến s = 0 với m = 0, điu đó dường như không chấp nhn được từ góc độ thực nghiệm. Tuy nhiên, khi báo cáo các số liệu đ chụm cn làm rõ rằng chúng ch áp dụng trong phạm vi các mc được phủ bi thí nghiệm độ chụm liên phòng.

7.5.4. Với a = 0 và d = 1, tất cả ba mối quan hệ là như nhau. Vì vậy khi a nằm gn không và/hoặc d nằm gần một thì hai hoặc cả ba mối quan hệ này thực tế sẽ mang lại sự phù hợp tương đương nhau. Trong trường hp đó mối quan hệ I cn được ưu tiên vì nó cho phép có được nhận định đơn gin sau đây:

"Hai kết quả thử nghiệm được coi là nghi ng khi chúng khác nhau hơn (100 b)% "

Theo thuật ngữ thống kê: đó là điu khng định rằng hệ số thay đổi (100 s/m) là không đổi tất cả các mức.

7.5.5. Nếu trên đồ thị của sj đối với , hoặc đ thị của Ig sj đi với Ig , tập hợp các điểm được  tìm thấy nằm tương đối gần một đường thng thì một đưng vẽ bằng tay có thể đưa ra li giải thỏa đáng; nhưng nếu vì lý do nào đó mà phương pháp làm khớp bằng số được ưu tiên thì quy trình trong 7.5.6 được khuyến nghị dùng cho dạng quan hệ I và II và quy trình trong 7.5.8 cho dạng quan hệ III.

7.5.6. Nhìn từ góc độ thống kê, sự khp với một đường thng là rất phức tạp bi trên thực tế c  và sj đều là ưc lượng và do vậy gắn với sai số. Nhưng độ dốc b thường nhỏ (mức 0,1 hoặc  nhỏ hơn), vì thế những sai số trong  m có ảnh hưng nh và những sai số trong ước lượng s chiếm ưu thế.

7.5.6.1. Việc ước lượng tốt các tham số của đường hi quy yêu cu một phép hi quy có trọng số bởi vì sai số tiêu chuẩn của s tỷ lệ thuận với giá trị dự đoán của sj ().

Các trng số phải t lệ thuận với 1/()2: trong đó  là độ lệch chuẩn lp lại d đoán trước đối với mức j. Tuy nhiên  phụ thuộc các tham s sẽ phải tính.

Quy trình toán học chính xác để tìm ước lượng theo phương pháp bình phương nh nhất có trọng số của các số dư có thể phức tạp. Quy trình khuyến nghị dưới đây đã được chứng minh là thỏa đáng trong thực tế.

7.5.6.2. Với trọng số Wj bằng 1/()2, trong đó N = 0,1,2 ……… đối với những sự lp lại liên tiếp, thì các công thức tính như sau:

Đối với dạng quan hệ I (s = bm), giá trị của b được cho bằng T5/T3.

Đi với dạng quan hệ II (s = a + bm):

7 5.6.3. Đối với dng quan hệ I, phép thế đi số cho các trọng số Wj =1/()2 bng  = b, bm dẫn đến cách thể hiện đơn giản sau:

                                                   …… (27)

không cn tiếp tục gì nữa.

7.5.6.4. Đối với dng quan h II, các giá tr ban đu , là các giá tr gốc của s nhn được bng các quy trình 7.4. Chúng được dùng để tính

W0j = l (j = 1, 2, …., q)

và để tính a1, và b1. theo mục 7.5.6.2.

Điu này dẫn đến

Các phép tính được lặp lại với W1j= 1/()2 để có:

Quy trình tương tự có thể được lặp lại một ln nữa vi trọng số W2j = 1 /()2 suy ra từ những phương trình đó, nhưng điều này sẽ ch dẫn đến những thay đi không quan trọng. Bước từ W01 đến W1j có tác dụng trong việc loại trừ những sai số thô của các trọng số, và các phương trình cho , nên được coi là kết quả cuối cùng.

7.5.7. Sai số tiêu chuẩn của Ig s không phụ thuộc vào s và như vậy một phép hồi quy không trọng số của Ig s đối với Ig là thích hợp.

7.5.8. Đối với dạng quan hệ III, các công thức tính như sau:

và từ đó

7.5.9. Ví dụ về các mối quan hệ phù hợp I, II, III của 7.5.2 đối với tập hợp số liệu giống nhau được đưa ra trong 7.5.9.1 đến 7.5.9.3. Các số liệu được lấy từ tình huống nghiên cứu trong B.3 và được sử dụng đây ch để minh họa quy trình. Nó sẽ được tho luận thêm B.3.

7.5.9.1. dvề mối quan h phù hp I cho bng 1.

7.5.9.2  Ví dụ về mối quan hệ phù hợp II cho bảng 2 (.sj như trong 7.5.9.1).

7.5.9.3. dụ v mối quan hệ phù hợp III cho bng 3.

Bng 1 - Quan hệ I: s - bm

sj

3.94

0.092

8.28

0.179

14.18

0.127

15,59

0.337

20.41

0.393

sj /

0.023 4

0.021 6

0.008 9

0.021 6

0.019 3

s = bm

0,075

0,157

0,269

0,296

0,388

Bảng 2 - Quan hệ II: s = a - bm

w0j

118

31

62

8.8

6.5

S1 = 0,058 + 0,009 0 m

0,09

116

0,132

57

0,185

29

0,197

26

0,240

17

S2 = 0,030 + 0,015 6 m

0,092

118

0,159

40

0,251

16

0,273

13

0,348

8

S3 = 0,032 + 0,015 4 m

  1)

0,093

0,160

0,251

0,273

0,348

Chú thích - Giá trị của các trọng số không phải là giá trị tới hạn: Hai số có nghĩa là đủ

1) Sai lệch so với s2 không đáng kể

Bng 3 - Quan hệ III: Ig s = c - d Ig bm

+ 0,595

- 1.036

+ 0,918

- 0,747

+ 1,152

- 0,896

+ 1,193

- 0,472

+ 1,310

- 0,406

lg s = 1,506 6 – 0,7 72 Ig m

 hoặc s = 0,031 m 0,77

s

0,089

0,158

0,239

0,257

0,316

7.6. Phân tích thống kê theo quy trình từng bưc

Chú thích 5 - Hình 3 trình bày quy trình cho trong 7.6 theo cách làm từng bước

7.6.1. Thu thập tt c kết quả thử nghiệm có được trong một biểu mẫu, biểu mu A ở hình 2 (xem 7.2). Nên sắp xếp biểu mẫu này thành p hàng, với ch số i = 1, 2, 3, …… p (đại din cho p phòng thí nghiệm có s liệu) và q cột, với chỉ s j = 1, 2 …….. q (đại diện cho q mức theo thứ tự tăng dần).

Trong thí nghiệm đng mức các kết quả thử nghiệm trong phạm vi một ô của biểu mẫu A không cần thiết phải phân biệt rõ và có th sắp xếp theo bất kỳ thứ tự nào.

7.6.2. Kiểm tra biểu mẫu A đối với bất kỳ sự không bình thưng dễ nhận thấy nào, phát hiện nếu cn thiết, loại bỏ mọi số liệu rõ ràng là sai (ví dụ, số liệu nm ngoài phạm vi đo của phương tiện đo hoặc số liệu không thể chấp nhận vì lý do kỹ thuật) và thông báo đến hội đồng. Đôi khi đây là bằng chứng trực tiếp về các kết quả thử nghiệm của một phòng thí nghiệm cụ thể hoặc trong một ô cụ thể tại một mức là không nhất quán với các số liệu khác. Phi loại b ngay những số liệu rõ ràng không hoà hợp như vậy. Phải thông báo cho hội đng việc loại bỏ này để xem xét sau này (xem 7.7.1).

7.6.3. Từ biểu mẫu A, đã được hiệu chnh theo 7.6.2, tính biểu mẫu B chứa các trung bình ô và biểu mẫu C chứa các thưc đo của sự phân tán trong phạm vi ô.

Khi ô biểu mẫu A chỉ chứa kết quả thử nghiệm đơn, một trong các sự lựa chọn của 7.4.3 cần được chp nhận.

7.6.4. Chuẩn bị các đ thị Mandel hk như mô t ở 7.3.1 và kiểm tra chúng v sự phù hp vi số liệu. Những đ thị đó có thể chỉ ra sự thích hợp của số liệu đối với sự phân tích tiếp theo, những giá trị hoăc những phòng thí nghiệm không phù hợp. Tuy nhiên, không có quyết định cuối cùng nào được đưa ra ở bước này, nó chỉ được đưa ra khi kết thúc 7.6.5 đến 7.6.9.

7.6.5. Kiểm tra từng mức của các biểu mẫu B và C (xem hình 2) để tìm các giá trị tản mạn và/hoặc các giá trị bất thường thống kê [xem 7.3.2.1 a)]. Áp dụng các phép thử thống kê trong 7.3 đối với tất cả các hạng mục nghi ngờ, đánh dấu giá trị tản mạn bng hoa thị đơn và giá trị bất thường bằng hoa thị kép. Nếu không có các giá trị tản mạn hoặc giá trị bất thường thống kê, bỏ qua các bước 7.6.6 đến 7.6.10 để thực hiện 7.6.11.

7.6.6. Phát hiện xem có thể có sự lý giải kỹ thuật nào cho các giá trị tản mạn và/hoặc giá trị bất thường thống kê không, và nếu có thể, xác nhận sự lý gii như vậy. Hiệu chnh hoặc loại bỏ theo yêu cầu những giá trị tản mạn và/hoặc giá trị bất thường thống kê đã được lý giải thỏa đáng, và áp dụng các hiệu chính tương ứng cho các biểu mu đó. Nếu tất cả các giá trị tản mạn hoặc giá trị bất thường thống kê đã được lý giải, bỏ qua các bước 7.6.7 đến 7.6.10 để thực hiện 7.6.11.

Chú thích 6 – Số lượng lớn các giá trị tản mạn và/hoặc giá trị bt thường có thể ch ra sự không đng nhất của phương sai hoặc các chênh lệch được tuyên bố giữa các phòng thí nghiệm và như vậy có thể tạo ra nghi ngờ về sự thích hợp của phương pháp đo. Điều này phải được thông báo cho hội đng.

7.6.7. Nếu sự phân bố của các giá trị tản mạn hoặc các giá trị bất thường (chưa được lý giải trong biểu mẫu B và C) không đưa ra bất cứ phòng thí nghiệm không phù hợp nào (xem 7.2.5), thì bỏ qua 7.6.8 để thực hiện 7.6.9.

7.6.8. Nếu bằng chứng v một số phòng thí nghiệm bị nghi ngờ là không phù hợp đủ mạnh để quyết định loại b một số hoặc tất cả các số liệu từ các phòng thí nghiệm đó thì loại b các số liệu cn thiết và thông báo cho hội đng.

Quyết định loại bỏ một s hay tất cả số liệu từ một phòng thí nghiệm cụ thể nào đó là trách nhiệm của chuyên gia thống kê thực hiện phân tích. Việc loại b này phải được thông báo cho hội đng để xem xét sau này (xem 7.7.1).

7.6.9. Nếu giá trị tản mạn và/hoặc giá trị bất thường thống kê nào đó còn lại mà chưa được lý gii hoặc được xem là của phòng thí nghiệm bất thường thì loại bỏ giá trị bất thường thống kê nhưng giữ lại giá trị tản mạn.

7.6.10. Bất kỳ việc nhập số liệu nào đó trong biểu mu B nếu đã bị bị loại b các bưc trước đây thì việc nhp số liệu tương ứng trong C cũng bị loại b và ngược lại.

7.6.11. Tính mức trung bình , các độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập đối với từng mức riêng biệt từ những số liu giữ lại được coi là đúng trong các biểu mẫu B và C theo các quy trình đưa ra mục 7.4.

7.6.12. Nếu thí nghiệm ch sử dụng mức đơn hoặc nếu đã quyết định phải cho biết độ lệch chuẩn lặp lại và tái lp riêng rẽ đối với từng mức (xem 7.5.1) và không là các hàm số của mức thì b qua các bưc 7.6.13 đến 7.6.18 để thực hiện 7.6.19.

Chú thích 7 - Các bưc 7.6.13 đến 7.6.17 được áp dụng riêng bit cho sr. và sR, nhưng để ngắn gn chỉ trình bày chúng cho sr.

Hình 3 - Sơ đ chỉ dẫn các bưc cơ bản trong phân tích thống kê
(phần tiếp theo trang sau)

Hình 3 - Sơ đ chỉ dẫn các bưc cơ bản trong phân tích thống kê

7.6.13. Lp đ thị sj  theo  và dựa vào đ thị này đánh giá xem s có pnụ thuộc vào m hay không. Nếu s được coi là phụ thuộc vào m thì b qua bước 7.6.14 và thực hiện 7.6.15. Nếu s được coi là không phụ thuộc m, thì thực hiện theo 7.6.14. Nếu có nghi ng, tốt nhất là đưa ra c hai trường hợp để hội đng quyết định. Không có phép thử thống kê thích hợp cho vấn đ này. nhưng chuyên gia kỹ thuật về phương pháp đo cn có kinh nghiệm để đưa ra quyết định.

7.6.14. Sử dụng 1/q = S Sj = Sr làm giá trị cuối cùng của độ lệch chuẩn lặp lại. B qua các bước 7.6.15 đến 7.6.18 để thực hiện 7.6.19.

7.6.15. Theo đồ thị trong 7.6.13 đánh giá xem có thể biểu diễn mối quan hệ giữa s m bằng đường thng hay không và nếu thế thì mối quan hệ I (s = bm) hay II (s = a + bm) có thích hợp không (xem 7.5.2). Xác định tham số b hoặc hai tham s ab bằng quy trình 7.5.6. Nếu mối quan hệ tuyến tính được coi là thoả đáng thì b qua bưc 7.6.16 để thực hiện 7.6.17. Nếu không, tiến hành 7.6.16.

7.6.16. Lp đ thị Ig sj theo Ig và dựa vào đồ thị này đánh giá xem mi quan hệ giữa Ig s Ig m có thể thể hiện hợp lý bằng một đường thng hay không. Nếu điều này được xem là thỏa đáng thì lập mối quan hệ III (Ig s = c + d Ig m) bằng quy trình trình bày trong 7.5.8.

7.6.17. Nếu mối quan hệ thỏa đáng được thiết lập ở các bước 7.6.15 hoặc 7.6.16 thì giá trị cuối cùng của sr (hoặc sR) là các giá trị nhận được từ mối quan hệ đó với các giá trị đã cho của m. Bỏ qua bưc 7.6.18 để thực hiện 7.6.19.

7.6.18. Nếu không có mối quan hệ thỏa đáng nào được thiết lp ở bước 7.6.15 hoặc 7.6.16 thì chuyên gia thống kê cần quyết định xem có thể thiết lập một vài mối quan hệ khác giữa sm hay không hoặc là không thể thiết lập mối quan hệ hàm số được từ những số liệu bất thường như vậy.

7.6.19. Chuẩn bị báo cáo đưa ra số liệu cơ bn và các kết quả cùng kết luận rút ra từ phân tích thống kê và trình hội đng. Sự trình bày bằng đthị ở 7.3.1 có thể được sử dụng để thể hiện sự nhất quán hoặc sự thay đổi của các kết quả.

7.7. Báo cáo trình hội đồng và các quyết định của hội đng

7.7.1. Báo cáo của chuyên gia thống kê

Sau khi kết thúc việc phân tích thống kê, chuyên gia thống kê cn viết báo cáo đ trình hội đng. Trong báo cáo đó những thông tin sau phi được đưa ra:

a) Báo cáo đy đủ v các quan trc nhận được từ thao tác viên và/hoặc các giám sát viên liên quan đến tiêu chuẩn v phương pháp đo.

b) Báo cáo đầy đủ về các phòng thí nghiệm bị loại b vì không phù hợp trong các bước 7.6.2 và 7.6.8 cùng với các do của việc loại b này;

c) Báo cáo đầy đ v các giá trị tản mạn và/hoặc giá trị bất thưng thống kê đã được phát hiện: chúng đã được lý giải, hiệu chỉnh hoặc loại b hay chưa:

d) Biểu mẫu của các kết quả cuối cùng , sr , sR và một báo cáo về các kết luận thu được trong các bước 7.6.13, 7.6.15 hoặc 7.6.16, minh hoạ bằng một trong các đ thị được khuyến nghị tại bước đó;

e) Một phụ lục các biểu mẫu A, B và C (hình 2) đã được sử dụng trong phân tích thống kê.

7.7.2. Các quyết định của hội đng

Hội đng tho luận báo cáo trên và đưa ra các quyết định liên quan đến các vấn đề sau:

a) Các kết quả thử nghiệm không phù hợp, các giá trị tản mạn hoặc bất thường (nếu có) là do sai sót trong việc trình bày của tiêu chuẩn về phương pháp đo?

b) Các hành động gì cần tiến hành đối với các phòng thí nghiệm bất thưng bị loại bỏ?

c) Kết quả của các phòng thí nghiệm bất thường và/hoặc nhận xét của các thao tác viên và người giám sát có ch ra sự cần thiết phải ci tiến tiêu chuẩn v phương pháp đo không? Nếu có thì yêu cu đối với sự ci tiến là gì?

d) Các kết quả của thí nghiệm độ chụm có làm rõ các giá trị của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập không? Nếu có thì đó là những giá trị nào, chúng cn được công b theo hình thức và phạm vi nào?

7.7.3. Báo cáo đy đủ

Người điều hành cần dự tho một báo cáo nêu lên các lý do đối với công việc và việc tổ chức công việc như thế nào để trình hội đồng thông qua. Báo cáo này bao gồm báo cáo của chuyên gia thống kêđưa ra những kết luận đã được tho luận. Nên sử dụng sơ đ về sự nhất quán hoặc thay đổi dùng để trình bày. Báo cáo cn được chuyển đến những nơi có trách nhiệm đi với công việc và những bên có quan tâm.

8. Các bảng thống kê

8.1. Các giá trị tới hạn đối với phép kiểm nghiệm Cochran (xem 7.3.3) cho trong bng 4

Bng 4 - Các giá trị tới hạn của phép kiêm nghiệm Cochran

p

n = 2

n = 3

n = 4

n = 5

n = 6

1 %

5 %

1 %

5%

1 %

5 %

1 %

5 %

1 %

5 %

2

0,995

0,975

0,979

0,939

0,959

0,906

0,937

0,877

3

0,993

0,967

0,942

0,871

0,883

0,798

0,834

0 746

0793

0,707

4

0,968

0,906

0,864

0,768

0,781

0,684

0,721

0,629

0,676

0,590

5

0,928

0,841

0,788

0,684

0,696

0,598

0,633

0,544

0,588

0,506

6

0,883

0,781

0,722

0,616

0,626

0 532

0,564

0,480

0,520

0,445

7

0,838

0,727

0,664

0,561

0,563

0,480

0,508

0,431

0,466

0,397

8

0,794

0,680

0,615

0,516

0,521

0,438

0,463

0,391

0,423

0,360

9

0,754

0,638

0,573

0,478

0,481

0,403

0,425

0,358

0,387

0,329

10

0,718

0,602

0,536

0,445

0,447

0,373

0,393

0,331

0,357

0,303

11

0,684

0.570

0,504

0,417

0,418

0,248

0,366

0,308

0,332

0,281

12

0,653

0,541

0,475

0,392

0,392

0,326

0,343

0,288

0,310

0,262

13

0,624

0,515

0,450

0,371

0,369

0,307

0,322

0,271

0,291

0,243

14

0,599

0,492

0,427

0,352

0,349

0,291

0,304

0,255

0,274

0,232

15

0,575

0,471

0,407

0,335

0,332

0,276

0,288

0,242

0,259

0,220

16

0,553

0,452

0,388

0,319

0,316

0,262

0,274

0,230

0,246

0,208

17

0,532

0,434

0,372

0,305

0,301

0,250

0,261

0,219

0,234

0,198

18

0,514

0,418

0,356

0,293

0,288

0,240

0,249

0,209

0,223

0,189

19

0,496

0,403

0,343

0,281

0,276

0,230

0,238

0,200

0,214

0,181

20

0,480

0,389

0,330

0,270

0,265

0,220

0,229

0,192

0,205

0,174

21

0,465

0.377

0,318

0,261

0,255

0,212

0,220

0,185

0,197

0,167

22

0,450

0,365

0,307

0,252

0,246

0,204

0,212

0,178

0,189

0,160

23

0,437

0,354

0,297

0,243

0,238

0,197

0,204

0,172

0,182

0,155

24

0,425

0,343

0.287

0,235

0,230

0.191

0.197

0,166

0,176

0,149

25

0413

0,334

0,278

0,228

0,222

0,185

0,190

0,160

0,170

0,144

26

0,402

0,325

0,270

0,221

0,215

0,179

0,184

0,155

0,164

0,140

27

0,391

0,316

0,262

0,215

0,209

0,173

0,179

0,150

0,159

0,135

28

0,382

0,308

0,255

0,209

0,202

0,168

0,173

0 146

0,154

0,131

29

0,372

0,300

0,248

0,203

0,196

0,164

0,168

0,142

0,150

0,127

30

0,363

0,293

0,241

0,198

0,191

0,159

0,164

0,138

0,145

0,124

31

0,355

0,286

0,235

0,193

0,186

0,155

0,159

0,134

0,141

0,120

32

0,347

0,290

0,229

0,188

0,181

0,151

0,155

0,131

0,138

0,117

33

0,339

0,273

0,224

0,184

0,177

0,147

0,151

0,127

0,134

0,114

34

0,332

0,267

0,218

0,179

0,172

0,144

0,147

0,124

0,131

0,111

35

0,325

0,262

0,213

0,175

0,168

0,140

0,144

0,121

0,127

0,108

36

0,318

0,256

0,208

0,172

0,165

0,137

0,140

0,118

0,124

0,106

37

0,312

0,251

0,204

0,168

0,161

0,134

0,137

0,116

0,121

0,103

38

0,306

0,246

0,200

0,164

0,157

0,131

0,134

0,113

0,119

0,101

39

0,300

0,242

0,196

0,161

0,154

0,129

0,131

0,111

0,116

0,099

40

0,294

0,237

0,192

0,158

0,151

0,126

0,128

0,108

0,114

0,097

p = số phòng thí nghiệm mức đã cho

n = số kết quả thử nghiệm trong ô

8.2. Các giá trị tới hạn đi với phép kiểm nghiệm Grubb (xem 7.3.4) cho trong bng 5.

Đối với phép kiểm nghiệm Grubb cho một quan trắc bất thường, Các giá trị bt thường và phân tán tăng đến giá trị lớn hơn các giá trị tới hạn trong bng 1% và 5%.

Đối với phép kiểm nghiệm Grubb cho hai quan trắc bt thường, Các giá trị bất thường và phân tán tăng đến giá trị nh hơn các giá trị tới hạn trong bng 1% và 5%.

8.3. Các ch số đối với số thống kê Mandel hk (xem 7.3.1) cho trong bảng 6 và 7.

Bảng 5 - Các giá trị tới hạn đối vi phép kiểm nghiệm Grubb

p

Một quan trắc lớn nhất hoặc một quan trắc nhỏ nhất

Hai quan trắc lớn nhất hoặc hai quan trắc nhỏ nhất

Lớn hơn 1%

Lớn hơn 5%

Nhỏ hơn 1 %

Nhỏ hơn 5%

3

1.155

1.155

4

1.496

1.481

0.000 0

0.000 2

5

1.764

1.175

0.001 8

0.009 0

6

1.973

1.887

0.011 6

0.034 9

7

2.139

2.020

0.030 8

0.070 8

8

2.274

2.126

0.056 3

0.110 1

9

2.387

2.215

0.085 1

0.149 2

10

2.182

2.290

0,115 0

0.186 4

11

2.564

2.355

0.144 8

0.221 3

12

2.536

2.412

0.173 8

0.253 7

13

2.699

2.462

0.201 6

0.283 6

14

2.755

2.507

0.228 0

0.311 2

15

2.806

2.549

0.253 0

0.336 7

16

2.852

2.585

0.276 7

0.360 3

17

2.894

2.620

0.299 0

0.382 2

18

2.932

2.651

0.320 0

0.402 5

19

2.968

2.681

0.339 8

0.421 4

20

3.001

2.709

0.358 5

0.439 1

21

3.031

2.733

0.376 1

0.455 6

22

3.060

2.758

0.392 7

0.471 1

23

3.087

2.781

0.408 5

0.485 7

24

3.112

2.802

0.423 4

0.499 4

25

3.135

2.822

0.437 6

0.512 3

26

3.157

2.841

0.451 0

0.524 5

27

3.178

2.859

0.463 8

0.536 0

28

3.199

2.076

0.475 9

0.547 0

29

3.218

2.893

0.487 5

0.557 4

30

3.236

2.908

0.498 5

0.567 2

31

3.253

2.924

0.509 1

0.576 6

32

3.270

2.938

0.519 2

0.585 6

33

3.286

2.952

0.528 8

0.594 1

34

3.301

2.965

0.538 1

0.602 3

35

3.316

2.979

0.546 9

0.610 1

36

3.330

2.991

0.555 4

0.617 5

37

3.343

3.003

0.563 6

0.624 7

38

3.356

3.014

0.571 4

0.621 6

39

3.369

3.025

0.578 9

0.638 2

40

3.381

3.036

0.586 2

0.644 5

p = s phòng thí nghiệm mức đã cho

Bng 6 - Các chỉ số đối với s thống kê Mandel h k mức có nghĩa 1%

p

h

k

n

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3

1,15

1,71

1,64

1,58

1,53

1,49

1,46

1,43

1,41

1,39

4

1,49

1,91

1,77

1,67

1,60

1,55

1,51

1,48

1,45

1,43

5

1,72

2,05

1,85

1,73

1,65

1,59

1,55

1,51

1,48

1,46

6

1,87

2,14

1,90

1,77

1,68

1,62

1,57

1,53

1,50

1,47

7

1,98

2,20

1,94

1,79

1,70

1,63

1,58

1,54

1,51

1,48

8

2,06

2,25

1,97

1,81

1,71

1,65

1,59

1,55

1,52

1,49

9

2,13

2,29

1,99

1,82

1,73

1,66

1,60

1,56

1,53

1,50

10

2,18

2,32

2,00

1,84

1,74

1,66

1,61

1,57

1,53

1,50

11

2,22

2,34

2,01

1,85

1,74

1,67

1,62

1,57

1,54

1,51

12

2,25

2,36

2,02

1,85

1,75

1,68

1,62

1,58

1,54

1,51

13

2,27

2,38

2,03

1,86

1,76

1,68

1,63

1,58

1,55

1,52

14

2,30

2,39

2,04

1,87

1,76

1,69

1,63

1,58

1,55

1,52

15

2,32

2,41

2,05

1,87

1,76

1,69

1,63

1,59

1,55

1,52

16

2,33

2,42

2,05

1,88

1,77

1,69

1,63

1,59

1,55

1,52

17

2,35

2,44

2,06

1,88

1,77

1,69

1,64

1,59

1,55

1,52

18

2,36

2,44

2,06

1,88

1,77

1,70

1,64

1,59

1,56

1,52

19

2,37

2,44

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,59

1,56

1,53

20

2,39

2,45

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,60

1,56

1,53

21

2,39

2,46

2,07

1,89

1,78

1,70

1,64

1,60

1,56

1,53

22

2,40

2,46

2,08

1,90

1,78

1,70

1,65

1,60

1,56

1,53

23

2,41

2,47

2,08

1,90

1,78

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

24

2,42

2,47

2,08

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

25

2,42

2,47

2,08

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

26

2,43

2,48

2,09

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

27

2,44

2,48

2,09

1,90

1,79

1,71

1,65

1,60

1,56

1,53

28

2,44

2,49

2,09

1,91

1,79

1,71

1,65

1,60

1,57

1,53

29

2,45

2,49

2,09

1,91

1,79

1,71

1,65

1,60

1,57

1,53

30

2,45

2,49

2,10

1,91

1,79

1,71

1,65

1,61

1,57

1,53

p = Số phòng thí nghiệm ở mức đã cho

n = số lặp lại trong phạm vi mỗi phòng thí nghiệm ở một mức

Bng 7 - Các chỉ số đối với thống kê Mandel hk mức có nghĩa 5%

p

h

k

n

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3

1,15

1,65

1,53

1,45

1,40

1,37

1,34

1,32

1,30

1,29

4

1,42

1,76

1,59

1,50

1,44

1,40

1,37

1,35

1,33

1,31

5

1,57

1,81

1,62

1,53

1,46

1,42

1,39

1,36

1,34

1,32

6

1,66

1,85

1,64

1,54

1,48

1,43

1,40

1,37

1,35

1,33

7

1,71

1,87

1,66

1,55

1,49

1,44

1,41

1,38

1,36

1,34

8

1,75

1,88

1,67

1,56

1,50

1,45

1,41

1,38

1,36

1,34

9

1,78

1,90

1,68

1,57

1,50

1,45

1,42

1,39

1,36

1,35

10

1,80

1,90

1,68

1,57

1,50

1,46

1,42

1,39

1,37

1,35

11

1,82

1,91

1,69

1,58

1,51

1,46

1,42

1,39

1,37

1,35

12

1,83

1,92

1,69

1,58

1,51

1,46

1,42

1,40

1,37

1,35

13

1,84

1,92

1,69

1,58

1,51

1,46

1,43

1,40

1,37

1,35

14

1,85

1,92

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,37

1,35

15

1,86

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

16

1,86

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

17

1,87

1,93

1,70

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

18

1,88

1,93

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

19

1,88

1,93

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

20

1,89

1,94

1,71

1,59

1,52

1,47

1,43

1,40

1,38

1,36

21

1,89

1,94

1,71

1,60

1,52

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

22

1,89

1,94

1,71

1,60

1,52

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

23

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,47

1,44

1,41

1,38

1,36

24

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,38

25

1,90

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

26

1,90

1,34

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

27

1,91

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1 44

1,41

1,38

1,36

28

1,91

1,94

1,71

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

29

1,91

1,94

1,72

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

30

1,91

1,94

1,72

1,60

1,53

1,48

1,44

1,41

1,38

1,36

p = s phòng thí nghiệm mức đã cho

n = số lặp lại trong phạm vi mi phòng thí nghiệm một mức

 

PHỤ LỤC A

(quy định)

Các ký hiệu và chữ viết tắt dùng trong TCVN 6910

a          Phn bị chắn trong mối quan hệ

s - a + bm

A          Yếu tố dùng để tinh độ knỏng đm bo của ước lượng

b          Độ dốc trong mối quan hệ

s = a + bm

B          Thành phn trong kết quả thử nghiệm biểu thị độ lệch của phòng thí nghiệm so với trung bình chung (thành phần phòng thí nghiệm của độ chệch)

B0                  Thành phn của B biểu thị tất c các yếu t không thay đổi trong điu kiện chụm trung gian

B(1), B(2) Các thành phần của B biểu thị những yếu tố thay đổi trong điều kiện chụm trung gian

c          Phn bị chắn trong mi quan hệ

Ig s = c + d Ig m

C. C’. C" Các thống kê kiểm nghiệm

Ccrit. C’crit . C"crit Các giá trị tới hạn đối với những phép kiểm nghiệm thống kê

CDp       Độ sai khác tới hạn với xác suất p

CRp      Phạm vi tới hạn với xác suất p

d          Độ dốc trong mối liên hệ

Ig s = c + d Ig m

e          Thành phn trong kết quả thử nghiệm biểu thị sai s ngẫu nhiên tn tại trong mọi kết quả th nghiệm

f           Yếu tố phạm vi tới hạn

Fp(v1. v2) Phân vị mức p của phân bố F với các bậc tự do v1v2

G          Thống kê kiểm nghiệm Grubb

h          Thống kê kiểm nghiệm nhất quán giữa các phòng thí nghiệm của Mandel

k          Thống kê kiểm nghiệm nhất quán trong phóng thí nghiệm của Mandel

LCL      Giới hạn kiểm soát dưi (hoặc giới hạn hành động hoặc giới hạn cnh báo)

m         Trung bình chung của đc tính thử; mức

M         Yếu tố được xem xét trong điều kiện chụm trung gian

N          Số phép lp

n          Số kết quả thử nghiệm thu được của phòng thí nghiệm tại một mức

p          Số phòng thí nghiệm tham gia thí nghiệm liên phòng

P          Xác suất

q          S lượng các mức của đặc tính thử nghiệm trong thí nghiệm liên phòng

r           Giới hạn lặp lại

R          Giới hạn tái lập

RM       Mu chuẩn

s          Ước lượng của độ lệch chuẩn

         Độ lệch chuẩn đự đoán

T          Tổng thể hoặc tổng của biểu thức nào đó

t           S các đối tượng thử nghiệm hoặc số nhóm

UCL      Giới hạn kiểm soát trên (hoặc giới hạn hành động hoặc giới hạn cảnh báo)

W         Yếu tố trọng số sử dụng trong tính toán hi quy trọng số

w          Độ rộng của tập hợp các kết quả thử nghiệm

x          Dữ liệu sử dụng cho thử nghiệm Grubb

y          Kết quả thử nghiệm

         Trung bình số học của kết quả thử nghiệm

         Trung bình chung của kết quả thử nghiệm

α          Mức ý nghĩa

β          Xác suất sai lm loại II

g           T số giữa độ lệch chuẩn tái lập và độ lệch chuẩn lặp lại (sR/sr)

D          Độ chệch phòng thí nghiệm

         Ước lượng của D

d           Độ chệch của phương pháp đo

         Ước lượng của d

l          Sự sai khác phát hiện được giữa các độ chch của hai phòng thí nghiệm hoặc các độ chệch của hai phương pháp đo

m          Giá trị thc hoặc giá trị quy chiếu được chấp nhận của đặc tính thử nghiệm

v          Số bậc tự do

p          T số phát hiện được giữa độ lch chuẩn lặp lại của phương pháp B phương pháp A

s          Giá trị thực của độ lệch chun

t           Thành phn của kết quả thử nghiệm biểu thị sự thay đổi theo thời gian t ln hiệu chuẩn cuối cùng

f          Tỷ số phát hiện được giữa căn bậc hai của bình phương trung bình giữa các phòng thí nghiệm của phương pháp B và phương pháp A

X2p(v)   Phân vị mức p của phân bố X2 với bc tự do v

Các ký hiệu được sử dụng như chỉ số

C          Sự khác nhau v hiệu chuẩn

E          Sự khác nhau về thiết bị

i           Ch số của một phòng thí nghiệm cụ thể

I( )        Ch số của thước đo trung gian của độ chụm, trong dấu ngoặc ch loại tình hung trung gian

j           Chỉ s của một mức cụ thể (TCVN 6910-2)

            Ch số của một nhóm phép thử nghiệm hoặc một yếu tố (TCVN 6910-3)

k          Ch số của một kết quả thử nghiệm cụ thể trong phòng thí nghiệm i ở mức j

L          Liên phòng thí nghiệm (liên phòng)

m         Chỉ s của độ chệch có thể biết được

M         Mẫu thử liên phòng

O          S khác nhau về người thao tác

P          Xác suất

r           Độ lp lại

R          Độ tái lập

T          Sự khác nhau về thi gian

W         Phòng thí nghiệm thành viên

1, 2, 3 ... Đối với các kết quả thử nghiệm, đánh số theo thứ tự thu nhn chúng

(1), (2), (3) ... Đối với các kết quả thử nghiệm, đánh số theo thứ tự tăng độ lớn

 

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

Các ví dụ phân tích thống kê thí nghiệm độ chụm

B.1 Ví dụ 1: Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong than đá (với một số mức không có s liệu thiếu hoặc bt thường)

B.1.1 Cơ sở

a) Phương pháp đo

Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong than đá với kết quả thử nghiệm thể hiện theo phn trăm khối lượng.

b) Nguồn

Tomkin, S.S. Hoá học kỹ thuật và công nghiệp, (xem tài liệu tham khảo [6] trong phụ lục C.)

c) Mô t

m phòng thí nghiệm tham gia tiến hành phân tích theo phương pháp đo đã được tiêu chuẩn hoá mô t trong nguồn tài liệu đã nêu. Phòng thí nghiệm 1 báo cáo bốn kết quả thử nghiệm và phòng thí nghiệm 5 báo cáo bn hoặc năm; Các phòng thí nghiệm còn lại tiến hành ba phép đo.

d) Biểu diễn đ thị

Số thống kê Mandel h k cn được vẽ thành đ thị, nhưng vì trong ví dụ này chúng không quan trọng lắm nên được bỏ đi để dành chỗ cho việc trình bày các số liệu bằng đ thị trong một ví dụ khác. Các đồ thị số Mandel được minh hoạ đy đủ và tho luận trong ví dụ B.3.

B.1.2 Số liệu gc

S liệu gốc được trình bày bằng % khối lượng [%(m/m)], trong bng B.1 theo biểu mẫu A trong hình 2 (xem 7.2.8) và không có chú thích riêng nào.

Những s liệu đó được trình bày bằng đồ thị trong các hình từ B.1 đến B.4.

Bng B.1 – S liệu gốc: Hàm lượng lưu huỳnh trong than dá

Phòng thí nghiệm i

 

Mức j

 

1

2

3

4

 

0,71

1,20

1,68

3,26

1

0,71

1,18

1,70

3,26

 

0,70

1,23

1,68

3,20

 

0,71

1,21

1,69

3,24

 

0,69

1,22

1,64

3,20

2

0,67

1,21

1,64

3,20

 

0,68

1,22

1,65

3,20

 

0,66

1,28

1,61

3,37

3

0,65

1,31

1,61

3,36

 

0,69

1,30

1 62

3,38

 

0,67

1,23

1,68

3,16

4

0,65

1,18

1,66

3,22

 

0,66

1,20

1,66

3,23

 

0,70

1,31

1,64

3,20

 

0,69

1,22

1,67

3,19

5

0,66

1,22

1,60

3,18

 

0,71

1,24

1,66

3,27

 

0,69

1,68

3,24

 

0,73

1,39

1,70

3,27

6

0,74

1,36

1,73

3,31

 

0,73

1,37

1,73

3,29

 

0,71

1,20

1,69

3,27

7

0,71

1,26

1,70

3,24

 

0,69

1,26

1,68

3,23

 

0,70

1,24

1,67

3,25

8

0,65

1,22

1,68

3,26

 

0,68

1,30

1,67

3,26

Chú thích 8 - Với thí nghiệm nêu trong bng B.1, các phòng thí nghiệm không được hướng dn thực hiện bao nhiêu phép đo mà ch đưa ra s lượng phép đo tối thiểu. Theo quy trình đã khuyến nghị trong tiêu chuẩn này, cn phải thực hiện mt sự lựa chọn ngẫu nhiên các giá trị đã cho phòng thí nghiệm 1 và 5 để giảm xuống chính xác còn ba kết quả thử nghiệm ở tất cả các ô. Tuy nhiên, để minh hoạ quy trình tính toán cho các s lượng khác nhau của kết quả thử nghiệm, tất cả kết quả thử nghiệm được giữ lại trong ví dụ này. Có thể tiến hành lựa chọn ngu nhiên để giảm số kết quả thử nghiệm xuống còn 3 trong mỗi ô nếu muốn xác minh rằng mt quy trình như vậy ít có ảnh hưởng đến các giá trị , srsR.

B.1.3. Tính trung bình ô ()

Trung bình ô được cho theo % khối lượng [%(m/m)]. trong bàng B.2 vi biểu mu B của hình 2 (xem 7.2.9).

B.1.4 Tính độ lệch chuẩn (sij)

Độ lệch chuẩn được cho theo % khối lượng [%(m/m)], trong bng B.3 vi biểu mu C hình 2 (xem 7.2.10).

B.1.5 Xem xét sự nht quán và các giá trị bất thưng

Phép kiểm nghiệm Cochran với n = 3 và p = 8 phòng thí nghiệm cho các giá trị tới hạn 0,516 đối với 5% và 0,615 đối với 1%.

Vi mức 1, giá trị lớn nhất của s trong phòng thí nghiệm 8:

Ss2 = 0,001 82; giá trị thử nghiệm = 0,347

với mức 2, giá trị lớn nhất của s trong phòng thí nghiệm 5

 Ss2 = 0,006 36; giá trị thử nghiệm = 0,287

Với mức 3, giá trị lớn nhất của s trong phòng thí nghiệm 5:

Ss2 = 0,001 72: giá trị thử nghiệm = 0,598

với mức 4, giá trị lớn nhất trong phòng thí nghiệm 4

Ss2  = 0,004 63: giá trị thử nghiệm = 0,310

Bảng B.2 - Trung bình ô: hàm lượng lưu huỳnh của than đá

Phòng thí nghiệm i

Mức j

1

2

3

4

nij

nij

nij

nij

1

0,708

4

1,205

4

1,588

4

3,240

4

2

0,680

3

1,217

3

1,643

3

3,200

3

3

0,667

3

1,297

3

1,613

3

3,370

3

4

0,660

3

1,203

3

1,667

3

3,203

3

5

0,690

5

1,248

4

1,650

5

3,216

5

6

0,733

3

1,373

3

1,720

3

3,290

3

7

0,703

3

1,240

3

1,690

3

3,247

3

8

0,677

3

1,253

3

1,673