Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6943:2001

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành


TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6943:2001

THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI OFF-SHOOT-T (HỖN HỢP N-ALKANOL-T)

Tobacco – Determination of residues of the sukercide Off-Shoot-T (N-Alkanol mixture)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T trên thuốc lá.

2. Cách tiến hành

2.1. Làm tan băng các mẫu đã bảo quản ở - 20 °C ở nhiệt độ phòng và nghiền nhỏ.

2.2. Chuyển 20 g mẫu cùng với 300 ml dietyl ete vào bình nón chứa khoảng 10 g hạt thủy tinh và lắc trong 1 giờ.

2.3. Lọc hỗn hợp qua bông thủy tinh và li tâm dịch lọc ở 0 °C - 10 °C với tốc độ 10 000 vòng/phút trong 20 phút.

2.4. Cho bay hơi 225 ml dung dịch chiết, tương ứng với 15 g chất nền, trong bộ bay hơi quay đến khi còn lại khoảng 2 cm3 ở áp suất khoảng 1,33 kPa và ở nhiệt độ không quá 40 °C.

Chú ý: không để bay hơi đến khô

2.5. Thêm 1 g xelit số 545, 4 g cát bờ biển và 6 g Na2SO4 dạng hạt vào hỗn hợp đã cô đặc và nghiền trong cối.

2.6. Trộn 5 g Florisil (5 % nước) với n-hexan tạo thành bột nhão rồi cho vào cột sắc ký đã được nhồi bông thủy tinh. Rót hỗn hợp chảy tự do lên cột nhồi.

2.7. Rửa giải mỗi lần bằng 150 ml các chất rửa giải sau: a) n-hexan, b) n-hexan/diclorometan (8+2).

2.8. Trộn lẫn các chất rửa giải và cho bay hơi đến khoảng 1 ml ở áp suất xấp xỉ 1,33 kPa và nhiệt độ thông quá 40 °C.

Chú ý: không để bay hơi đến khô

2.9. Thêm diclorometan vào hỗn hợp cô đặc cho đến 2 0 ml.

2.10. Sử dụng mỗi dung dịch khoảng 1 µl - 5 µl để xác định bằng sắc ký khí.

3. Các điều kiện sắc ký khí thích hợp

Thiết bị:

Máy sắc ký khí Hewlet-Packard 5700 A (hoặc tương đương)

Detector FID

Vật liệu nhồi cột:

10% DC-200 trên nền Gaschrom Q (451)

Tốc độ dòng Hydro/không khí (FID):

40/240 ml /min

Nhiệt độ của buồng bơm:

250 °C

Nhiệt độ của detector:

300 °C

Nhiệt độ của cột:

130 °C trong 11 phút sau đó tăng đến 230 °C với tốc độ 8 °C/min

Tốc độ dòng khí mang (N2):

25 ml/min

Kích thước cột:

1,8 m x 2 mm đường kính trong; ống xoắn thủy tinh

Bộ ghi sắc kí đồ:

1 mV, 0,635 cm/min (0,25 inch/min)

Thời gian lưu:

octan-1-ol: 2,2 phút; decan-1-ol: 6,5 phút.

4. Thông tin về đánh giá phương pháp thử

4.1. Việc đánh giá này sử dụng tất cả 54 kết quả do hai phòng thử nghiệm cùng thực hiện.

4.2. Độ thu hồi

Độ thu hồi có thể dao động từ 85% đến 104 % và thường xuyên được xác định trong quá trình phân tích mỗi mẻ mẫu.

4.3. Dải xác định

Phương pháp này đã được thử nghiệm trong phạm vi dư lượng từ 0 ppm đến 2ppm. Có thể bằng cách xử lý này (các nồng độ khuyến cáo) thì không phát hiện được dư lượng cao hơn.

4.5. Độ chụm tổng thể của phương pháp (xem phần giới thiệu):

Hệ số biến động (độ lệch chuẩn được biểu thị bằng phần trăm giá trị trung bình) do K. POLZHOFER cung cấp, cho thấy có sự phụ thuộc vào mức dư lượng. Hệ số này được ước tính là 100%, 50%, 25% và 12,5% tương ứng với mức 0,01 ppm, 0,1 ppm, 1,0 ppm và 10,0 ppm.

Thuộc tính TCVN TCVN6943:2001

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN6943:2001
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành28/12/2001
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường, Công nghiệp
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật13 năm trước
Yêu cầu cập nhật văn bản này

Lược đồ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN6943:2001
                Cơ quan ban hànhBộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
                Người ký***
                Ngày ban hành28/12/2001
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báoCòn hiệu lực
                Lĩnh vựcTài nguyên - Môi trường, Công nghiệp
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật13 năm trước

                Văn bản thay thế

                  Văn bản được dẫn chiếu

                    Văn bản hướng dẫn

                      Văn bản được hợp nhất

                        Văn bản được căn cứ

                          Văn bản hợp nhất

                            Văn bản gốc Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

                            Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6943:2001 (CORESTA 32:1991) về Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T (hỗn hợp N-alkanol-t) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

                            • 28/12/2001

                              Văn bản được ban hành

                              Trạng thái: Chưa có hiệu lực