Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7085:2002 (ISO 5764 : 1987) về sữa – xác định điểm đóng băng – phương pháp sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành đã được thay thế bởi Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7085:2007 (ISO 5764:2002) về Sữa - Xác định điểm đóng băng - Phương pháp sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt (Phương pháp chuẩn) .
Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7085:2002 (ISO 5764 : 1987) về sữa – xác định điểm đóng băng – phương pháp sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7085:2002
SỮA – XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐÓNG BĂNG - PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG DỤNG CỤ ĐO NHIỆT ĐỘ ĐÔNG LẠNH BẰNG ĐIỆN TRỞ NHIỆT
Milk – Determination of freezing point – Thermistor cryoscope method
Lời nói đầu
TCVN 7085 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 5764 : 1987;
TCVN 7085 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
Lời giới thiệu
Phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này dùng để xác định điểm đóng băng của sữa bằng dụng cụ (dụng cụ đo điểm đông lạnh bằng điện trở nhiệt) có bể khống chế nhiệt độ làm lạnh bằng điện và dùng đầu đo điện trở nhiệt thay cho nhiệt kế thủy tinh chứa thủy ngân được dùng trong phương pháp Hortvet.[1]
Hiện nay có hai loại dụng cụ đo có bán sẵn. Một loại theo nguyên tắc tìm điểm đóng băng cực đại trên “điểm ổn định” trong đồ thị của các điểm đóng băng; loại dụng cụ thứ hai là cài đặt sẵn thời gian sau khi bắt đầu đóng băng. Vì các đường đóng băng có thể khác nhau giữa các loại sữa và giữa sữa và các dung dịch tiêu chuẩn dùng để hiệu chuẩn, phương pháp chuẩn này cần phải sử dụng dụng cụ tìm điểm ổn định [2]. Dụng cụ cài đặt thời gian có thể được dùng cho các phép đo kiểm tra hàng ngày.
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định điểm đóng băng của sữa tươi nguyên liệu, sữa nguyên chất, sữa tách một phần chất béo, sữa gầy đã được thanh trùng, xử lý UHT hoặc đã tiệt trùng.
Điểm đóng băng có thể được sử dụng để đánh giá tỷ lệ của nước có nguồn gốc từ bên ngoài có mặt trong sữa. Tuy nhiên việc tính lượng nước có nguồn gốc từ bên ngoài là rất khó, do biến động hàng ngày, biến động theo mùa … và nó không thuộc phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này.
Phương pháp này áp dụng cho sữa nguyên chất, sữa tách một phần chất béo và sữa gầy ở dạng nguyên liệu hay đã thanh trùng, đã xử lý UHT, đã đồng hóa hay đã tiệt trùng. Tuy nhiên việc tiệt trùng và thanh trùng bằng chân không có thể ảnh hưởng đến điểm đóng băng của sữa [2] và các kết quả thu được từ các mẫu có độ axit vượt quá 0,18g axit lactic 100 ml sữa sẽ không đại diện cho sữa ban đầu.
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu
ISO 6091 Dried milk – Determination of titratable acidity (Reference method) [Sữa bột – Xác định độ axit chuẩn độ (phương pháp chuẩn)].
3. Định nghĩa
Điểm đóng băng (feezing point of milk): Giá trị đo được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng độ C (0C).
4. Nguyên tắc
Làm chậm đông phần mẫu thử của sữa đến nhiệt độ thích hợp, tùy thuộc vào thiết bị và làm kết tinh bằng lắc cơ học, để làm cho nhiệt độ đạt nhanh đến điểm ổn định tương ứng với điểm đóng băng của phần mẫu thử.
Thiết bị được hiệu chuẩn bằng cách điều chỉnh để có được các số đọc đúng đối với hai dung dịch tiêu chuẩn, sử dụng cùng một quy trình như đối với các phần mẫu thử của sữa. Trong các điều kiện này, điểm ổn định là điểm đóng băng của sữa, tính bằng độ C.
5. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu
Chú thích – Các thành phần cấu thành dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt được quy định trong tiêu chuẩn này đôi khi được sử dụng. Điều này tạo điều kiện cho các nhà sản xuất chế tạo dụng cụ hoàn chỉnh theo quy định kỹ thuật chuẩn và tạo điều kiện cho người sử dụng phải kiểm tra để chắc chắn rằng dụng cụ đã phù hợp với yêu cầu. Đối với thiết bị đo, thực tế là sử dụng cầu đo Wheatstone với điện kế và đĩa số đo hoặc vôn kế kỹ thuật số.
5.1. Dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh
Dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh gồm có bể làm lạnh khống chế được nhiệt độ, đầu đo điện trở nhiệt (nhiệt kế điện trở bán dẫn) được gắn với mạch và điện kế hoặc “hiển thị”, bộ khuấy mẫu và dụng cụ làm đông lạnh bước đầu cùng với các ống mẫu.
5.1.1. Bể làm lạnh
Có thể sử dụng hai loại bể làm lạnh.
Chú thích – Chất làm lạnh thích hợp là dung dịch 1,2-etanediol (etylen glycol) 33% (V/V).
5.1.1.1. Loại nhúng
Loại này gồm có bể cách nhiệt tốt chứa chất lỏng làm lạnh thích hợp, được khuấy đều sao cho chênh lệch nhiệt độ giữa hai điểm bất kỳ trong chất lỏng không quá 0,20C.
Nhiệt độ của chất lỏng không được chênh lệch quá ± 0,50C so với giá trị danh định do nhà sản xuất quy định.
Điều quan trọng là duy trì chất lỏng trong bể làm lạnh ở mức không đổi. Toàn bộ bề mặt của ống mẫu luôn thấp hơn vạch mức của chất làm lạnh.
5.1.1.2. Loại tuần hoàn
Đối với loại này, dòng chất lỏng làm lạnh thích hợp được lưu thông liên tục xung quanh ống mẫu. Nhiệt độ của chất lỏng không chênh lệch quá ± 0,50C so với giá trị danh định do nhà sản xuất quy định.
5.1.2. Điện trở nhiệt và mạng kèm
Điện trở nhiệt phải là loại đầu đo bằng thủy tinh, có đường kính không quá 1,8 mm ± 0,2 mm và có đường kính dây dẫn không lớn hơn 0,31 mm. Hằng số thời gian của điện trở nhiệt phải nhỏ hơn 2 s và giá trị β (xem chú thích) phải cao. Điện áp làm việc, dòng điện và hằng số tiêu tán phải sao cho nhiệt độ của điện trở nhiệt không tăng quá 0,00050C quanh nhiệt độ - 0,512 0C. Dung sai tối đa về điện trở phải là ± 5%.
Khi đầu đo đã ở vị trí làm việc trong dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh, thì đầu của hạt thủy tinh phải nằm trong trục của ống mẫu và ở vị trí thấp hơn đầu của ống 44,6 mm ± 0,1 mm (xem hình vẽ). phải có khuôn mẫu để người sử dụng đặt đầu đo đúng vị trí.
Chú thích – β xác định các tính năng điện trở/nhiệt độ của điện trở theo công thức sau:
Trong đó:
T là nhiệt độ, tính bằng kelvin;
R là điện trở ở nhiệt độ T, tính bằng ôm;
là hệ số nhiệt độ;
b là hằng số tùy thuộc vào vật liệu sử dụng để chế tạo điện trở nhiệt. Thực tế, giá trị β vượt quá 3 000 là giá trị khuyến cáo.
5.1.3. Dụng cụ đo và hiển thị
5.1.3.1. Nguyên tắc đo
Dụng cụ được sử dụng làm việc theo nguyên lý tìm điểm “ổn định”đầu tiên trên đường cong đóng băng. Miền ổn định là phần đường cong mà tại đó nhiệt độ ổn định trong khoảng ± 0,0010C trong vòng tối thiểu 20 s.
Dụng cụ thao tác bằng tay hoặc tự động đều có bán sẵn.
5.1.3.2. Thao tác bằng tay
Điện trở của điện trở nhiệt phải được cân bằng bởi cầu đo Wheatstone hoặc dụng cụ tương tự, sử dụng điện trở có chất lượng ổn định cao nhất với dung sai không quá ± 10% và có hệ số nhiệt không quá 2 x 10-5 0C-1.
Biến trở (cân bằng) không được trệch khỏi đường tuyến tính trên toàn bộ dải quá 0,3% giá trị tối đa.
Cần có phương tiện điều chỉnh điện trở dùng cho mục đích hiệu chuẩn.
Đồng hồ đo phải được chia độ với vạch không lớn hơn 0,0010C.
5.1.3.3. Thao tác tự động
Dụng cụ hiển thị phải được chia vạch ít nhất 0,0010C trên khắp dải từ 00C đến -10C.
Sự ổn định của dụng cụ hiển thị và mạch gắn cùng phải sao cho các số chỉ liên tiếp của cùng nhiệt độ không dao động quá 0,0010C.
Độ tuyến tính của mạch phải sao cho không có sai số nào vượt quá ± 0,0010C ở bất kỳ điểm nào trong dải nhiệt độ từ - 0,400 0C đến – 0,600 0C khi thao tác đúng dụng cụ.
5.1.4. Que khuấy
Dùng vòng làm bằng kim loại trơ đối với sữa và có đường kính từ 1 mm đến 1,5 mm để khuấy phần mẫu thử.
Que khuấy phải điều chỉnh được về biên độ và được dựng theo phương thẳng đứng với đầu thấp nhất của nó ngang bằng với đầu đo điện trở nhiệt. Cho phép để cao hơn vị trí đầu đo khoảng 1,5mm.
Que khuấy phải chuyển động một bên với biên độ (thường khoảng ± 1,5mm) đủ để đảm bảo được nhiệt độ trong phần mẫu thử không thay đổi trong quá trình xác định. Trong quá trình thao tác bình thường không khi nào que khuấy được chạm vào đầu đo điện trở nhiệt hoặc chạm vào thành ống.
5.1.5. Dụng cụ làm đóng băng ban đầu
Bất kỳ dụng cụ nào khi thao tác mà làm đóng băng tức thời phần mẫu thử, sao cho nhiệt độ của phần mẫu thử tăng dần về điểm đóng băng. Có một phương pháp là tăng biên độ giao động lên 1 s đến 2 s, que khuấy có thể được dùng cho mục đích này, sao cho que khuấy chạm vào thành của ống mẫu.
5.1.6. Ống mẫu
Các ống mẫu (xem hình vẽ) được làm bằng thủy tinh và có độ dài 50,8 mm ± 0,1 mm, đường kính ngoài 16 mm ± 0,1 mm và đường kính trong 13,5 mm ± 0,1 mm. Độ dày dọc thành ống chênh lệch nhau không quá 0,1 mm.
Các ống phải có vạch 29,8 mm dưới miệng ống (21 mm trên đáy ống) để chỉ rõ thể tích mẫu 2,5 ml ± 0,1 ml.
5.1.7. Nguồn điện cung cấp
Điện áp nguồn phải ổn định, để trong hoặc ngoài thiết bị, sao cho dao động không vượt quá ± 1% giá trị danh định khi dao động nguồn điện lưới ± 6%.
5.2. Dụng cụ phụ trợ
5.2.1. Cân phân tích, có độ chính xác 0,1 mg.
5.2.2. Bình định mức, dung tích 1 000 ml, phù hợp với yêu cầu của ISO 1042, loại A.
5.2.3. Tủ sấy, thông gió tốt, có thể khống chế nhiệt độ ở 130 0C ± 10C, hoặc lò điện, được thông gió, có thể khống chế nhiệt độ ở 300 0C ± 250C.
5.2.4. Bình hút ẩm
5.3. Vật liệu
5.3.1. Nước, được cất bằng dụng cụ thủy tinh borosilicat, được đun sôi và làm nguội đến 200C ± 20C ngay trước khi sử dụng.
5.3.2. Natri clorua, loại đạt chất lượng thuốc thử phân tích, dạng bột mịn, đã được sấy trước 5 h ở 3000C ± 250C trong lò điện (5.2.3) hoặc được sấy trong tủ sấy (5.2.3) ở 130 0C ± 10C ít nhất trong 24h và được làm nguội đến nhiệt độ phòng trong tủ hút ẩm làm việc tốt.
5.3.3. Dung dịch tiêu chuẩn
Cân một lượng thích hợp (xem bảng) natri clorua khô (5.3.2) trong bình cân. Hòa tan trong nước (5.3.1), rồi chuyển từng lượng sang bình định mức dung tích 1000 ml và pha loãng bằng nước ở 200C ± 20C đến vạch.
Bảo quản trong chai polyetylen có nắp đậy kín, dung tích không lớn hơn 250 ml ở nhiệt độ khoảng 50C.
Bảng – Điểm đóng băng của các dung dịch natri clorua
g NaCl/l | 0C | 0H* |
6,859 7,818 8,149 8,314 8,480 8,646 8,811 8,977 9,143 10,155 | - 0,408 - 0,464 - 0,483 - 0,492 - 0,502 - 0,512 - 0,521 - 0,531 - 0,541 - 0,600 | - 0,422 - 0,480 - 0,500 - 0,510 - 0,520 - 0,530 - 0,540 - 0,550 - 0,560 0,621 |
* Nhiệt độ danh định được đo trong thiết bị Hortvet. (Xem thêm phụ lục B)
Chú thích
1) Trước khi sử dụng dung dịch tiêu chuẩn, lật ngược và xoay chai nhẹ nhàng vài lần để trộn kỹ lượng chứa bên trong. Không được xoay mạnh dung dịch tiêu chuẩn vì điều này sẽ làm lẫn không khí vào.
2) Các mẫu dung dịch tiêu chuẩn nên được lấy ra khỏi chai bằng cách rót; không bao giờ được dùng pipet để hút.
3) Khi dung dịch trong chai còn ít hơn một phần tư thì không được sử dụng dung dịch này nữa, nếu dung dịch không được bảo quản bằng thuốc diệt nấm (thí dụ dung dịch thiomersal 10 g/l), thì không được sử dụng nếu đã quá hai tháng.
6. Hiệu chuẩn dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt
Đảm bảo rằng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh trong tình trạng làm việc tốt phù hợp với các chỉ dẫn của nhà sản xuất, và được bật lên ít nhất 12 h trước khi hiệu chuẩn. Kiểm tra trạng thái của đầu đo, biên độ dao động của que khuấy và nhiệt độ của chất làm lạnh.
Chọn hai dung dịch tiêu chuẩn (xem bảng) có điểm đông lạnh gần với điểm đóng băng dự đoán của sữa cần kiểm tra. Chênh lệch giữa hai giá trị đóng băng của hai dung dịch này không nhỏ hơn 0,1000C.
(Trong một số thiết kế của các loại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bán sẵn hiện nay, mạch được gắn với điện trở nhiệt để cân bằng ở giá trị điểm đóng băng cụ thể trong dải đo của dụng cụ. Trong trường hợp này, sử dụng dung dịch tiêu chuẩn có điểm đóng băng này làm một trong các dung dịch hiệu chuẩn thuận tiện cho quy trình hiệu chuẩn, và giá trị này phải được nhà sản xuất chỉ rõ).
Rót 2,5 ml của một dung dịch tiêu chuẩn vào ống mẫu khô, sạch và tiến hành đo nhiệt độ đông lạnh.
Chú thích – Các ống mẫu được sử dụng trong quá trình hiệu chuẩn nên được làm từ cùng loại thủy tinh như loại dùng trong thử nghiệm các mẫu sữa. Nhiệt độ của các dung dịch tiêu chuẩn nên giống với nhiệt độ của các mẫu sữa này.
Điều chỉnh các bộ phận khống chế theo chỉ dẫn của nhà sản xuất cho đến khi số đọc của dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn. Lặp lại quy trình với các dung dịch tiêu chuẩn khác và tiếp tục theo cách này cho đến khi có được các số đọc liên tiếp trên mỗi dung dịch, mà không điều chỉnh tiếp bộ phận khống chế, cho giá trị đúng từng điểm đóng băng của mỗi dung dịch. Khi đó dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh đã sẵn sàng để sử dụng và cho trực tiếp điểm đóng băng của mẫu sữa mà không cần phải hiệu chỉnh.
7. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
7.1. Lấy mẫu sữa theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).
7.2. Tốt nhất là nên thử nghiệm mẫu ngay, nhưng mẫu phòng thử nghiệm có thể bảo quản ở nhiệt độ dưới 50C, nếu cần. Các mẫu có thể bảo quản được đến 12 tuần ở - 180C hoặc ngắn hơn trong dung dịch đẳng trương vi khuẩn [2].
Loại bỏ vật thể lạ có thể nhìn thấy hoặc butterfat đặc ra khỏi mẫu, nếu cần thì lọc mẫu qua phễu lọc khô, sạch và lắc nhẹ mẫu. Nếu lọc thì bộ lọc phải trơ với sữa và sử dụng được tốt ở nhiệt độ phòng thử nghiệm.
7.3. Sữa có thể được thử nghiệm ở nhiệt độ bảo quản (từ 00C đến 50C) hoặc có thể cần đưa về nhiệt độ phòng thử nghiệm trước khi tiến hành xác định.
Tuy nhiên, tốt nhất là các dung dịch tiêu chuẩn và các mẫu sữa nên ở cùng nhiệt độ khi sử dụng.
7.4. Xác định độ axit chuẩn độ của sữa bằng phương pháp quy định trong ISO 6091, cùng thời gian với phép xác định điểm đóng băng càng tốt.
8. Cách tiến hành
8.1. Kiểm tra ban đầu
Kiểm tra mức của chất làm lạnh theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, nếu thích hợp, đầu đo của điện trở nhiệt nằm trong ống mẫu rỗng đựng trong khoang mẫu. Bật dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh và đảm bảo rằng chất làm lạnh đã được khuấy đúng mức hoặc lưu thông thích hợp. Khi dụng cụ đã bật ít nhất được 12 h, kiểm tra nhiệt độ của chất làm lạnh, vị trí và biên độ dao động của que khuấy.
8.2. Kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày
Trước mỗi loạt các phép xác định, đo điểm đóng băng của dung dịch natri clorua tiêu chuẩn (thí dụ: dung dịch có điểm đóng băng – 0,512 0C) cho đến khi các giá trị thu được trong hai phép xác định kế tiếp nhau không khác nhau quá 0,001 0C. Nếu trung bình của các giá trị này khác với điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn quá 0,0020C, thì hiệu chuẩn lại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh như mô tả trong điều 6.
Nếu dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh được sử dụng liên tục, thì thực hiện kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày ít nhất một giờ một lần.
8.3. Tiến hành xác định
Lật ngược và quay vật chứa mẫu vài lần một cách nhẹ nhàng để trộn đều mẫu.
Bằng cách rót hoặc dùng pipet, chuyển phần mẫu thử 2,5 ml ± 0,1ml mẫu sữa sang ống mẫu khô, sạch. Đảm bảo rằng đầu đo và que khuấy sạch và khô, dùng giấy khô, sạch, mềm, không xơ để lau cẩn thận, nếu cần.
Cho ống mẫu vào dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh đã được hiệu chuẩn theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Sữa được làm mát và đông lạnh ban đầu trong vòng 0,10C theo nhiệt độ của nhà sản xuất quy định.
(Ở một số dụng cụ tự động, nhiệt độ này có thể quan sát được trên đồng hồ đo; còn ở dụng cụ thao tác bằng tay thì độ chính xác yêu cầu đạt được bằng cách đảm bảo rằng điểm đóng băng bắt đầu khi kim của điện kế hoặc đường chỉ trùng với vạch thích hợp).
Nếu vì một lý do nào đó, điểm đóng băng bắt đầu trước dải nhiệt độ quy định, thì bỏ phép xác định và lặp lại bằng mẫu khác. Nếu mẫu thứ hai này cũng đóng băng trước nhiệt độ quy định, thì làm ấm mẫu thử đến khoảng 450C và duy trì ở nhiệt độ này trong 5 phút để làm tan các chất béo kết tinh. Sau đó làm mát mẫu đến 200C ± 2 0C và tiến hành thử ngay. Nhiệt độ của sữa sau khi bắt đầu đóng băng sẽ tăng nhanh đến giá trị mà giá trị này sẽ ổn định trong một khoảng thời gian trước khi lại hạ xuống. Điểm đóng băng tương ứng với nhiệt độ cao nhất đạt được trong quá trình này và giá trị này phải được ghi lại.
Chú thích – Khoảng thời gian mà nhiệt độ giữ ổn định và khoảng thời gian tính từ khi bắt đầu đóng băng đến khi đạt được nhiệt độ cao nhất sẽ khác nhau giữa các mẫu sữa và sẽ ngắn hơn đáng kể đối với nước và các dung dịch natri clorua tiêu chuẩn. Điều cơ bản là ghi lại nhiệt độ cao nhất.
Khi phép đo đã kết thúc, tháo ống, tráng bằng nước rồi làm khô đầu đo điện trở nhiệt và que khuấy bằng giấy khô, sạch, mềm, không xơ và thực hiện phép xác định thứ hai trên phần khác của mẫu sữa. Nếu hai giá trị điểm đóng băng khác nhau quá giá trị lặp lại (0,0040C), thì loại bỏ các kết quả và thực hiện hai phép xác định liên tiếp trên các phần mẫu thử mới.
8.4. Làm mát đầu đo
Sau klhi sử dụng dụng cụ, đặt ống mẫu rỗng vào khoang mẫu và hạ thấp đầu đo để làm mát. (Trong một vài loại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh cụ thể, điều này có thể không thực hiện được, khi đó phải đảm bảo rằng đầu đo đã được làm mát trước khi thực hiện phép đo, thí dụ bằng cách thực hiện vài phép xác định giả cho đến khi thu được số đọc ổn định).
9. Biểu thị kết quả
9.1. Giá trị trung bình
Nếu đã kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày, việc hiệu chuẩn đã được khẳng định, thì lấy kết quả trung bình của hai giá trị thu được, làm tròn đến ba chữ số sau dấu phẩy. (Xem phụ lục A).
9.2. Độ chụm
Chú thích – các giá trị lặp lại và tái lập được thiết lập bởi các nghiên cứu liên phòng thử nghiệm khác nhau được thực hiện trong một số quốc gia [3] và được biểu thị ở mức xác suất 95%.
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định được thực hiện liên tiếp, do cùng một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị để xác định điểm đóng băng của cùng mẫu sữa, không vượt quá 0,0040C.
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định được thực hiện trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng cùng phương pháp tiêu chuẩn này để xác định điểm đóng băng của cùng loại sữa, không vượt quá 0,0060C.
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận biết đầy đủ về mẫu phòng thử nghiệm, kể cả thông tin về điều kiện bảo quản và chất bảo quản, nếu sử dụng;
c) điểm đóng băng;
d) độ axit chuẩn độ;
e) mọi dấu hiệu quan sát cho thấy kết quả có thể không đáng tin cậy;
f) ngày nhận mẫu và ngày thử mẫu.
PHỤ LỤC A
(tham khảo)
TRUNG BÌNH CỦA HAI GIÁ TRỊ THỰC HIỆN ĐỒNG THỜI
Nếu tổng của hai giá trị thực hiện đồng thời được chấp nhận là số lẻ, thì giá trị trung bình nên làm tròn đến con số chẵn gần nhất như các thí dụ dưới đây:
Thí dụ:
Các điểm đóng băng (0C)
Hai giá trị thực hiện đồng thời | Trung bình | |
- 0,544 | - 0,545 | - 0,544 |
- 0,545 | - 0,546 | - 0,546 |
PHỤ LỤC B
(tham khảo)
MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC ĐIỂM ĐÓNG BĂNG ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG ĐỘ C VÀ ĐỘ C ĐƯỢC ĐO TRONG DỤNG CỤ HORTVET
Hortvet[1] đã sử dụng nhiệt kế được Cục chuẩn đo lường của Mỹ hiệu chuẩn bằng các chuẩn của US Bureau để xác định điểm đóng băng của các dung dịch sacaroza có nồng độ 70 g/l (-0,4220C) và 100 g/l (-0,6210C) sao cho các dung dịch này có thể được sử dụng làm các điểm chuẩn để hiệu chuẩn các nhiệt kế đo nhiệt độ đông lạnh khác. Có thể là Hortvet đã khẳng định rằng các con số này đại diện cho các điểm đóng băng chính xác đối với các dung dịch sacaroza có các nồng độ này, nhưng trên thực tế chúng đại diện cho các giá trị thu được khi sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh và kỹ thuật đo Hortvet. Các điểm đóng băng đúng là – 0,407 460C và – 0,599 680C. Điều này có hai hệ quả:
a) sự hạ nhiệt độ của các dung dịch sacaroza quan sát được là quá lớn;
b) khoảng cách giữa chúng không phải là 0,1990C mà là 0,1920C.
Hiện nay các dung dịch sacaroza được thay bằng các dung dịch natri clorua có các điểm đóng băng tương tự.
Do đó, rõ ràng là tất cả các kết quả trong tài liệu thu được bằng cách sử dụng dụng cụ đo nhiệt nhiệt đông lạnh dựa trên nguyên tắc Hortvet là các điểm đóng băng không chính xác. Tuy nhiên, phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ đã được đưa ra, có thể hiệu chỉnh các kết quả từ một phương pháp xác định này đến phương pháp khác, như sau:
Tc = 0,965 6 TH
và TH = 1,035 6 Tc
trong đó
Tc là điểm đóng băng tính bằng độ C;
TH là điểm đóng băng tính bằng độ Hortvet (0H)
Bảng trong 5.3.3 sẽ giúp để giải thích số liệu.
Kích thước tính bằng milimet
Hình – Chi tiết của dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh
(vị trí của ống mẫu trong với đầu đo của điện trở nhiệt và que khuấy)
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Hortvet, J.J. Ass. Off. Agric. Chem. 5, p. 470-484 (1992).
[2] Bulletin of the International Dairy Federation (1983), No.154.
[3] Bulletin of the International Dairy Federation (1986), No.207.
