Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9596:2013 về Phương pháp thống kê dùng trong thử nghiệm thành thạo bằng so sánh liên phòng thí nghiệm
Mẫu | RM | CRM | Hiệu các giá trị trung bình | ||
Phép thử 1 | Phép thử 2 | Phép thử 1 | Phép thử 2 | ||
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 | 20,5 21,1 21,5 22,3 22,7 23,6 20,9 21,4 23,5 22,3 23,5 22,5 22,5 23,4 24,0 24,5 24,8 24,7 24,9 27,2 | 20,5 20,7 21,5 21,7 22,3 22,4 21,2 21,5 23,5 22,9 24,1 23,5 23,5 22,7 24,2 24,4 24,7 25,1 24,4 27,0 | 19,0 19,8 21,0 21,0 20,5 20,3 21,5 21,9 21,0 22,0 20,8 21,0 21,0 22,0 22,1 22,3 22,0 21,9 22,4 24,5 | 18,0 19,9 21,0 20,8 21,0 20,3 21,8 21,7 21,0 21,3 20,6 22,0 21,0 22,0 21,5 22,5 21,9 21,9 22,6 23,7 | 2,00 1,05 0,50 1,10 1,75 2,70 -0,60 -0,35 2,50 0,95 3,10 1,50 2,00 1,05 2,30 2,05 2,80 3,00 2,15 3,00 |
Chênh lệch trung bình, Độ lệch chuẩn Độ không đảm bảo chuẩn của | 1,73 1,07 0,24 | ||||
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là các phép đo độ bền cơ học của cốt liệu, thu được từ phép thử Los Angeles (LA) |
5.5. Giá trị đồng thuận của các phòng thí nghiệm chuyên gia [xem A.1.1, điểm d) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
5.5.1. Khái quát
Như với cách tiếp cận giá trị quy chiếu (5.4), trước tiên các mẫu vật liệu thử được chuẩn bị, sẵn sàng để phân phối cho các bên tham gia. Sau đó một số mẫu được chọn ngẫu nhiên và phân tích bởi nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia. Một cách khác, nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia có thể là bên tham gia một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, khi giá trị ấn định và độ không đảm bảo của nó được rút ra sau khi hoàn thành vòng thử. Giá trị ấn định X được tính là trung bình ổn định các kết quả do nhóm phòng thí nghiệm chuyên gia báo cáo, tính bằng cách sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C.
Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng.
5.5.2. Độ không đảm bảo chuẩn ux của giá trị ấn định
Khi mỗi trong số p phòng thí nghiệm chuyên gia báo cáo phép đo xi trên vật liệu thử cùng với ước lượng ui của độ không đảm bảo chuẩn của phép đo và giá trị ấn định X được tính là trung bình ổn định sử dụng thuật toán A, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X được ước lượng là:
ux = (7)
Khi phòng thí nghiệm chuyên gia không báo cáo độ lệch chuẩn hoặc khi độ không đảm bảo không được xác nhận độc lập (ví dụ bởi tổ chức công nhận phòng thí nghiệm), thì độ lệch chuẩn của giá trị ấn định phải được ước lượng như mô tả trong 5.6.
CHÚ THÍCH: Hệ số 1,25 thể hiện tỷ số của độ lệch chuẩn của trung vị với độ lệch chuẩn của trung bình số học, đối với các mẫu lớn (p > 10) từ phân bố chuẩn. Đối với dữ liệu phân bố chuẩn, độ lệch chuẩn của trung bình ổn định tính được bằng cách sử dụng thuật toán trong Phụ lục C là chưa biết nhưng sẽ nằm trong khoảng giữa độ lệch chuẩn của trung bình số học và độ lệch chuẩn của trung vị, vì thế công thức này đưa ra ước lượng dè dặt cho độ không đảm bảo chuẩn ux. Đối với p < 10, vì hệ số tương ứng nhỏ hơn 1,25 nên công thức này khi đó sẽ cho kết quả thận trọng hơn.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.3. Ví dụ: Phân tích thạch học của cốt liệu
Có thể sử dụng cách tiếp cận này khi mẫu cốt liệu được phân phối và các bên tham gia sẽ xác định thành phần đá của mẫu. Việc phân loại cốt liệu đòi hỏi kỹ năng, kinh nghiệm và không có sẵn mẫu chuẩn, vì vậy trong trường hợp này sự đồng thuận của một nhóm nhỏ các chuyên gia có thể là tốt nhất để thiết lập giá trị ấn định.
5.6. Giá trị đồng thuận của các bên tham gia [xem A.1.1, điểm e) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
5.6.1. Khái quát
Với cách tiếp cận này, giá trị ấn định X đối với vật liệu thử được sử dụng trong vòng chương trình thử nghiệm thành thạo là trung bình ổn định của các kết quả do tất cả các bên tham gia vòng đó báo cáo, tính bằng cách sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C.
Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng. Ví dụ, tính toán trong C.1 có thể dừng ở phương trình (53) khi thu được trung vị và độ lệch tuyệt đối của trung vị có thể được sử dụng thay cho C.2.
Cách tiếp cận này đặc biệt hữu ích với phương pháp đo đã xác định thao tác với điều kiện là phương pháp này được chuẩn hóa.
5.6.2. Độ không đảm bảo chuẩn ux của giá trị ấn định
Khi giá trị ấn định được rút ra từ trung bình ổn định được tính bằng thuật toán A, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X được ước lượng là:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó s* là độ lệch chuẩn ổn định của các kết quả tính được bằng thuật toán A ở Phụ lục C. (Ở đây "kết quả" đối với một bên tham gia là trung bình của tất cả các phép đo trên vật liệu thử của phòng thí nghiệm đó.)
Hạn chế của cách tiếp cận này là:
a) có thể không có sự đồng thuận thực sự giữa các bên tham gia;
b) sự đồng thuận có thể bị chệch do sử dụng phương pháp luận sai và độ chệch này sẽ không được phản ánh trong độ không đảm bảo đo của giá trị ấn định được tính như mô tả ở trên.
Cả hai điều này xảy ra trong phép xác định thành phần vết.
5.6.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Bảng 2 đưa ra dữ liệu từ một vòng thử nghiệm thành thạo xác định nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (globulin miễn dịch E). Hình 2 thể hiện chính các dữ liệu này trên biểu đồ. Để áp dụng thuật toán A, trước tiên dữ liệu được sắp xếp theo thứ tự tăng dẫn, ước lượng ổn định ban đầu của trung bình và độ lệch chuẩn được tính và sau đó áp dụng phương pháp lặp của thuật toán. Bảng 3 đưa ra các tính toán này đối với kết quả cho kháng thể gây dị ứng lgE d1 từ Bảng 2.
Các tính toán theo yêu cầu của thuật toán A có thể được thực hiện theo bảng tính như dưới đây.
a) Bước 1: Nhập dữ liệu vào cột, theo thứ tự tăng dần, như thể hiện trên Bảng 3 đối với lần lặp 0. Tính trung bình của chúng và độ lệch chuẩn (10,91 và 3,13 trong Bảng 3). Tính giá trị ban đầu cho trung bình ổn định và độ lệch chuẩn ổn định (10,85 và 3,53 trong Bảng 3) sử dụng công thức cho trong C.1.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Bước 3: với bảng tính, không cần tạo thêm các cột dữ liệu nữa. Thay vào đó, thay đổi phép tính giá trị ngưỡng ở hàng đầu cột dữ liệu thứ hai sao cho chúng sử dụng trung bình ổn định và độ lệch chuẩn ổn định từ hàng cuối của cột đó. Điều này sẽ cho giá trị ngưỡng (6,24 và 15,82) cho trong Bảng 3 ở lần lặp 2. Sau đó có thể hoàn thành tính toán bằng cách tiếp tục thay dữ liệu nằm ngoài giá trị ngưỡng bằng các giá trị ngưỡng cho đến khi các lần lặp hội tụ. Khi dữ liệu được thay thế, bảng tính sẽ tự động cập nhật trung bình, độ lệch chuẩn và giá trị ngưỡng, nhưng thay đổi trong các giá trị này sẽ trở nên nhỏ dần cho đến khi chúng không còn đáng kể nữa.
Trung bình ổn định và độ lệch chuẩn đối với hai kháng thể gây dị ứng lgE còn lại được tính theo cách tương tự.
Cần lưu ý theo thử nghiệm Grubb kết quả của phòng thí nghiệm P cho d1 không bị phân loại là giá trị bất thường hay giá trị lạc. Do đó, nếu dựa vào việc sử dụng kiểm nghiệm giá trị bất thường như mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) trong ví dụ này thì trung bình và độ lệch chuẩn được tính từ tất cả các dữ liệu, cho các giá trị của lần lặp 0 trong Bảng 3. Với phương pháp thô, kết quả thấp của phòng thí nghiệm P và kết quả cao của phòng thí nghiệm D, U và Z không ảnh hưởng tới giá trị của các ước lượng thô. Biểu đồ vạch (xem Hình 9 ở 8.3) có thể nhận biết các kết quả của một số phòng thí nghiệm đáng để nghiên cứu. Ví dụ, trên Hình 9, trong phòng thí nghiệm Z có thể được coi là đưa ra điểm số z dương lớn ở cả ba mức.
Bảng 2 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -
Dữ liệu theo báo cáo của p =27 phòng thí nghiệm
Phòng thí nghiệm
Nồng độ
d1
kU/l
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
kU/l
e3
kU/l
A
11,30
1,69
5,02
B
8,29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,52
C
11,90
2,23
5,15
D
15,60
1,76
5,15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,40
1,91
4,84
F
12,50
1,71
4,54
G
10,40
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,94
H
9,38
1,11
3,50
I
14,20
1,74
4,48
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,10
2,39
4,75
K
8,10
3,10
3,70
L
10,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,70
M
13,80
1,52
5,59
N
7,00
1,50
3,40
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,85
1,80
2,80
P
2,18
2,52
1,88
Q
8,39
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,80
R
6,95
1,92
3,52
S
11,80
1,58
4,86
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,90
0,80
2,80
U
16,30
2,39
5,60
V
9,71
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,33
W
10,50
1,93
5,35
X
13,60
2,23
5,53
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,10
1,63
3,18
Z
16,07
2,69
8,22
a
8,47
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,64
p
27
27
27
Trung bình ổn định x*
11,03
1,83
4,35
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
s*
3,04
0,50
1,25
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
CHÚ THÍCH 1: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
CHÚ THÍCH 2: Giá trị bằng số cho trong Bảng 2 là những giá trị sẽ thu được khi tiến hành tính toán bằng tay tính đến hai chữ số thập phân.
Hình 2 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 3 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -
Tính trung bình ổn định và độ lệch chuẩn đối với kháng thể d1
Lần lặp
0
1
2
3
4
5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
5,30
4,79
4,62
4,58
4,56
x* - d
-
5,56
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,41
6,45
6,47
x* - d
-
16,15
15,82
15,65
15,61
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P
2,18
5,56
6,24
6,41
6,45
6,47
R
6,95
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,95
6,95
6,95
6,95
N
7,00
7,00
7,00
7,00
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,00
K
8,10
8,10
8,10
8,10
8,10
8,10
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,29
8,29
8,29
8,29
8,29
Q
8,39
8,39
8,39
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,39
8,39
a
8,47
8,47
8,47
8,47
8,47
8,47
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,38
9,38
9,38
9,38
9,38
9,38
V
9,71
9,71
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,71
9,71
9,71
Y
10,10
10,10
10,10
10,10
10,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
G
10,40
10,40
10,40
10,40
10,40
10,40
W
10,50
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,50
10,50
10,50
10,50
L
10,80
10,80
10,80
10,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,80
O
10,85
10,85
10,85
10,85
10,85
10,85
T
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,90
10,90
10,90
10,90
10,90
A
11,30
11,30
11,30
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,30
11,30
S
11,80
11,80
11,80
11,80
11,80
11,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,90
11,90
11,90
11,90
11,90
11,90
J
12,10
12,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,10
12,10
12,10
F
12,50
12,50
12,50
12,50
12,50
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E
13,40
13,40
13,40
13,40
13,40
13,40
X
13,60
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,60
13,60
13,60
13,60
M
13,80
13,80
13,80
13,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,80
I
14,20
14,20
14,20
14,20
14,20
14,20
D
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,60
15,60
15,60
15,60
15,59
Z
16,07
16,07
15,82
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,61
15,59
U
16,30
16,15
15,82
15,65
15,61
15,59
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,91
11,03
11,03
11,03
11,03
11,03
Độ lệch chuẩn
3,13
2,81
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,69
2,68
2,68
x* mới
10,85
11,03
11,03
11,03
11,03
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
s* mới
3,53
3,19
3,08
3,05
3,04
3,04
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) và lít (l) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
5.7. So sánh giá trị ấn định
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
s* là độ lệch chuẩn ổn định;
p là số phòng thí nghiệm.
Nếu hiệu này lớn hơn hai lần độ không đảm bảo của nó thì phải tìm nguyên nhân. Những nguyên nhân có thể là:
- độ chệch trong bản thân phương pháp đo,
- độ chệch chung trong các kết quả của các phòng thí nghiệm,
- không đánh giá được các hạn chế của phương pháp khi sử dụng phương pháp mô tả ở phương pháp tiếp cận 5.2,
- độ chệch trong kết quả của "các phòng thí nghiệm chuyên gia" khi sử dụng phương pháp tiếp cận "giá trị đồng thuận từ phòng thí nghiệm chuyên gia", và
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Giá trị khuyết
Khi số lượng phép đo lặp n trong thử nghiệm thành thạo là 2 hoặc nhiều hơn, bước đầu tiên trong phân tích kết quả sẽ tính trung bình và độ lệch chuẩn của kết quả của từng phòng thí nghiệm. Sau đó các trung bình được sử dụng, ví dụ, để tính thống kê hiệu năng như mô tả ở Điều 7 và để chuẩn bị biểu đồ hoặc đồ thị như mô tả ở 8.2 và 8.3. Độ lệch chuẩn được dùng, ví dụ, để vẽ đồ thị lặp lại đo được như mô tả ở 8.4 và 8.6.
Mặc dù tất cả các bên tham gia có thể dự kiến thu được cùng một số lượng phép đo lặp nhưng họ có thể thông báo cáo hết số lượng phép đo này, ví dụ, nếu một số thử nghiệm bị hỏng và không thể lặp lại. Quy trình dưới đây được khuyến nghị khi điều này xảy ra.
Nếu phòng thí nghiệm báo cáo ít nhất 0,59n phép đo lặp thì trung bình và độ lệch chuẩn của các phép đo phải được đưa vào tính toán và xử lý như đã báo cáo n phép đo. Báo cáo phải nêu rõ có bao nhiêu phép đo được báo cáo.
Nếu phòng thí nghiệm báo cáo ít hơn 0,59n phép đo lặp thì kết quả của chúng không được đưa vào tính toán các thống kê làm ảnh hưởng đến các phòng thí nghiệm khác. Ví dụ, kết quả của chúng không được đưa vào tính toán giá trị ấn định như mô tả ở 5.6, hay tính độ lệch chuẩn của việc đánh giá sự thành thạo như mô tả ở 6.6. Có thể sử dụng kết quả của các phép đo này để tính thống kê hiệu năng của các phòng thử nghiệm đó như mô tả ở Điều 7, hoặc đưa vào đồ thị mô tả ở Điều 8, nhưng báo cáo phải nêu có bao nhiêu phép đo được báo cáo và rằng số lượng phép đo ít hơn so với số lượng yêu cầu của chương trình.
CHÚ THÍCH: Biện minh cho hệ số 0,59 như sau đây. Độ lệch chuẩn của trung bình của n phép đo lặp là σ/. Nếu số phép đo lặp giảm thì độ lệch chuẩn này tăng lên, vì vậy nếu số lượng phép đo lặp thực tế giảm từ n xuống còn 0,59n thì độ lệch chuẩn tăng lên với hệ số là 1,3.
Điều này có thể được coi là nằm trên ranh giới gia tăng chấp nhận được của độ lệch chuẩn. Do đó, sử dụng giới hạn 0,59 n có thể ngăn ngừa độ lệch chuẩn tăng nhiều hơn giá trị này. Rõ ràng là có một sự tùy ý trong chuẩn mực sử dụng để rút ra nguyên tắc này vì thế điều phối viên có thể thay đổi khi tham vấn các thành viên của chương trình nếu họ muốn.
6. Xác định độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo [xem A.2.1.3, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
6.1. Chọn phương pháp
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997) sử dụng ký hiệu s là độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo. Ký hiệu này thống nhất với cách sử dụng thông thường khi nó đại diện cho độ lệch chuẩn của mẫu. Trong tiêu chuẩn này, đôi khi độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo được rút ra bằng các phương pháp khác, vì thế việc thể hiện bằng ký hiệu khác sẽ thích hợp hơn. Ở đây ký hiệu được chọn.
6.2. Giá trị quy định
6.2.1. Khái quát
Độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo có thể được đặt ở giá trị cần thiết cho một nhiệm vụ cụ thể trong giải thích dữ liệu hoặc có thể được rút ra từ yêu cầu pháp lý.
Phương pháp tiếp cận này có ưu điểm là độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo liên quan trực tiếp đến tuyên bố "sự phù hợp với mục đích" của phương pháp đo.
6.2.2. Ví dụ: Aflatoxin trong các loại hạt, sản phẩm từ hạt, quả vả khô và sản phẩm vả khô
Quy định pháp lý nêu rõ rằng phương pháp sử dụng để thử aflatoxin cần có hệ số biến động tái lập không quá 50% khi giới hạn quy định là 10 μg/kg. Do đó, nếu vật liệu thử được dùng trong chương trình thử nghiệm thành thạo có hàm lượng aflatoxin 10 μg/kg thì quy định này hàm ý rằng độ lệch chuẩn tái lập với vật liệu này không nên lớn hơn 5 μg/kg. Trong trường hợp này, đặt độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo ở 5 μg/kg là thích hợp.
6.3. Theo nhận thức
6.3.1. Khái quát
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Với phương pháp tiếp cận này, độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo trở nên tương đương với tuyên bố "phù hợp với mục đích" của phương pháp đo.
Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo được chọn theo quy định hay theo nhận thức, có khả năng giá trị được chọn không khả thi đối với độ tái lập của phương pháp đo. Có thể sử dụng phương pháp dưới đây để kiểm tra xem giá trị
được chọn là thực tế, với điều kiện có sẵn thông tin về độ tái lập và độ lặp lại của phương pháp. Cho.
σR là độ lệch chuẩn tái lập, và
σr là độ lệch chuẩn lặp lại,
tính độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm bằng:
σL = (9)
và sau đó tính giá trị của hệ số f bằng cách thay giá trị của σL và σr và giá trị được chọn trong công thức (10).
(10)
trong đó n là số phép đo lặp mà mỗi phòng thí nghiệm thực hiện.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.2. Ví dụ 1: Đo lượng đường trong huyết thanh người
Giả định chấp nhận phòng xét nghiệm y tế cần có khả năng xác định mức đường huyết trong máu trong khoảng ± 10 % giá trị ấn định, riêng đối với nồng độ cực thấp (dưới 60 mg/dl) chấp nhận dung sai ± 6 mg/dl. Thông tin này có thể sử dụng để tính độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo:
a) đối với giá trị ấn định X thấp hơn 60 mg/dl:
= 6,0 / 3,0 = 2,0 mg/dl,
b) đối với giá trị ấn định X cao hơn 60 mg/dl:
= 0,1 X / 3,0 = 0,033 X mg/dl.
Hệ số 3,0 đưa vào ở đây ứng với giá trị tới hạn 3,0 sử dụng trong giải thích điểm số z (xem 7.4).
6.3.3. Ví dụ 2: Xác định hàm lượng xi măng trong bê tông đóng rắn
Hàm lượng xi măng của bê tông thường được đo theo khối lượng tính bằng kilogam xi măng trên mét khối bê tông (nghĩa là kg/m3). Trên thực tế, bê tông được tạo ra theo cấp chất lượng với hàm lượng xi măng cách nhau 25 kg/m3 và các phòng thí nghiệm được mong muốn có khả năng nhận biết chính xác cấp bê tông. Vì lý do này, giá trị được chọn cần không lớn hơn một phần hai 25 kg/m3. Thực nghiệm độ chụm đối với bê tông có hàm lượng xi măng trung bình là 260 kg/m3 cho các kết quả sau đây: σR = 23,2 kg/m3 và σr = 14,3 kg/m3.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
σL = kg/m3 (11)
Lấy n là 2 và thay σL = 18,3 kg/m3, σr = 14,3 kg/m3 và = 12,5 kg/m3 vào công thức (10) ta có:
12,5 = (12)
từ đó có thể tính được f = 0,40. Do đó, chọn = 12,5 kg/m3 nghĩa là phòng thí nghiệm có khả năng đạt được độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm thấp hơn một hệ số là 0,4 so với giá trị tìm được trong thực nghiệm độ chụm. Điều này rõ ràng là không thực tế.
6.4. Từ mô hình tổng quát
6.4.1. Khái quát
Giá trị độ lệch chuẩn dùng cho thử nghiệm thành thạo có thể được rút ra từ mô hình tổng quát đối với độ tái lập của phương pháp đo.
Nhược điểm của cách tiếp cận này là độ tái lập thực của phương pháp đo cụ thể có thể khác biệt đáng kể so với giá trị mô hình đưa ra vì việc sử dụng mô hình tổng quát có nghĩa là độ tái lập chỉ phụ thuộc vào mức của đại lượng đo chứ không phụ thuộc vào đại lượng đo, thủ tục đo hay cỡ mẫu.
6.4.2. Ví dụ: Đường cong Horwitz
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
σR = 0,02c0,8495
trong đó c là nồng độ của mẫu hóa chất cần xác định, tính bằng phần trăm (tỷ khối).
6.5. Từ kết quả thực nghiệm độ chụm
6.5.1. Khái quát
Khi phương pháp đo được sử dụng trong chương trình thử nghiệm thành thạo là phương pháp tiêu chuẩn và có sẵn thông tin về độ lặp lại và tái lập của phương pháp thì độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo có thể được tính bằng cách sử dụng thông tin này, như dưới đây. Cho
σR là độ lệch chuẩn tái lập, và
σr là độ lệch chuẩn lặp lại,
tính độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm bằng:
σL = (14)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
=
(15)
trong đó n là số phép đo lặp mà mỗi phòng thí nghiệm thực hiện trong một vòng của chương trình.
Khi độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập phụ thuộc vào giá trị trung bình của các kết quả thử thì các quan hệ hàm số sẽ được rút ra bằng các phương pháp mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Khi đó, các quan hệ này cần được sử dụng để tính giá trị của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập thích hợp với giá trị ấn định được sử dụng trong thử nghiệm thành thạo.
6.5.2. Ví dụ: Xác định hàm lượng xi măng trong bê tông đóng rắn
Với các dữ liệu đã sử dụng trong ví dụ ở 6.3, công thức (15) cho độ lệch chuẩn đối với thử nghiệm thành thạo là
=
kg/m3 (16)
giả định rằng n = 2 phép đo lặp lại được thực hiện.
6.6. Từ dữ liệu được trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo
6.6.1. Khái quát
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể sử dụng các phương pháp tính khác thay cho thuật toán A, với điều kiện là chúng có cơ sở thống kê tốt và báo cáo mô tả phương pháp được sử dụng.
Nhược điểm của cách tiếp cận này là giá trị của có thể khác biệt đáng kể giữa các vòng, gây khó khăn cho phòng thí nghiệm trong việc sử dụng các giá trị điểm số z để tìm ra xu hướng duy trì qua nhiều vòng. Nhược điểm này có thể được khắc phục trong một chương trình được thiết lập bằng cách sử dụng giá trị ổn định chung của độ lệch chuẩn thu được từ một số vòng, tính toán bằng thuật toán S trong Phụ lục C.
6.6.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Bảng 2 và 3 cung cấp ví dụ về cách tiếp cận này.
6.7. So sánh giá trị độ chụm rút ra từ thử nghiệm thành thạo với giá trị thiết lập
Như một cách kiểm tra hiệu năng của các bên tham gia và để đo lường lợi ích của chương trình đối với các bên tham gia, khuyến nghị điều phối viên áp dụng quy trình sau đây. Các kết quả thu được trong từng vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo cần được sử dụng để tính các ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập của phương pháp đo bằng cách sử dụng các phương pháp ổn định mô tả trong TCVN 6910-5 (ISO 5725-5). Các ước lượng này cần được vẽ thành đồ thị theo chuỗi thời gian, cùng với các giá trị của độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập thu được trong thực nghiệm độ chụm (nếu có).
Sau đó, các đồ thị này cần được điều phối viên kiểm tra. Nếu chung cho thấy các giá trị độ chụm thu được trong thử nghiệm thành thạo sai khác hai lần hoặc hơn hai lần so với các giá trị thu được trong thực nghiệm độ chụm thì điều phối viên cần nghiên cứu nguyên nhân tại sao. Nếu chúng cho thấy độ chụm của phương pháp đo không cải thiện theo thời gian thì các gợi ý là:
- các phòng thí nghiệm tham gia không nghiên cứu nguyên nhân của các tín hiệu hành động và cảnh báo hoặc không thực hiện hành động khắc phục thích đáng;
- các phòng thí nghiệm tham gia không có khả năng nhận biết nguyên nhân của tín hiệu hành động và cảnh báo;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Tính toán thống kê hiệu năng
7.1. Ước lượng độ chệch của phòng thí nghiệm [xem A.2.1.4, điểm a) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
7.1.1. Khái quát
Lấy x biểu thị cho kết quả (hoặc trung bình các kết quả) do bên tham gia báo cáo cho phép đo một đặc trưng của vật liệu thử ở một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo.
Khi đó ước lượng độ chệch D của phòng thí nghiệm, khi đo đặc trưng đó, có thể được tính là:
D = x - X (17)
trong đó X là giá trị ấn định.
Không nên sử dụng thống kê hiệu năng liên quan đến giá trị tuyệt đối của độ chệch phòng thí nghiệm hay D2 vì chúng không cho thấy dấu của độ chệch.
7.1.2. Giải thích độ chệch phòng thí nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lý giải cho việc sử dụng các hệ số 2,0 và 3,0 ở đây (và trong các chuẩn mực tương tự khác tiếp theo đây) như nêu sau đây. Nếu X và là các ước lượng tốt của trung bình và độ lệch chuẩn của tổng thể mà từ đó giá trị x được rút ra, và phân bố cơ sở là phân bố chuẩn, khi đó giá trị D sẽ có phân bố xấp xỉ chuẩn với trung bình bằng "không" và độ lệch chuẩn
. Trong trường hợp này, chỉ khoảng 0,3 % độ chệch phòng thí nghiệm được ước lượng có thể nằm ngoài khoảng -3,0
< D < 3,0
và chỉ khoảng 5 % có thể nằm ngoài khoảng -2,0
< D < 2,0
. Vì xác xuất này thấp như vậy nên ít có khả năng xuất hiện tín hiệu hành động khi không có vấn đề thực sự, do đó có một khả năng hợp lý trong việc xác định nguyên nhân bất thường khi tín hiệu hành động được đưa ra.
Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo được cố định theo một trong hai phương pháp mô tả ở 6.2, 6.3 hay 6.4 có thể có khác biệt đáng kể do độ lệch chuẩn tái lập và khi đó xác suất 0,3% và 5,0 % sẽ không áp dụng được nữa.
Khi độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo được cố định theo một trong hai phương pháp mô tả ở 6.2 hay 6.3, có thể hữu ích cho các bên tham gia sử dụng thống kê hiệu năng thích hợp để có thể so sánh trực tiếp với yêu cầu hiệu năng quy định hay được nhận biết. Ví dụ, trong ví dụ ở 6.3, trong đó mục tiêu đối với sai số trong mẫu glucoza là ± 10 % giá trị ấn định, có thể tuân theo ví dụ đó, rút ra độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo là 3,33 %, tính điểm số z và theo 7.4. Tương tự, có thể tính độ chệch phòng thí nghiệm như chênh lệch phần trăm (mô tả ở 7.2) và so sánh trực tiếp với mục tiêu là 10 %.
7.1.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Bảng 4 trình bày kết quả của việc áp dụng phương pháp này với dữ liệu ở Bảng 2 và Hình 3 thể hiện đồ thị các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm. So sánh Hình 2 và Hình 3 cho thấy rằng độ chệch phòng thí nghiệm có cùng phân bố với dữ liệu gốc. (ngoài các ảnh hưởng nhỏ do làm tròn) nhưng chúng đều tập trung quanh giá trị không.
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (K) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
Hình 3 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -
Biểu đồ các ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm (dữ liệu lấy từ Bảng 4)
Bảng 4 - Nồng độ kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -
Ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ
d1
kU/l
f1
kU/l
e3
kU/l
A
0,27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,67
B
-2,74
-1,09 W
-1,83
C
0,87
0,40
0,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,57
-0,07
0,80
E
2,37
0,08
0,49
F
1,47
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,19
G
-0,63
0,05
1,59
H
-1,65
-0,69
-0,85
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,17
-0,09
0,13
J
1,07
0,56
0,40
K
-2,93
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,65
L
-0,23
-0,44
0,35
M
2,77
-0,31
1,24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-4,03
-0,33
-0,95
O
-0,18
-0,03
-1,55
P
-8,85 W
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-2,47
Q
-2,64
0,00
-0,55
R
-4,08
0,09
-0,83
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,77
-0,25
0,51
T
-0,13
-1,03 W
-1,55
U
5,27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,25
V
-1,32
-0,62
-1,02
W
-0,53
0,10
1,00
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,57
0,40
1,18
Y
-0,93
-0,20
-1,17
Z
5,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,87 A
a
-2,56
0,33
0,29
3,0
9,12
1,50
3,75
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,08
1,00
2,50
-2,0
-6,08
-1,00
-2,05
-3,0
-9,12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-3,75
CHÚ THÍCH 1: Theo dữ liệu nồng độ, A = tín hiệu hành động và W = tín hiệu cảnh báo.
CHÚ THÍCH 2: Độ chệch phòng thí nghiệm trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức. Giới hạn hành động và cảnh báo ở cuối bảng được tính bằng cách sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.
CHÚ THÍCH 3: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (K) của mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
7.2. Chênh lệch phần trăm [xem A.2.1.4, điểm b) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC 43-1:1997)]
7.2.1. Khái quát
Với ký hiệu như ở 7.1, chênh lệch phần trăm được tính là
D% = 100(x-X)/X
7.2.2. Giải thích độ chệch phòng thí nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Bảng 5 trình bày kết quả của việc áp dụng phương pháp này với dữ liệu ở Bảng 2 và Hình 4 thể hiện đồ thị chênh lệch phần trăm. So sánh Hình 2 và Hình 4 cho thấy rằng chênh lệch phần trăm có cùng phân bố với dữ liệu gốc (ngoài các ảnh hưởng nhỏ do làm tròn) nhưng chúng đều tập trung quanh giá trị không, giống như ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm.
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
Hình 4 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE -
Biểu đồ chênh lệch phần trăm (dữ liệu lấy từ Bảng 5)
Bảng 5 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) - Chênh lệch phần trăm
Phòng thí nghiệm
Chênh lệch phần trăm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
f1
%
e3
%
A
2
-8
15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-25
-60 W
-42
C
8
22
18
D
41
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
E
21
4
11
F
13
-7
4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-6
3
37
H
-15
-38
-20
I
29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
J
10
31
9
K
-27
69 W
-15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-2
-24
8
M
25
-17
29
N
-37
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-22
O
-2
-2
-36
P
-80 W
38
-57
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-24
0
-13
R
-37
5
-19
S
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
T
-1
-56
-36
U
48
31
29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-12
-34
-23
W
-5
5
23
X
23
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27
Y
-8
-11
-27
Z
46
47
89 A
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-23
18
7
300 / X
82,7
82,0
86,2
200 / X
55,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
57,5
-200 / X
-55,1
-54,6
-57,5
-300 / X
-82,7
-82,0
-86,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2: Độ chệch phòng thí nghiệm trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức. Giới hạn hành động và cảnh báo ở cuối bảng được tính bằng cách sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.
7.3. Hạng và hạng phần trăm [xem A.2.1.4, điểm c) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
7.3.1. Khái quát
Với kết quả từ p phòng thí nghiệm trong vòng thử nghiệm thành thạo, có thể phân hạng bằng cách ấn định hạng 1 cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả thấp nhất, ấn định hạng 2 cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả thấp tiếp theo, và tương tự như vậy cho đến khi hạng p được ấn định cho phòng thí nghiệm báo cáo kết quả cao nhất. Nếu hai hay nhiều kết quả bằng nhau thì chúng được ấn định cùng một hạng là trung bình cộng. Ví dụ, trong Bảng 2, phòng thí nghiệm C và X đều báo cáo nồng độ f1 là 2,23. Chúng có cùng hạng 21 và 22, vì vậy trong Bảng 6 chúng cùng được ấn định hạng 21,5. Nếu thử nghiệm liên quan đến nhiều đại lượng đo thì các hạng được ấn định riêng cho từng đại lượng đó.
Nếu các hạng được ký hiệu là i = 1, 2, …, p thì hạng phần trăm được tính là 100 (i - 0,5)/p%. Ví dụ về tính hạng phần trăm được cho trong Bảng 6.
Bảng 6 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) -
Hạng và hạng phần trăm
Phòng thí nghiệm
Hạng
Hạng phần trăm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f1
e3
d1
%
f1
%
e3
%
A
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
19
57
35
69
B
5
1
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
6
C
18
21,5
20,5
65
78
74
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25
13
20,5
91
46
74
E
21
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76
61
61
F
20
11
13
72
39
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
G
11
16
26
39
57
94
H
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
28
9
28
I
24
12
12
87
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
43
J
19
23,5
16
69
85
57
K
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27
10
13
98
35
L
13
5
15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17
54
M
23
7
24
83
24
87
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
6
7
9
20
24
O
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
50
11
P
1
25
1
2
91
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Q
6
15
11
20
54
39
R
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
6
65
31
S
17
8
18
61
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
65
T
15
2
3,5
54
6
11
U
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23,5
25
98
85
91
V
9
4
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
20
W
12
19
22
43
69
80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
21,5
23
80
78
83
Y
10
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35
31
17
Z
26
26
27
94
94
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a
7
20
14
24
72
50
7.3.2. Giải thích hạng và phần trăm
Giải thích về hạng hay hạng phần trăm không bao gồm giả định dữ liệu tuân thủ theo một phân bố xác suất cụ thể và việc rút ra các dữ liệu không sử dụng giá trị ấn định hay độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo. Do đó, hạng và hạng phần trăm cung cấp phương pháp đơn giản để xác định các phòng thí nghiệm báo cáo các kết quả cực trị nhất. Chúng đặc biệt được sử dụng ở những vòng đầu tiên của chương trình thử nghiệm thành thạo khi chúng có thể được sử dụng để xác định những phòng thí nghiệm có những cải tiến về hiệu năng có nhiều khả năng đạt được nhất. Tuy nhiên, cần lưu ý cảnh báo nêu trong 6.6.5 của TCVN 7777-1:2008 (ISO Guide 43-1:1997): "Báo cáo hiệu năng bằng cách phân cấp các phòng thí nghiệm thành bảng hiệu năng của họ không được khuyến nghị trong thử nghiệm thành thạo. Vì vậy, việc phân cấp chỉ nên sử dụng với thận trọng đặc biệt vì nó có thể bị làm sai lệch và dẫn đến giải thích sai".
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.1. Khái quát
Với ký hiệu như ở 7.2, điểm số z được tính bằng:
z = (x - X) / (19)
trong đó là độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo.
CHÚ THÍCH: TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) sử dụng ký hiệu s cho độ lệch chuẩn trong định nghĩa về điểm số z. Điều này thích hợp khi đại lượng này được rút ra như độ lệch chuẩn của một số kết quả nhưng không thích hợp trong các trường hợp khác (ví dụ, khi được tính từ các kết quả của thực nghiệm độ chụm hoặc bằng cách tham chiếu mô hình tổng quát như trong 6.4).
7.4.2. Giải thích điểm số z
Khi bên tham gia báo cáo kết quả làm tăng điểm số z lên cao hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 thì kết quả phải được coi là đưa ra "tín hiệu hành động". Tương tự, điểm số z cao hơn 2,0 hay thấp hơn -2,0 phải được coi là đưa ra "tín hiệu cảnh báo". Một "tín hiệu hành động" đơn hay hai "tín hiệu cảnh báo" trong hai vòng liên tiếp phải được xem là bằng chứng có sự bất thường xảy ra đòi hỏi phải nghiên cứu.
Với các chương trình thử nghiệm thành thạo có số lượng rất lớn phòng thí nghiệm tham gia (ví dụ trên 100 phòng thí nghiệm) thì có thể sử dụng biểu đồ xác suất chuẩn như cho trong 7.9 và/hoặc Hình 6 để bổ sung cho phần giải thích điểm số z. Ngược lại, khi chỉ có một số lượng nhỏ phòng thí nghiệm (ví dụ ít hơn 10 phòng thí nghiệm), thì có thể không đưa ra tín hiệu nào. Trong trường hợp này, phương pháp đồ thị kết hợp các điểm qua nhiều vòng sẽ đưa ra chỉ thị hữu ích về hiệu năng của các phòng thí nghiệm hơn so với kết quả của các vòng đơn lẻ.
7.4.3. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 5 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE - Biểu đồ điểm số z (dữ liệu lấy từ Bảng 7)
Bảng 7 - Nồng độ của ba kháng thể gây dị ứng lgE (d1, f1 và e3) - điểm số z
Phòng thí nghiệm
Điểm số z
d1
f1
e3
A
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,28
0,54
B
-0,90
-2,18 W
-1,46
C
0,29
0,80
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
1,50
-0,14
0,64
E
0,78
0,16
0,39
F
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,24
0,15
G
-0,21
0,10
1,27
H
-0,54
-1,38
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
I
1,04
-0,18
0,10
J
0,35
1,12
0,32
K
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,54 W
-0,52
L
-0,08
-0,88
0,28
M
0,91
-0,62
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N
-1,33
-0,66
-0,76
O
-0,06
-0,06
-1,24
P
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,38
-1,98
Q
-0,87
0,00
-0,44
R
-1,34
0,18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S
0,25
-0,50
0,41
T
-0,04
-2,06 W
-1,24
U
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,12
1,00
V
-0,43
-1,24
-0,82
W
-0,17
0,20
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X
0,85
0,80
0,94
Y
-0,31
-0,40
-0,94
Z
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,72
3,10 A
a
-0,84
0,66
0,23
CHÚ THÍCH 1: Theo dữ liệu nồng độ, A = tín hiệu hành động và W = tín hiệu cảnh báo.
CHÚ THÍCH 2: Điểm số z trong bảng này được rút ra từ dữ liệu cho trong Bảng 2, sử dụng các trung bình ổn định trong Bảng 2 làm giá trị ấn định cho ba mức và sử dụng độ lệch chuẩn ổn định trong Bảng 2 làm độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo. Do đó, công thức tính điểm số z trong ví dụ này là z = (x - X)/ = (x - x*)/s*.
7.5. Số En [xem A.2.1.4, điểm e) TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(20)
trong đó
X là giá trị ấn định xác định trong phòng thí nghiệm quy chiếu;
Uref là độ không đảm bảo mở rộng của X;
Ulab là độ không đảm bảo mở rộng của kết quả x của bên tham gia.
Ngược lại với giá trị tới hạn 2,0 và 3,0 dùng với điểm số z, số En thường được sử dụng với giá trị tới hạn 1,0. Điều này là vì số En được tính bằng cách sử dụng độ không đảm bảo mở rộng trong mẫu số thay cho độ lệch chuẩn.
CHÚ THÍCH 1: Số En nên được dùng cẩn trọng khi bên tham gia có hiểu biết ít về độ không đảm bảo của mình và có thể không báo cáo một cách thống nhất. Tuy nhiên, việc cung cấp thông tin kết hợp về độ không đảm bảo trong giải thích kết quả thử nghiệm thành thạo có thể đóng vai trò chính trong việc cải thiện hiểu biết của họ về chủ đề khó này.
Khi độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số phủ 2,0 giá trị tới hạn 1,0 của số En tương đương với giá trị tới hạn 2,0 sử dụng với điểm số z.
CHÚ THÍCH 2: Khi độ không đảm bảo được ước lượng theo cách thức phù hợp với Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM), số En thể hiện hiệu lực của ước lượng độ không đảm bảo mở rộng gắn với từng kết quả. Giá trị của < 1 cung cấp bằng chứng khách quan ước lượng độ không đảm bảo nhất quán với định nghĩa về độ không đảm bảo mở rộng nêu trong GUM.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.6.1. Khái quát
Với ký hiệu như ở 7.4, điểm số z' được tính bằng:
z' = (x - X)/ (21)
trong đó ux là độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X.
Công thức (21) có thể được sử dụng khi giá trị ấn định không được tính bằng cách sử dụng các kết quả do các bên tham gia báo cáo. Vì vậy, nó có thể được sử dụng khi giá trị ấn định thu được bằng các phương pháp mô tả ở 5.2, 5.3 và 5.4, và khi phương pháp mô tả trong 5.5 được sử dụng và các phòng thí nghiệm chuyên gia không tham gia vào thử nghiệm thành thạo. Khi phương pháp mô tả trong 5.6 được sử dụng, giá trị ấn định có tương quan với các kết quả do bên tham gia báo cáo vì vậy việc sử dụng điểm số z' xác định như công thức (21) là không hợp lý.
7.6.2. Giải thích điểm số z'
Điểm số z' phải được giải thích theo cách tương tự như điểm số z (xem 7.4) và sử dụng cùng giá trị tới hạn 2,0 và 3,0.
CHÚ THÍCH: Chuẩn mực nêu ở 7.1 và 7.2 đối với việc giải thích độ chệch phòng thí nghiệm và chênh lệch phần trăm có thể sửa đổi tương tự bằng cách thay bằng
.
7.6.3. Sử dụng điểm số z'
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
/
Khi thỏa mãn hướng dẫn về giới hạn không đảm bảo giá trị ấn định ở 4.2, hệ số này sẽ nằm trong dải:
0,96 ≤ /
≤ 1,00 (22)
Do đó, trong trường hợp này, điểm số z' sẽ gần như đồng nhất với điểm số z, và có thể kết luận rằng độ không đảm bảo của giá trị ấn định là không đáng kể.
Khi không thỏa mãn hướng dẫn ở 4.2, chênh lệch về độ lớn của điểm số z' và điểm số z có thể làm cho một số điểm số z vượt quá giá trị tới hạn 2,0 hoặc 3,0 và vì vậy đưa ra "tín hiệu cảnh báo" hoặc "tín hiệu hành động", trong khi điểm số z' tương ứng không vượt quá các giá trị tới hạn này và do đó không đưa ra tín hiệu.
Khi quyết định sử dụng điểm số z hay điểm số z', điều phối viên phải xem xét các khía cạnh dưới đây.
a) Độ không đảm bảo của giá trị ấn định có đáp ứng hướng dẫn ở 4.2 không? Nếu đáp ứng thì không chắc có lợi từ việc sử dụng điểm số z'.
b) Khi không đáp ứng hướng dẫn ở 4.2 thì khuyến nghị sử dụng điểm số z' mặc dù phức tạp hơn và khó khăn trong việc giải thích cho người sử dụng.
c) Hệ quả nghiêm trọng thế nào đối với các phòng thí nghiệm khi kết quả của họ làm tăng tín hiệu cảnh báo hoặc tín hiệu hành động? Các kết quả có được sử dụng để loại phòng thử nghiệm không được tiến hành phương pháp đo đối với một số nhóm người sử dụng không?
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.7.1. Khái quát
Với ký hiệu như ở 7.4, điểm số z được tính bằng:
z = (x - X)/ (23)
trong đó ux là ước lượng độ không đảm bảo chuẩn của kết quả phòng thí nghiệm và uX là độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định X.
Công thức (23) có thể được sử dụng khi giá trị ấn định không được tính từ các kết quả do các bên tham gia báo cáo. Vì vậy, nó có thể được sử dụng khi giá trị ấn định thu được bằng các phương pháp mô tả ở 5.2, 5.3 và 5.4, và khi phương pháp mô tả trong 5.5 được sử dụng và các phòng thí nghiệm chuyên gia không tham gia vào thử nghiệm thành thạo. Khi phương pháp mô tả trong 5.6 được sử dụng giá trị ấn định có sự tương quan với các kết quả do bên tham gia báo cáo vì vậy việc sử dụng điểm số z xác định như công thức (23) là không hợp lý.
CHÚ THÍCH 1: Điểm số z khác với số En nhờ sử dụng độ không đảm bảo chuẩn u(x) chứ không phải độ không đảm bảo mở rộng U(x).
CHÚ THÍCH 2: Hiện tại, thực tế phổ biến là kết hợp thông tin do các phòng thí nghiệm tham gia cung cấp về độ không đảm bảo của họ trong các điểm sử dụng của chương trình thử nghiệm thành thạo. Tuy nhiên, thông tin như vậy có thể trở thành báo cáo rộng rãi hơn. 7.7 cung cấp hướng dẫn cho điều phối viên về cách thức kết hợp thông tin này khi sẵn có. Hiện tại, thông tin về độ không đảm bảo của phép đo được yêu cầu bởi TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), vì vậy đối với các chương trình thử nghiệm thành thạo liên quan đến các phòng thí nghiệm công bố phù hợp với tiêu chuẩn này, điều phối viên cần hướng dẫn cách thức xử lý thông tin như vậy.
7.7.2. Giải thích điểm số z
Khi có một hệ thống hoạt động hiệu quả cho việc xác nhận hiệu lực các ước lượng độ không đảm bảo chuẩn của các kết quả của phòng thử nghiệm, có thể sử dụng điểm số z thay cho điểm số z, và phải giải thích theo cách tương tự như đếm số z (xem 7.4) và sử dụng cùng giá trị tới hạn 2,0 và 3,0.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu phòng thí nghiệm có độ chệch lớn và khoảng không đảm bảo X ± Ux không bao gồm giá trị ấn định thì phòng thí nghiệm đó cũng sẽ có điểm số z hoặc số En lớn.
7.8. Điểm số Ez
Điểm số Ez có thể được xác định là: Ez- = và Ez+ =
Ở đây, X là giá trị ấn định rút ra bằng việc sử dụng 7.4 hoặc 7.6 hoặc giá trị quy chiếu rút ra bằng cách sử dụng 7.5, còn UX là độ không đảm bảo mở rộng của X.
x là giá trị của phòng thí nghiệm và Ux là độ không đảm bảo mở rộng của x. Ux có thể bằng 2 hoặc 3
ở 7.4 và 7.6 và Ulab ở 7.5.
Việc phổ biến là so sánh các giá trị của Ez với giá trị tới hạn 1,0:
a) Khi cả Ez- và Ez+ nằm trong dải -1,0 đến 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm là thỏa mãn;
b) Khi một trong Ez- và Ez+ nằm ngoài dải -1,0 đến 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm có vấn đề;
c) Khi cả Ez- và Ez+ đều thấp hơn -1,0 hoặc đều cao hơn 1,0 thì hiệu năng của phòng thí nghiệm là không thỏa mãn.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.9.1. Khái quát
Các đồ thị như thể hiện trên Hình 6 và 7 đưa ra sự tổng hợp hữu ích các kết quả của phòng thí nghiệm và độ không đảm bảo của chúng. Các phòng thí nghiệm có độ chệch phòng thí nghiệm lớn nhất cũng sẽ có điểm số z lớn nhất. (Chúng sẽ xuất hiện ở một trong hai đầu của đồ thị).
Bảng 8 đưa ra dữ liệu xác thực thu được trong một bài tập trong đó 181 phòng thí nghiệm đã báo cáo kết quả với độ không đảm bảo đối với chì trong nước. Dữ liệu này được báo cáo theo đơn vị mol/l. Chúng đã được nhân với 1010 để cho các giá trị dễ quản lý hơn. Điều này có nghĩa là các kết quả không có cùng độ không đảm bảo cũng như cùng độ chệch. Mỗi kết quả có độ chệch riêng Di thu được bằng tổng Độ chệch phương pháp và Độ chệch phòng thí nghiệm; ngoài ra, mỗi phương pháp có độ lệch chuẩn tái lập riêng σR. Các phòng thí nghiệm sử dụng nhiều phương pháp xác định và tự tính toán độ không đảm bảo. Độ không đảm bảo được xử lý ở đây là độ không đảm bảo mở rộng. Dữ liệu cho trong Bảng 8 là dữ liệu được báo cáo, chỉ khác là các kết quả được sắp xếp theo thứ tự tăng dần và các phòng thí nghiệm được đánh số theo thứ tự này. U = 0 có thể chỉ ra lỗi trong báo cáo độ không đảm bảo. Có nhiều giá trị trong bảng không đáng tin cậy, cần được nghiên cứu thêm trong thực tế và không thể thể hiện các kết quả cực trị nhất trên đồ thị. Đặc biệt, các giá trị âm không được bao gồm trong đồ thị mặc dù chúng được sử dụng trong các tính toán. Các dữ liệu này cung cấp ví dụ về trường hợp các kết quả âm được báo cáo như yêu cầu của 4.6, mặc dù hàm lượng chì âm là không logic.
7.9.2. Giá trị ấn định và độ không đảm bảo của nó
Giá trị ấn định được tính như mô tả ở 5.6 làm trung bình ổn định của các kết quả, sử dụng thuật toán A trong Phụ lục C. Điều này cho giá trị ấn định
X = x* = 605 x 10-10 mol/l (24)
và độ lệch chuẩn ổn định
s* = 142 x 10-10 mol/l (25)
Theo 5.6, độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định này là
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.9.3. Độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo
Độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo thu được như mô tả ở 6.6 là độ lệch chuẩn ổn định
= s* = 142 x 10-10 mol/l (27)
7.9.4. Hướng dẫn giải thích độ không đảm bảo của giá trị ấn định
Theo hướng dẫn ở 4.2, độ không đảm bảo của giá trị ấn định là không đáng kể nếu
ux ≤ 0,3 (28)
Với ux = 1,25 x s* /và
= s* như trong ví dụ này, có thể được tính là công thức (28) thỏa mãn với p > 16. Với p = 181 phòng thí nghiệm tham gia, chuẩn mực này dễ dàng thỏa mãn. Vì vậy, không có vấn đề gì với các dữ liệu khi xem xét điểm số z như mô tả ở 7.6.
7.9.5. Sử dụng đồ thị xác suất chuẩn để phân tích dữ liệu cho số lượng lớn phòng thí nghiệm
Hình 6 thể hiện các kết quả của 181 phòng thí nghiệm được vẽ đồ thị theo hạng phần trăm của chúng (cách tính như mô tả ở 7.3), sử dụng thang xuất sắc chuẩn cho hạng phần trăm. Các kết quả dưới 0 mol/l hoặc cao hơn 1600 x 10-10 mol/l không được đưa vào hình này.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm phân bố tích lũy đối với phân bố có trung bình 605 x 10-10 mol/l và độ lệch chuẩn 142 x 10-10 được thể hiện trên hình là đường thẳng đứt nét.
Giá trị "ngưỡng" cuối cùng trong thuật toán ổn định là:
x* - 1,5s* = 605 - 1,5 x 142 = 392 x 10-10 mol/l (29)
và
x* - 1,5s* = 605 + 1,5 x 142 = 818 x 10-10 mol/l (30)
Có thể thấy trên Hình 6 là các điểm đổi chiều khỏi đường đứt nét nằm ngoài phạm vi này. Điều này có nghĩa là tất cả các kết quả không được xem là được lấy từ cùng một tổng thể chuẩn. Các điểm cách xa đường đứt nét được lấy từ tổng thể có độ biến động lớn hơn các điểm gần đường thẳng đó.
Cũng có thể thấy từ hình này là các kết quả cho điểm số z lớn hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 cách khá xa đường đứt nét. Điều này giúp đưa ra kết luận coi các điểm số z này là gây nên tín hiệu "hành động". (Có khả năng với một số lượng lớn các kết quả mà các điểm số z thu được lớn hơn 3,0 hay thấp hơn -3,0 nhưng khi vẽ đồ thị như trên Hình 6, tất cả các điểm đều nằm gần đường đứt nét. Trong trường hợp như vậy, đồ thị có thể không giúp đưa ra kết luận coi các điểm số z này là gây nên tín hiệu hành động.)
Hình 7 thể hiện kết quả của những phòng thí nghiệm có điểm số z nằm trong phạm vi khoảng ±3,0, cùng với các đường thẳng đứng chỉ ra độ không đảm bảo mà phòng thí nghiệm báo cáo. (Các kết quả của hai phòng thí nghiệm, số 24 và 112, đã báo cáo độ không đảm bảo rất cao, không được đưa vào hình này). Đường nằm ngang liền nét trên hình này thể hiện giá trị ấn định còn các đường đứt nét ở hai phía của nó thể hiện độ không đảm bảo mở rộng của giá trị ấn định.
Nếu phòng thí nghiệm tiến hành tính toán hợp lý độ không đảm bảo mở rộng của các kết quả thì gần như tất cả các đường thẳng đứng trên Hình 7 sẽ cắt vùng được xác định bằng giá trị ấn định ± độ không đảm bảo mở rộng của nó. Tuy nhiên, có thể thấy trên hình là có nhiều phòng thí nghiệm, ở cả hai phía của giá trị ấn định, có các đường thẳng đứng không đạt đến vùng này. Điều này có nghĩa là nhiều phòng thí nghiệm đã không tiến hành tính toán độ không đảm bảo hợp lý; có nhiều khả năng họ đã không tính đến tất cả các nguồn độ không đảm bảo quan trọng trong tính toán của mình.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
X hạng phần trăm đối với phòng thí nghiệm, %
Y hàm lượng chì, mol/l x 1010
CHÚ THÍCH: Kết quả của 19 phòng thí nghiệm không được đưa vào.
Hình 6 - Đồ thị xác suất chuẩn của các kết quả xác định hàm lượng chì trong nước của 162 phòng thí nghiệm
Bảng 8 - Xác định hàm lượng chì trong nước (mol/l x 1010) của 181 phòng thí nghiệm, cùng với các giá trị độ không đảm bảo mở rộng (U) của các kết quả do các phòng thí nghiệm báo cáo
PTN
Kết quả
U
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả
U79
PTN
Kết quả
U
PTN
Kết quả
U
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
51
545
43
101
618
224
151
740
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
-12 100
0
52
545
123
102
618
170
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
748
3
3
-4 800
0
53
550
8
103
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25
153
767
113
4
-3 860
0
54
550
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
104
620
40
154
772
213
5
-1 500
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
550
5
105
621
6
155
800
60
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
56
555
79
106
622
9
156
800
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
-1 000
0
57
556
30
107
622
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
821
203
8
-1 000
0
58
557
28
108
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
158
830
10
9
-965
0
59
557
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
109
625
15
159
857
27
10
-483
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
559
26
110
626
5
160
874
200
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
61
560
7
111
627
0
161
898
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
180
20
62
560
60
112
627
1010
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
900
100
13
203
0
63
569
116
113
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
163
920
140
14
256
13
64
570
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
114
628
3
164
950
110
15
319
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
571
16
115
629
26
165
965
0
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
66
572
40
116
630
40
166
968
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17
340
180
67
574
35
117
630
580
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
990
0
18
400
20
68
578
0
118
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
168
990
80
19
404
36
69
579
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
119
637
96
169
1 010
0
20
407
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
579
35
120
639
83
170
1 250
140
21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
97
71
579
8
121
640
130
171
1 320
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
444
58
72
579
10
122
640
77
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 450
460
23
450
20
73
579
17
123
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
173
1 640
241
24
450
3 400 000
74
579
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
124
647
63
174
1 900
46
25
463
19
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
580
150
125
647
0
175
2 413
20
26
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
76
582
122
126
650
160
176
1 460
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27
470
30
77
589
57
127
650
30
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 900
900
28
474
0
78
589
10
128
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80
178
10 000
0
29
480
100
79
590
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
129
650
48
179
386 000
31 000
30
482
122
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
590
0
130
650
30
180
670 000
60 000
31
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
241
81
590
45
131
653
5
181
630X106
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32
490
60
82
590
60
132
658
27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
33
492
25
83
590
0
133
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
34
492
1
84
591
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
134
660
120
35
493
24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
591
9
135
660
34
36
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
86
594
4
136
663
32
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
37
495
0
87
594
119
137
675
280
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
38
500
70
88
597
9
138
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
39
500
10
89
600
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
139
680
8
40
500
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
600
300
140
680
50
41
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
91
603
60
141
680
70
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42
504
0
92
603
24
142
685
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
43
510
130
93
603
13
143
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
44
510
110
94
604
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
144
700
100
45
512
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
608
30
145
700
110
46
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26
96
608
8
146
700
300
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
47
530
9
97
609
9
147
708
44
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
48
530
40
98
610
61
148
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
48
49
530
60
99
613
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
149
710
100
50
545
30
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
618
7
150
729
41
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X hạng phần trăm đối với phòng thí nghiệm, %
Y hàm lượng chì, mol/l x 1010
a Giá trị ấn định ± độ không đảm bảo mở rộng của nó.
CHÚ THÍCH: Kết quả của 25 phòng thí nghiệm không được đưa vào.
Hình 7 - Đồ thị xác suất chuẩn của độ không đảm bảo mở rộng dùng cho xác định hàm lượng chì trong nước của 156 phòng thí nghiệm
7.10. Điểm hiệu năng kết hợp
Thông thường, trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, các kết quả thu được là của nhiều hơn một cá thể thử hoặc đại lượng đo. Trong trường hợp này, các kết quả đo cho từng cá thể thử hoặc từng đại lượng đo phải được giải thích như mô tả ở 7.2 đến 7.9, nghĩa là các kết quả đối với mỗi cá thể thử và từng đại lượng đo phải được phân tích riêng. Có những ứng dụng khi hai hoặc nhiều vật liệu có các cấp thiết kế đặc biệt được đưa vào chương trình để đo các khía cạnh hiệu năng khác, như độ lặp lại hay độ tuyến tính. Trong những trường hợp như vậy, điều phối viên phải cung cấp cho các bên tham gia bản mô tả hoàn chỉnh về thiết kế thống kê và các quy trình được sử dụng. Nếu hai vật liệu tương tự được kết hợp trong chương trình với mục đích coi chúng như một cặp Youden thì phải áp dụng các phương pháp đặc biệt mô tả ở 8.5.
Ngoài ra, cũng khuyến nghị nên sử dụng các phương pháp đồ thị mô tả ở Điều 8 khi các kết quả thu được cho nhiều hơn một cá thể thử hoặc đại lượng đo. Chúng kết hợp các điểm theo cách không giấu các giá trị cao của các điểm đơn lẻ và chúng có thể bộc lộ thêm thông tin về hiệu năng của các phòng thí nghiệm, như mối tương quan giữa các kết quả của các đại lượng đo khác nhau, không thể hiện trong bảng điểm riêng rẽ.
Trong các chương trình với số lượng lớn đại lượng đo, có thể sử dụng bộ đếm số lượng tín hiệu hành động và cảnh báo để cho phép xác định các phòng thí nghiệm thu được một hay nhiều tín hiệu như vậy. Chúng có thể được cung cấp kèm theo báo cáo có các kết quả chi tiết sử dụng các phương pháp mô tả ở 7.2 đến 7.9. Các phòng thí nghiệm không thu được tín hiệu này có thể chỉ cần được cung cấp báo cáo tóm tắt.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Phương pháp đồ thị dùng cho điểm hiệu năng kết hợp đối với nhiều đại lượng đo của một vòng thử nghiệm thành thạo [xem A.2.2.1, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
8.1. Ứng dụng
Điều phối viên phải xem xét sử dụng điểm hiệu năng thu được trong mỗi vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo để vẽ đồ thị, như mô tả ở 8.2 và 8.3. Việc sử dụng điểm số z trong các đồ thị này có ưu điểm là chúng có thể được vẽ bằng cách sử dụng các trục chuẩn hóa, từ đó đơn giản hóa việc thể hiện và giải thích chúng. Các đồ thị phải có sẵn cho các bên tham gia, cho phép mỗi bên tham gia thấy kết quả của mình nằm ở đâu trong mối quan hệ với các kết quả thu được từ các bên tham gia khác. Mã chữ hay mã số phải được sử dụng để thể hiện các bên tham gia sao cho từng bên tham gia có thể nhận biết các kết quả của mình nhưng không thể xác định được bên nào thu được kết quả bất kỳ khác. Cũng phải có sẵn đồ thị cho điều phối viên để họ có thể đánh giá hiệu lực tổng thể của chương trình và xem có cần xét lại các chuẩn mực sử dụng để đánh giá sự thành thạo hay không.
8.2. Biểu đồ điểm hiệu năng
8.2.1. Khái quát
Để chuẩn bị biểu đồ điểm số z, tập hợp các điểm số z của phép đo một đặc trưng từ một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo vào một biểu đồ như cho trên Hình 8. Sử dụng khoảng trên biểu đồ từ 0,3 đến 0,5 sao cho biểu đồ tạo ấn tượng thị giác tốt. Vẽ các đường thẳng ở ± 2,0 và ± 3,0 để thể hiện chuẩn mực đánh giá sự thành thạo. Sử dụng độ rộng cho biểu đồ ở khoảng ± 6,0. Nếu các kết quả không chứa đủ độ rộng này hay nếu các điểm trung tâm được nằm quá sát nhau, chuyên gia phân tích có thể xem xét độ rộng khác thay thế.
Khi biểu đồ độ chệch phòng thí nghiệm hay chênh lệch phần trăm được ưu tiên, khoảng biểu đồ tương đương và giới hạn cảnh báo và hành động như nêu dưới đây. Trong trường hợp này, đơn giản hơn là có thể trực tiếp rút ra giới hạn hành động từ yêu cầu quy định hay nhận thức thay cho việc tính toán chúng từ độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo.
Bảng 9 - Giới hạn cảnh báo và hành động đối với điểm hiệu năng
Thống kê hiệu năng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn cảnh báo
Giới hạn hành động
Độ rộng biểu đồ
Độ chệch phòng thí nghiệm
0,3 đến 0,5
± 2,0
± 3,0
± 6,0
Chênh lệch phần trăm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
± 200 /X
± 300 /X
± 600 /X
Điểm số z
0,3 đến 0,5
± 2,0
± 3,0
± 6,0
Biểu đồ là một phương pháp trình bày bằng đồ thị phù hợp khi số lượng đặc trưng đo ít hay khi số lượng đặc trưng được đo không giống nhau. Các bên tham gia riêng rẽ có thể nhận biết vị trí các điểm và đánh giá hiệu năng của mình cũng như nhu cầu nghiên cứu các phương pháp của mình. Bên tham gia thu được điểm số z cao có thể sử dụng biểu đồ để xem điểm của mình đặc biệt như thế nào so với điểm mà các bên tham gia khác thu được.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Các điểm số z đối với d1 được cho trên Hình 8 dưới dạng biểu đồ.
CHÚ DẪN
X điểm số z đối với chất gây dị ứng d1
Y số phòng thí nghiệm
Hình 8 - Biểu đồ điểm số z cho vòng thử nghiệm thành thạo
(dữ liệu cho chất gây dị ứng d1 từ Bảng 7)
8.3. Biểu đồ vạch biểu thị độ chệch đã chuẩn hóa của phòng thí nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để chuẩn bị đồ thị vạch, tập hợp các điểm số z thành biểu đồ vạch như trên Hình 9, trong đó, các điểm số z cho từng bên tham gia được nhóm lại với nhau. [Điểm số z là thống kê tương tự như đề cập là thống kê h trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) và biểu đồ vạch mô tả ở đây là các biểu đồ giống như biểu đồ thống kê h mô tả ở TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).]
Biểu đồ vạch là phương pháp thích hợp để thể hiện điểm số z cho một số đặc trưng tương tự nhau trong một biểu đồ. Nó sẽ cho thấy nếu có đặc điểm chung bất kỳ trong điểm số z của một bên tham gia, ví dụ nếu bên tham gia đó đạt được nhiều điểm số z thể hiện hiệu năng nhìn chung là kém.
8.3.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Các điểm số z từ Bảng 7 được thể hiện trên biểu đồ vạch như trên Hình 9. Từ biểu đồ này, các phòng thí nghiệm B và Z có thể thấy rằng họ cần tìm ra nguyên nhân độ chệch ảnh hưởng tới cả ba mức với một lượng gần như giống nhau, trong khi phòng thí nghiệm K và P có thể thấy rằng trong trường hợp của họ dấu của điểm số z phụ thuộc vào loại kháng thể.
CHÚ DẪN
Y điểm số z
CHÚ THÍCH: "A" đến "a" chỉ thị số phòng thí nghiệm.
Hình 9 - Biểu đồ vạch điểm số z (4,0 đến -4,0) một vòng thử nghiệm thành thạo trong đó bên tham gia xác định nồng độ của ba kháng thể lgE chất gây dị ứng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4. Biểu đồ vạch biểu thị phép đo độ lặp lại đã chuẩn hóa
Khi phép xác định lặp được thực hiện trong vòng thử nghiệm thành thạo, có thể sử dụng các kết quả này để lập đồ thị thống kê k, như mô tả trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).
8.5. Biểu đồ Youden
8.5.1. Khái quát
Khi các mẫu của hai vật liệu tương tự được thử trong vòng chương trình thành thạo, biểu đồ Youden đưa ra một phương pháp nghiên cứu kết quả dạng đồ thị rất hữu ích. Nó được hình thành bằng cách vẽ đồ thị điểm số z thu được trên một trong hai vật liệu so với điểm số z thu được trên vật liệu kia. Hình elip tin cậy tính được như mô tả ở 8.5.2 được dùng để hỗ trợ việc giải thích biểu đồ. Biểu đồ Youden cho dữ liệu gốc, độ chệch phòng thí nghiệm hay độ chệch theo phần trăm có thể rút ra từ các điểm số z như giải thích ở Chú thích 1 dưới đây.
Khi đồ thị Youden được hình thành, giải thích như sau đây.
a) Kiểm tra biểu đồ đối với các điểm tách rời khỏi phần dữ liệu còn lại. Nếu phòng thí nghiệm không tuân thủ đúng phương pháp thử làm cho các kết quả có độ chệch, một điểm sẽ được cho cách xa dọc trục chính của hình elip. Điểm như vậy có thể xuất hiện nếu phòng thí nghiệm chịu độ biến động lớn theo thời gian về mức của các kết quả. Các điểm cách xa trục chính thể hiện bên tham gia có độ tái lập kém.
b) Kiểm tra biểu đồ xem có bằng chứng về quan hệ chung giữa các kết quả của hai vật liệu không. Nếu có thì nó cho thấy một nguyên nhân về độ biến động giữa các phòng thí nghiệm, nguyên nhân đó phổ biến với nhiều phòng thí nghiệm, đồng thời cung cấp bằng chứng rằng phương pháp đo chưa được quy định đầy đủ. Khi đó, nghiên cứu về phương pháp thử có thể cho phép cải thiện độ tái lập của phương pháp nói chung. Có thể sử dụng phép thử tương quan hạng dưới đây để thử xem quan hệ giữa hai vật liệu có ý nghĩa về thống kê hay không. Ở đây hệ số tương quan được ưu tiên hơn so với hệ số tương quan vì hệ số tương quan có thể nhạy hơn với tính không chuẩn của dữ liệu.
8.5.2. Hình elip độ tin cậy (dựa trên phương pháp của Jackson [2])
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gọi hai vật liệu là A và B, và ký hiệu các kết quả thu được về A bằng:
xA,1, xA,2,…, xA,p
và kết quả thu được của B bằng:
xB,1, xB,2,…, xB,p
trong đó p là số lượng phòng thí nghiệm.
Tính trung bình và độ lệch chuẩn của hai tập dữ liệu:
SA SB
và hệ số tương quan . Tính điểm số z cho hai vật liệu:
zA,i = (xA,i - ) / SA trong đó i = 1, 2, …, p (31)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
và tính điểm kết hợp cho hai vật liệu:
zA,B,i = (33)
Xác định các biến chuẩn hóa là:
zA = (xA - ) / SA (34)
zB = (xB - ) / SB (35)
Đối với các biến chuẩn hóa, hình elip độ tin cậy có thể viết dưới dạng T2 của Hotelling:
z (36)
Trong đó:
T2 = 2{(p-1) / (p-2)} F(1-α)(2, p-1) (37)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
zB = (38)
CHÚ THÍCH 1: Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện đơn vị gốc của phép đo, chuyển đổi loạt các điểm trên về đơn vị gốc bằng cách sử dụng:
xA = + SA x zA
xB = + SB x zB
Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện độ chệch phòng thí nghiệm DA và DB, chuyển đổi loạt các điểm trên bằng cách sử dụng:
DA = SA x zA
DB = SB x zB
Để vẽ hình elip tin cậy trên đồ thị có các trục thể hiện chênh lệch phần trăm DA% và DB%, chuyển đổi loạt các điểm trên bằng cách sử dụng:
DA% = 100sA x zA / xA
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể sử dụng điểm số z kết hợp để hỗ trợ cho việc giải thích Biểu đồ Youden. Điểm số z kết hợp cao nhất ứng với mức ý nghĩa cao nhất 100α % trong tính toán hình elip độ tin cậy, vì vậy có thể sử dụng điểm số z kết hợp để nhận biết các điểm cực trị nhất trên biểu đồ Youden. Đôi khi, có thể cần loại trừ một hay nhiều điểm bất thường và tính lại hình elip: điểm số z kết hợp khi đó có thể được sử dụng để hỗ trợ nhận biết các điểm cần loại trừ.
CHÚ THÍCH 2: Có thể cần phương pháp ổn định để tính hình elip nhưng chi tiết về phương pháp này chưa được đề ra. Giá trị ngưỡng có thể được tính bằng cách lưu ý rằng (zA,B,i)2 / (1-) có phân bố gần phân bố khi bình phương với 2 bậc tự do nhưng hệ số hiệu chỉnh có thể được rút ra bằng mô phỏng.
8.5.2.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Bảng 10 trình bày dữ liệu thu được bằng cách thử hai mẫu nồng độ kháng thể tương tự và các tính toán cần thiết để rút ra elip độ tin cậy. Với p = 29 phòng thí nghiệm và sử dụng mức ý nghĩa 100α % = 5 %, F(1-α)(2, p-1) = 3,34. Do đó, T = 2,632 và diễn đạt theo các biến chuẩn hóa, elip tin cậy 95% có thể được viết:
(39)
Hình elip được thể hiện, cùng với các điểm biểu thị cho điểm số z, trên Hình 10, cùng với các elip đối với mức xác suất 100α % = 1 % và 0,1 %. Các điểm kết hợp được trình bày trong Bảng 10.
Kiểm tra Hình 10 cho thấy hai phòng thí nghiệm (số 5 và 23) nằm ở góc phần tư phía trên bên phải. Chúng có điểm số z kết hợp là 1,641 và 2,099. Phòng thí nghiệm 26 có điểm số z cao ở vật liệu B và điểm số z kết hợp là 2,059. Sau các phòng thí nghiệm 5, 23 và 26, phòng thí nghiệm có điểm số z kết hợp cao tiếp theo là phòng số 8 (điểm kết hợp là 1,501).
Điểm cho phòng thí nghiệm 23 và 26 nằm giữa các hình elip đối với mức xác suất 5% và 1%, vì vậy có thể thích hợp nếu coi các kết quả của chúng làm phát sinh tín hiệu "cảnh báo" và kiểm tra xem các kết quả của chúng nằm ở đâu trong vòng tiếp theo của chương trình.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X điểm số z đối với chất gây dị ứng A
Y điểm số z đối với chất gây dị ứng B
a mức 5 %
b mức 1 %
c mức 0,1 %
Hình 10 - Đồ thị Youden các điểm số z ở Bảng 10
Bảng 10 - Dữ liệu và tính toán nồng độ kháng thể cho hai chất gây dị ứng tương tự nhau
Phòng thí nghiệm
i
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm số z
Điểm kết hợp
zA,B,i
Chất gây dị ứng A
xA,i
Chất gây dị ứng B
xB,i
Chất gây dị ứng A
zA,i
Chất gây dị ứng B
zB,i
1
12,95
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,427
0,515
0,370
2
6,47
6,42
-1,540
-0,428
1,275
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,40
6,60
-0,043
-0,366
0,336
4
8,32
4,93
-0,978
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,737
5
18,88
13,52
2,228
2,023
1,641
6
15,14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,092
0,194
0,965
7
10,12
7,26
-0,432
-0,138
0,349
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,94
9,89
1,942
0,770
1,501
9
11,68
4,17
0,042
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,234
10
12,44
7,39
0,272
-0,093
0,344
11
6,93
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-1,400
0,042
1,430
12
9,57
5,80
-0,599
-0,642
0,477
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,73
5,77
0,057
-0,652
0,693
14
12,29
6,97
0,227
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,429
15
10,95
6,23
-0,180
-0,493
0,388
16
10,95
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,180
-0,607
0,497
17
11,17
7,74
-0,113
0,028
0,134
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,20
8,63
-0,104
0,335
0,415
19
7,64
3,74
-1,185
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,986
20
12,17
7,33
0,190
-0,114
0,282
21
10,71
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,253
-0,676
0,529
22
7,84
6,07
-1,124
-0,549
0,833
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20,47
15,66
2,710
2,762
2,099
24
12,60
11,76
0,321
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,210
25
11,37
4,91
-0,052
-0,949
0,913
26
11,36
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,055
2,019
2,059
27
10,75
5,48
-0,241
-0,752
0,607
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,21
9,77
0,203
0,729
0,603
29
7,49
5,82
-1,230
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,902
Trung bình
Độ lệch chuẩn
Hệ số tương quan
11,54
7,66
0,00
0,00
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,90
1,00
1,00
0,706
0,706
CHÚ THÍCH 1: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
CHÚ THÍCH 2: Điểm số z trong bảng này đã được tính bằng cách sử dụng giá trị không làm tròn của trung bình và độ lệch chuẩn, không sử dụng giá trị làm tròn cho ở cuối bảng.
8.5.3. Kiểm nghiệm tương quan hạng
8.5.3.1. Khái quát
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
kA,1, KA,2, …. , kA,p
tương ứng với hạng của các phòng thí nghiệm đối với vật liệu A và
kB,1, KB,2, …. , kB,p
đối với vật liệu B. Hệ số tương quan hạng có thể được tính là:
pk = 1 - 6 Σ(kA,i - kB,i)2 / {p(p2-1)} (40)
trong đó, tổng được lấy cho p phòng thí nghiệm.
Bảng 11 - Giá trị tới hạn đối với hệ số tương quan hạng
Số điểm dữ liệu
Giá trị tới hạn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mức 1%
8
0,738
0,881
9
0,683
0,833
10
0,648
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
0,623
0,818
12
0,591
0,780
13
0,566
0,745
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,545
0,716
15
0,525
0,689
16
0,507
0,666
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,645
18
0,476
0,625
19
0,462
0,608
20
0,450
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21
0,438
0,576
22
0,428
0,562
23
0,418
0,549
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,409
0,537
25
0,400
0,526
26
0,392
0,515
27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,505
28
0,377
0,496
29
0,370
0,487
30
0,364
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5.3.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Ví dụ về tính hệ số tương quan hạng được cho trong Bảng 12. Hệ số tương quan hạng tính được là 0,605 vượt quá giá trị trong Bảng 11 và 0,487 đối với mức 1% cho 29 điểm dữ liệu, vì vậy có thể kết luận rằng quan hệ thể hiện trên Hình 10 là có ý nghĩa thống kê.
Bảng 12 - Tính hệ số tương quan hạng cho dữ liệu từ Bảng 10
Phòng thí nghiệm
i
Dữ liệu
Hạng
Hiệu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất gây dị ứng B
zB,i
Chất gây dị ứng A
kA,i
Chất gây dị ứng B
kB,i
1
12,95
9,15
25
23
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,47
6,42
1
13
12
3
11,40
6,60
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
4
8,32
4,93
6
4
2
5
18,88
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
28
0
6
15,14
8,22
26
21
5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,12
7,26
8
16
8
8
17,94
9,89
27
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
9
11,68
4,17
18
2
16
10
12,44
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23
18
5
11
6,93
7,78
2
20
18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,57
5,80
7
8
1
13
11,73
5,77
19
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
14
12,29
6,97
22
15
7
15
10,95
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,5
12
0,5
16
10,95
5,90
11,5
10
1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,17
7,74
13
19
6
18
11,20
8,63
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
19
7,64
3,74
4
1
3
20
12,17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
17
3
21
10,71
5,70
9
6
3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,84
6,07
5
11
6
23
20,47
15,66
29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
24
12,60
11,76
24
26
2
25
11,37
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
3
13
26
11,36
13,51
15
27
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,75
5,48
10
5
5
28
12,21
9,77
21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
29
7,49
5,82
3
9
6
Tổng các hiệu bình phương
p(p2-1)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị tới hạn lập thành bảng cho mức ý nghĩa 1 %
1 605,50
24 360
0,605
0,487
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
8.6. Đồ thị độ lệch chuẩn lặp lại
8.6.1. Khái quát
Khi n phép đo lặp được thực hiện bởi các bên tham gia trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, có thể sử dụng các kết quả để vẽ biểu đồ giúp nhận biết các phòng thí nghiệm có trung bình và độ lệch chuẩn bất thường. Biểu đồ được hình thành bằng cách vẽ đồ thị độ lệch chuẩn si trong phòng thí nghiệm cho mỗi phòng thí nghiệm và giá trị trung bình xi tương ứng của phòng thí nghiệm đó. Lấy
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= s* giá trị chung ổn định của s1, s2 …, sp như tính bằng thuật toán S
và giả định rằng dữ liệu có phân bố chuẩn. Với giả thiết không là không có khác biệt giữa các phòng thí nghiệm trong giá trị tổng thể của trung bình phòng thí nghiệm hay độ lệch chuẩn trong thí nghiệm, thống kê
có phân bố xấp xỉ với 2 bậc tự do. Do đó, vùng tới hạn với mức ý nghĩa 1 % có thể được vẽ trên biểu đồ bằng
s = (41)
trên trục độ lệch chuẩn theo x trên trục trung bình đối với
x = đến
(42)
CHÚ THÍCH: Kỹ thuật đường tròn do Van Nuland [6] đưa ra. Phương pháp mô tả sử dụng xấp xỉ chuẩn đơn giản đối với phân bố của độ lệch chuẩn cho vùng tới hạn chứa các độ lệch chuẩn âm. Phương pháp nêu ở đây sử dụng xấp xỉ đối với phân bố của độ lệch chuẩn và điều này tránh được vấn đề này nhưng vùng tới hạn không còn là hình tròn như ban đầu nữa. Ngoài ra, các giá trị ổn định được sử dụng làm điểm trung tâm thay cho trung bình đơn giản như trong phương pháp ban đầu.
8.6.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 13 - Nồng độ các kháng thể trong mẫu huyết thanh
(bốn phép xác định lặp trên một mẫu ở mỗi phòng thí nghiệm)
Phòng thí nghiệm
Trung bình
kU/l
Độ lệch chuẩn
kU/l
1
2,15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
1,85
0,21
3
1,80
0,08
4
1,80
0,24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,90
0,36
6
1,90
0,32
7
1,90
0,14
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
9
2,35
0,39
10
2,03
0,53
11
2,08
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
1,25
0,24
13
1,13
0,72
14
1,00
0,26
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,08
0,17
16
1,20
0,32
17
1,35
0,04
18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,36
19
1,23
0,33
20
0,90
0,43
21
1,48
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
1,20
0,55
23
1,73
0,39
24
1,43
0,30
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,28
0,22
Trung bình ổn định
1,57
Độ lệch chuẩn ổn định
0,34
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
X trung bình
Y độ lệch chuẩn
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ mẫu chuẩn quốc tế.
a mức 0,1%
b mức 1 %
c mức 5 %
Hình 11 - Đồ thị độ lệch chuẩn theo trung bình của 25 phòng thí nghiệm
(dữ liệu lấy từ Bảng 13)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.7.1. Khái quát
Mẫu tách được sử dụng khi cần tiến hành so sánh chi tiết giữa hai phòng thí nghiệm. Ví dụ, nếu một phòng thí nghiệm là của nhà cung cấp và phòng thí nghiệm còn lại của khách hàng, hai tổ chức mong muốn đảm bảo rằng hai phòng thí nghiệm có sự thống nhất. Mẫu của nhiều vật liệu được thu thập, đại diện cho một phạm vi rộng tính chất quan tâm, mỗi mẫu được tách thành hai phần, và mỗi phòng thí nghiệm có một số (ít nhất là hai) phép xác định lặp trên phần của từng mẫu.
Đôi khi, có nhiều hơn hai phòng thí nghiệm tham gia, trong trường hợp đó, một phòng thí nghiệm cần được coi là phòng thí nghiệm quy chiếu và các phòng khác cần được so sánh với phòng thí nghiệm quy chiếu theo các kỹ thuật mô tả ở đây.
Dữ liệu thu được từ thực nghiệm mẫu tách phải được sử dụng để vẽ đồ thị thể hiện độ biến động giữa các phép đo lặp cho hai phòng thí nghiệm và chênh lệch giữa các kết quả trung bình của chúng đối với từng mẫu. Việc phân tích thêm sẽ phụ thuộc vào những suy luận từ các đồ thị này.
8.7.2. Ví dụ: Nồng độ kháng thể
Nồng độ các kháng thể nhất định trong 21 mẫu huyết thanh được đo theo phương pháp phân tích miễn dịch phóng xạ ở hai phòng thí nghiệm ký hiệu là X và Y. Trong mỗi phòng thí nghiệm, tất cả các phép đo được thực hiện hai lần trong cùng một vòng. Nồng độ thu được (theo U/I) được trình bày trong Bảng 14. Vì dải đo rộng, mức chênh lệch tương đối thích hợp nên dữ liệu được chuyển đổi bằng cách lấy loga cơ số e trước khi thực hiện tính toán. Dữ liệu chuyển đổi được cho trong Bảng 15, các đồ thị thể hiện thống kê từ Bảng 15 được cho trên Hình 12, 13 và 14.
Bảng 14 - Nồng độ các kháng thể trong 21 mẫu huyết thanh
Mẫu
i
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phòng thí nghiệm Y
Phòng thí nghiệm X
Phòng thí nghiệm Y
Phòng thí nghiệm X và Y
Phép lặp 1
U/I
Phép lặp 2
U/I
Phép lặp 1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phép lặp 2
U/I
Trung bình
U/I
Trung bình
U/I
Trung bình
U/I
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,174
11,473
11,705
18,640
11,589
15,115
2
6,424
7,171
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,812
6,798
5,812
6,305
3
6,619
5,989
11,705
11,473
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,589
8,947
4
0,543
0,664
0,861
0,905
0,604
0,883
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
43,816
46,063
49,899
55,147
44,940
52,523
48,731
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,535
24,047
26,843
2,316
25,445
13,880
7
10,591
9,875
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,671
10,233
8,894
9,563
8
13,874
13,599
12,554
12,807
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,681
13,209
9
1,974
2,363
1,094
1,020
2,169
1,057
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
9,393
10,591
13,736
14,585
9,992
14,161
12,076
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,616
2,484
2,460
1,728
2,472
2,100
12
31,817
34,124
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
55,147
32,971
51,786
42,378
13
1,150
1,051
2,014
2,270
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,142
1,621
14
0,625
0,684
1,051
1,174
0,655
1,113
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
73,700
79,838
119,104
127,740
76,769
123,422
100,096
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,340
2,560
3,065
2,261
2,813
2,537
17
8,415
8,166
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,585
8,291
5,670
6,980
18
1,419
1,632
8,846
8,846
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,846
5,186
19
0,861
0,887
2,612
3,065
0,874
2,839
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
10,697
10,486
15,029
14,880
10,592
14,955
12,773
21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,177
0,795
0,795
0,204
0,795
0,499
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
Từ các đồ thị loạt các phép xác định lặp, có thể thấy rằng độ biến động giữa các phép đo lặp đối với phòng thí nghiệm X cao hơn so với phòng thí nghiệm Y. Các giá trị chung của các thống kê này được cho trong Bảng 15, và có thể được so sánh bằng cách sử dụng phép thử F nếu quan tâm. Nhìn vào đồ thị thứ ba, có thể thấy rằng trong các điểm không có dạng hay xu hướng rõ ràng. Tuy nhiên, trong khi loạt các phép xác định trên Hình 12 và 13 gần như tất cả đều nhỏ hơn 0,2 thì chênh lệch giữa các phòng thí nghiệm trên Hình 14 lớn hơn nhiều so với giá trị này. Điều này đòi hỏi phải nghiên cứu vì nó có nghĩa là chênh lệch giữa các phòng thí nghiệm phụ thuộc vào mẫu. Chênh lệch trung bình giữa các phòng thí nghiệm có thể được tính và thể hiện trong Bảng 15. Giá trị này có thể được dùng để biểu thị tầm quan trọng của các chênh lệch giữa các phòng thí nghiệm chứ không được sử dụng để dự đoán chênh lệch giữa các phòng thí nghiệm có thể thu được khi phân tích mẫu tiếp theo nào đó. Vì vậy, với dữ liệu chuyển đổi, về trung bình ln(Y) - ln(X) = 0,443 nên Y/X = 1,6, cho thấy rằng về trung bình phòng thí nghiệm Y thu được các kết quả cao hơn so với phòng thí nghiệm X một hệ số là 1,6. Tuy nhiên, với một số mẫu chênh lệch này lớn hơn nhiều, còn với các mẫu khác, phòng thí nghiệm X thu được các kết quả cao hơn.
Bảng 15 - ln (nồng độ) và thống kê cho các dữ liệu trong Bảng 14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
i
Phòng thí nghiệm X
Phòng thí nghiệm Y
Phòng thí nghiệm X
Phòng thí nghiệm Y
Hiệu
Y-X
ln U/I
Phép lặp 1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phép lặp 2
ln U/I
Phép lặp 1
ln U/I
Phép lặp 2
ln U/I
Dãy
ln U/I
Dãy
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2,95
2,90
2,44
2,46
0,05
0,02
-0,475
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,97
1,76
1,76
0,11
0,00
-0,155
3
1,89
1,79
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,44
0,10
0,02
0,610
4
-0,61
-0,41
-0,15
-0,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,385
5
3,78
3,83
3,91
4,01
0,05
0,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
0,74
0,93
3,18
3,29
0,19
0,11
2,400
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,29
2,21
2,16
0,07
0,05
-0,140
8
2,63
2,61
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,55
0,02
0,02
-0,080
9
0,68
0,86
0,09
0,02
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,07
-0,715
10
2,24
2,36
2,62
2,68
0,12
0,06
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
0,61
0,48
0,91
0,90
0,13
0,01
0,360
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,53
3,88
4,01
0,07
0,13
0,450
13
0,14
0,05
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,82
0,09
0,12
0,665
14
-0,47
-0,38
0,05
0,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,11
0,530
15
4,30
4,38
4,78
4,85
0,08
0,07
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
0,78
0,85
0,94
1,12
0,07
0,18
0,215
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,10
1,75
1,72
0,03
0,03
-0,380
18
0,35
0,49
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,18
0,14
0,00
1,760
19
-0,15
-0,12
0,96
1,12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,16
1,175
20
2,37
2,35
2,71
2,70
0,02
0,01
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21
-1,47
-1,73
-0,23
-0,23
0,26
0,00
1,371
Dãy chung
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,119
0,083
0,443
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế. Dãy chung được tính theo Thuật toán S trong Phụ lục C.
CHÚ DẪN
X nồng độ trung bình của phòng thí nghiệm X, %
Y Dãy ln (nồng độ) của phòng thí nghiệm X
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(với dãy tính được từ ln nồng độ)
CHÚ DẪN:
X nồng độ trung bình của phòng thí nghiệm Y, %
Y dãy ln (nồng độ) của phòng thí nghiệm Y
Hình 13 - Dãy phép xác định lặp đối với phòng thí nghiệm Y
(với dãy tính được từ ln nồng độ)
CHÚ DẪN
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Y hiệu ln (nồng độ) phòng thí nghiệm Y - phòng thí nghiệm X.
Hình 14 - Hiệu giữa các trung bình phòng thí nghiệm Y -X
(với hiệu tính được từ ln nồng độ)
9. Phương pháp đồ thị dùng cho các điểm hiệu năng kết hợp trong nhiều vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo [xem A.3.2, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)]
9.1. Ứng dụng
Khi các điểm chuẩn hóa được kết hợp qua nhiều vòng, điều phối viên phải xem xét chuẩn bị đồ thị, như mô tả ở 9.2 hoặc 9.3. Việc sử dụng các đồ thị như vậy trên cơ sở xem xét kết hợp điểm qua nhiều vòng, có thể cho phép nhận biết xu hướng, cũng như các đặc trưng khác của kết quả mà điều này, không biểu hiện rõ khi điểm của từng vòng được xem xét riêng rẽ.
CHÚ THÍCH: Không khuyến nghị việc sử dụng "điểm chạy", trong đó các điểm thu được của một phòng thí nghiệm được kết hợp qua nhiều vòng nhưng không được thể hiện bằng đồ thị. Phòng thí nghiệm có thể có lỗi xuất hiện với vật liệu thử được sử dụng ở một vòng còn ở các vòng khác thì không. Điểm chạy có thể giấu đi lỗi này. Việc sử dụng điểm chạy dưới dạng số đếm tín hiệu hành động và cảnh báo được mô tả ở 7.9.
9.2. Biểu đồ kiểm soát Shewhart cho điểm số z
9.2.1. Khái quát
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Biểu đồ kiểm soát Shewhart là một phương pháp hiệu quả để nhận biết các vấn đề gây ra giá trị thất thường lớn của điểm số z.
Nguyên tắc giải thích biểu đồ kiểm soát Shewhart là tín hiệu ngoài tầm kiểm soát được đưa ra khi
a) một điểm nằm ngoài giới hạn hành động (± 3,0),
b) hai trong ba điểm liên tiếp nằm ngoài đối với cùng một giới hạn cảnh báo (± 2,0).
Khi biểu đồ kiểm soát Shewhart đưa tín hiệu ngoài tầm kiểm soát, phải bắt đầu các hành động nêu trong 4.1. Chú ý là độ lệch chuẩn cho sự đánh giá sự thành thạo không nhất thiết phải là độ lệch chuẩn của độ lệch phòng thí nghiệm x - X, vì vậy mức xác suất thường gắn với giới hạn hành động và cảnh báo của Biểu đồ kiểm soát Shewhart có thể không áp dụng.
9.2.2. Ví dụ: Nồng độ chất gây dị ứng
Dữ liệu cho trong Bảng 16 và được vẽ trên Hình 15.
Bảng 16 - Dữ liệu của 20 vòng chương trình thử nghiệm thành thạo xác định nồng độ ba chất gây dị ứng (d1, f1 và e3)
Ngày của vòng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng tích lũy của điểm số z
d1
f1
e3
d1
f1
e3
Tháng 9 năm 1991
-1,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,5
-1,4
-0,2
-0,5
Tháng 12 năm 1991
-0,9
-1,3
-1,0
-2,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-1,5
Tháng 3 năm 1992
0,2
1,6
1,0
-2,1
0,1
-0,5
Tháng 6 năm 1992
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,5
-1,1
-0,4
Tháng 9 năm 1992
-0,4
-1,2
-1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-1,6
-2,0
Tháng 12 năm 1992
0,0
0,3
-0,8
-1,5
-1,3
-2,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
-0,1
-1,1
-0,6
-1,4
-3,9
Tháng 6 năm 1993
2,0
0,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
-1,1
-2,9
Tháng 9 năm 1993
1,7
2,6
3,1
1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tháng 12 năm 1993
-0,8
-1,3
-0,6
2,3
0,2
-3,5
Tháng 3 năm 1994
-1,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
1,3
1,8
-3,1
Tháng 6 năm 1994
-2,0
0,8
0,4
-0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-2,7
Tháng 9 năm 1994
-1,6
4,0
-0,8
-2,3
6,6
-3,5
Tháng 12 năm 1994
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,1
-0,8
7,7
Tháng 3 năm 1995
0,1
0,3
-1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,0
-5,0
Tháng 6 năm 1995
-1,9
0,1
-0,5
-2,6
8,1
-5,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-0,7
1,2
0,4
-3,3
9,3
-5,1
Tháng 12 năm 1995
0,3
-1,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-3,0
7,4
-5,9
Tháng 3 năm 1996
-1,3
-1,1
-4,3
6,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tháng 6 năm 1996
-0,4
1,9
0,0
-4,7
8,2
-5,9
CHÚ DẪN
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Y1 điểm số z đối với chất gây dị ứng d1
Y2 điểm số z đối với chất gây dị ứng f1
Y3 điểm số z đối với chất gây dị ứng e3
Hình 15 - Biểu đồ kiểm soát Shewhart dùng cho dữ liệu từ một phòng thí nghiệm trong 20 vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo (dữ liệu từ Bảng 16)
9.3. Biểu đồ kiểm soát tổng tích lũy cho điểm số z
9.3.1. Khái quát
Để chuẩn bị biểu đồ này, tổng tích lũy của các điểm số z thu được của một phòng thí nghiệm qua nhiều vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo được tính và vẽ như minh họa trên Hình 16. Vì mục đích của biểu đồ tổng tích lũy là phát hiện các trường hợp trong đó điểm số z lệch khỏi giá trị không, nên "giá trị đích" đối với tổng tích lũy là "không" và có thể có tính tổng tích lũy đơn giản là tổng tích lũy của các điểm số z. Xem ISO/TR 7871[5] về vẽ biểu đồ tổng tích lũy.
Khi nhiều đặc trưng được đo trong từng vòng, cần tính tổng tích lũy riêng cho mỗi đặc trưng.
Biểu đồ kiểm soát tổng tích lũy là một phương pháp hiệu quả để nhận biết các vấn đề gây ra độ chệch trong việc xác định đặc trưng tồn tại qua nhiều vòng. Khi biểu đồ kiểm soát tổng tích lũy đưa ra tín hiệu ngoài tầm kiểm soát, các hành động nêu trong 4.1 phải được bắt đầu.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 16 chứa điểm số z và tổng tích lũy rút ra từ đó dành cho việc xác định ba chất gây dị ứng. Các tổng tích lũy được trình bày trên Hình 16. Biểu đồ cho thấy thay đổi diễn ra trong các kết quả của phòng thí nghiệm từ khoảng tháng ba năm 1994 trở đi.
CHÚ DẪN
chất gây dị ứng d1
chất gây dị ứng f1
chất gây dị ứng e3
X ngày của vòng
Y tổng tích lũy của điểm số z
Hình 16 - Biểu đồ kiểm soát tổng tích lũy dùng cho dữ liệu từ một phòng thí nghiệm trong 20 vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo (dữ liệu từ Bảng 16)
9.4. Đồ thị độ chệch chuẩn hóa phòng thí nghiệm theo trung bình phòng thí nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi mức của đặc trưng thay đổi trong một phạm vi rộng giữa các vòng thử nghiệm thành thạo, đồ thị điểm số z hay các điểm chuẩn hóa khác so với mức sẽ cho thấy độ chệch phòng thí nghiệm có thay đổi theo mức hay không.
9.4.2. Ví dụ: Nồng độ chất gây dị ứng
Bảng 17 thể hiện các phép xác định nồng độ chất gây dị ứng do một phòng thí nghiệm báo cáo qua 13 vòng thử nghiệm thành thạo, còn Hình 17 thể hiện điểm số z được vẽ đồ thị dựa trên mức nồng độ. Đồ thị cho thấy rằng phòng thí nghiệm có xu hướng đạt được điểm số z dương ở các mức nồng độ cao hơn. Với dữ liệu này, có thể sử dụng phân tích hồi quy để chứng tỏ rằng xu hướng có ý nghĩa thống kê.
Bảng 17 - Xác định nồng độ của chất gây dị ứng d1 ở một phòng thí nghiệm
Ngày tháng
Nồng độ trung bình
kU/I
Điểm số z
Tháng 6 năm 1992
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7
Tháng 9 năm 1992
4,82
-1,3
Tháng 12 năm 1992
17,20
2,3
Tháng 3 năm 1993
8,53
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tháng 6 năm 1993
8,47
1,4
Tháng 9 năm 1993
2,57
0,3
Tháng 12 năm 1993
1,94
0,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,78
-0,1
Tháng 6 năm 1994
2,07
-0,5
Tháng 9 năm 1994
19,50
2,1
Tháng 12 năm 1994
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,3
Tháng 3 năm 1995
16,70
1,7
Tháng 6 năm 1995
5,12
0,5
CHÚ THÍCH: Dữ liệu là số đơn vị (U) tính bằng nghìn (k) trên lít (l) mẫu, trong đó đơn vị được xác định bằng nồng độ của mẫu chuẩn quốc tế.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X nồng độ, kU/I
Y điểm số z đối với chất gây dị ứng d1
Hình 17 - Quan hệ giữa điểm số z và mức nồng độ đối với các phép xác định chất gây dị ứng d1 trong một phòng thí nghiệm
9.5. Đồ thị điểm
Khi có nhiều hơn một cá thể thử được thử cho cùng một đại lượng đo trong một vòng thử nghiệm thành thạo thì vẫn có thể sử dụng các đồ thị như biểu đồ kiểm soát Shewhart. Đồ thị điểm tương tự như biểu đồ Shewhart nhưng có nhiều điểm tại từng khoảng thời gian và các đường thẳng nối trung bình của phép đo hiệu năng tại mỗi khoảng thời gian.
Dưới đây là ví dụ tình huống glucoza được thử ở năm mẫu khác nhau ba tháng một. Chuẩn mực giải thích chấp nhận là ± 10 %, đối với giá trị ấn định là 60 mg/dl hoặc cao hơn và 6,0 mg/dl đối với giá trị ấn định dưới 60 mg/dl. Tình huống này và dải rộng các giá trị phù hợp cho đánh giá bằng điểm số z, sử dụng độ lệch chuẩn đã định cho thử nghiệm thành thạo là 3,33 % hoặc 2,0 mg/dl, tùy thuộc vào giá trị ấn định.
Đồ thị trên Hình 18 cho thấy có các giá trị đơn nằm ngoài giới hạn ± 3 ở vòng thứ nhất và vòng thứ ba và một số giá trị nghi vấn trong loạt này. Trong tập dữ liệu này, phòng thí nghiệm có độ lặp lại kém ở vòng thứ nhất và độ chệch hơi cao. Ở vòng thứ hai, vấn đề độ chụm đã được khắc phục nhưng độ chệch không được điều chỉnh. Vòng thứ ba cho thấy độ chệch đã hiệu chỉnh nhưng lại có vấn đề độ chụm lúc đầu. Vòng thứ tư cho thấy độ chệch tương tự nhưng độ chụm cao hơn.
CHÚ DẪN
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Y điểm số z
Hình 18 - Điểm số z glucoza trong bốn lần thử nghiệm thành thạo
PHỤ LỤC A
(Quy định)
KÝ HIỆU
g Số mẫu thử trong kiểm tra tính thuần nhất
n Số phép đo lặp thực hiện trên một mẫu
p Số phòng thí nghiệm tham gia vào vòng thử nghiệm thành thạo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sx Độ lệch chuẩn của trung bình mẫu
s* Độ lệch chuẩn ổn định (độ lệch chuẩn tính theo thuật toán ổn định)
ux Độ không đảm bảo chuẩn của giá trị ấn định
wt Độ rộng giữa các phần thử
x Kết quả đo
x* Trung bình ổn định (trung bình tính theo thuật toán ổn định)
z Điểm sử dụng cho đánh giá sự thành thạo
D Độ chệch phòng thí nghiệm
X Giá trị ấn định cho đánh giá sự thành thạo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo
σr Độ lệch chuẩn lặp lại
σR Độ lệch chuẩn tái lập
Φ Hệ số sử dụng để kiểm tra giá trị của thu được theo cảm nhận
PHỤ LỤC B
(quy định)
KIỂM TRA TÍNH THUẦN NHẤT VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH CỦA MẪU
B.1. Quy trình kiểm tra tính thuần nhất
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Chọn phòng thí nghiệm để tiến hành kiểm tra tính thuần nhất. Khi có thể chấp nhận không tiến hành kiểm tra tính thuần nhất trên từng đại lượng đo, chọn phương pháp đo sử dụng trong kiểm tra tính thuần nhất và đặc trưng của vật liệu thử để đo, đặc trưng này sẽ nhạy với tính không thuần nhất giữa các mẫu. Theo đó, với vật liệu dạng hạt, có thể tùy ý chọn đặc trưng giải phóng hoàn toàn (như phần trăm lọt qua rây có cỡ lỗ nhất định). Đối với phép đo tỷ lệ, đặc trưng là một tỷ lệ nhỏ có thể khó thuần nhất và vì thế không bộc lộ trong kiểm tra tính thuần nhất. (Đặc trưng giải phóng hoàn toàn là một đặc trưng mà các hạt riêng rẽ thể hiện cực trị của đặc trưng. Đặc trưng không giải phóng hoàn toàn nếu các hạt riêng rẽ có đặc trưng ở các cấp độ khác nhau).
b) Chuẩn bị và đóng gói mẫu cho một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo, đảm bảo rằng có đủ mẫu cho các bên tham gia chương trình và cho việc kiểm tra tính thuần nhất.
c) Chọn ngẫu nhiên g mẫu dưới dạng đóng gói cuối cùng của chúng, trong đó g ≥ 10. Số lượng mẫu bao gồm trong kiểm tra tính thuần nhất có thể giảm nếu có sẵn dữ liệu phù hợp từ các lần kiểm tra tính thuần nhất trước đó trên mẫu tương tự được chuẩn bị theo quy trình tương tự.
d) Chuẩn bị hai phần thử từ mỗi mẫu bằng các kỹ thuật thích hợp với vật liệu thử để giảm thiểu khác biệt giữa các phần chia thử.
e) Lấy các phần chia thử 2g theo thứ tự ngẫu nhiên, có được kết quả đo trên từng phần, hoàn tất toàn bộ chuỗi phép đo trong các điều kiện lặp lại.
f) Tính trung bình chung , độ lệch chuẩn bên trong các mẫu sw và độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss, như đề cập ở B.3.
B.2. Chuẩn mực đánh giá đối với kiểm tra tính thuần nhất
So sánh độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss với độ lệch chuẩn dùng cho đánh giá sự thành thạo . Các mẫu có thể được coi là đủ thuần nhất nếu:
ss ≤ 0,3 (B.1)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Kiểm tra xem có thể cải tiến được quy trình chuẩn bị mẫu không.
b) Phân phối số mẫu cho mỗi bên tham gia chương trình và yêu cầu thu thập kết quả đo cho từng mẫu. Tính không thuần nhất của mẫu sẽ làm tăng độ lệch chuẩn trong mẫu lên:
(B.2)
Sử dụng σr1 thay cho σr trong hướng dẫn chọn số phép đo lặp, Công thức (2).
c) Đưa độ lệch chuẩn giữa các mẫu vào độ lệch chuẩn cho thử nghiệm thành thạo bằng cách tính là:
(B.3)
Trong đó 1 là độ lệch chuẩn dùng cho thử nghiệm thành thạo không cho phép bất kỳ sự không thuần nhất nào của mẫu.
B.3. Công thức đối với kiểm tra tính thuần nhất
Dữ liệu thu được từ kiểm tra tính thuần nhất được thể hiện bằng:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
t đại diện cho mẫu (t = 1, 2, …, g)
k đại diện cho phần thử (k = 1, 2)
Xác định trung bình mẫu là:
xt,. (xt,1 + xt,2) / 2 (B.4)
và khoảng giữa phần chia thử:
wt,. = (B.5)
Tính trung bình chung:
(B.6)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sx = (B.7)
và độ lệch chuẩn trong mẫu:
sw = (B.8)
trong đó tổng được lấy cho các mẫu (t = 1, 2, …, g).
Cuối cùng, tính độ lệch chuẩn giữa các mẫu:
ss = (B.9)
CHÚ THÍCH: Thay cho việc sử dụng dãy, có thể sử dụng độ lệch chuẩn giữa phần thử như st = wt/.
B.4. Quy trình kiểm tra độ ổn định
a) Sử dụng phòng thí nghiệm đã tiến hành kiểm tra tính thuần nhất. Sử dụng cùng phương pháp đo và đo cùng đặc trưng vật liệu thử.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Chọn ngẫu nhiên g mẫu, trong đó g ≥ 3.
d) Chuẩn bị hai phần thử từ mỗi mẫu sử dụng các kỹ thuật tương tự như với kiểm tra tính thuần nhất.
e) Lấy các phần chia thử 2g theo thứ tự ngẫu nhiên, có được kết quả đo yt,k trên từng phần, hoàn tất toàn bộ chuỗi phép đo trong các điều kiện lặp lại.
f) Tính trung bình chung của các phép đo thu được trong thử nghiệm độ ổn định.
B.5. Chuẩn mực đánh giá đối với kiểm tra độ ổn định
So sánh trung bình chung của các phép đo thu được trong kiểm tra tính thuần nhất với trung bình chung của các kết quả thu được trong kiểm tra độ ổn định. Các mẫu có thể được coi là đủ ổn định nếu:
(B.10)
Nếu chuẩn mực này không đáp ứng, kiểm tra xem có thể cải tiến được quy trình chuẩn bị và lưu giữ mẫu không.
B.6. Ví dụ: Đồng trong bột đậu nành (μg/g)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3 x 1,1 = 0,330 μg/g
Đối với kiểm tra độ thuần nhất, 12 mẫu bột đậu nành chuẩn bị cho chương trình thử nghiệm thành thạo được chọn ngẫu nhiên và hàm lượng chì của hai phần thử từ mỗi mẫu được xác định. Dữ liệu được cho trong Bảng B.1 cùng với trung bình mẫu và độ rộng giữa phần chia thử.
Công thức cho trong B.3 có thể được dùng để tính các giá trị sau:
trung bình chung = 10,02 μg/g
độ lệch chuẩn của trung bình mẫu sx = 0,340 μg/g
độ lệch chuẩn trong mẫu sw = 0,246 μg/g
và do đó
độ lệch chuẩn giữa các mẫu ss = 0,292 μg/g
Giá trị này nhỏ hơn 0,330 μg/g nên có thể kết luận rằng các mẫu đủ thuần nhất để sử dụng trong chương trình thử nghiệm thành thạo.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng B.1 - Kết quả đo đối với kiểm tra độ thuần nhất, đồng trong bột đậu nành (mg/g)
Số mẫu
t
Phần thử
1
Phần thử
2
Trung bình mẫu
xt,.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
wt
1
10,5
10,4
10,45
0,1
2
9,6
9,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
3
10,4
9,9
10,15
0,5
4
9,5
9,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
5
10,0
9,7
9,85
0,3
6
9,6
10,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
7
9,8
10,4
10,10
0,6
8
9,8
10,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
9
10,8
10,7
10,75
0,1
10
10,2
10,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
11
9,8
9,5
9,65
0,3
12
10,2
10,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
PHỤ LỤC C
(Quy định)
PHÂN TÍCH ỔN ĐỊNH
C.1. Phân tích ổn định: Thuật toán A
Thuật toán này cho giá trị ổn định của trung bình và độ lệch chuẩn của dữ liệu sử dụng.
CHÚ THÍCH 1: Thuật toán A và S cho trong phụ lục này được lấy từ TCVN 6910-5 (ISO 5725-5).
CHÚ THÍCH 2: Ổn định là một tính chất của thuật toán ước lượng, không phải của các ước lượng mà nó tạo ra, vì vậy không hoàn toàn đúng khi gọi các trung bình và độ lệch chuẩn được tính bằng thuật toán như vậy là ổn định. Tuy nhiên, để tránh việc sử dụng các thuật ngữ quá nặng nề, thuật ngữ "trung bình ổn định" và "độ lệch chuẩn ổn định" trong tiêu chuẩn này cần được hiểu là các ước lượng của trung bình tổng thể hoặc của độ lệch chuẩn tổng thể được tính bằng thuật toán ổn định.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x1, x2,…, xi, …, xp
Ký hiệu trung bình ổn định và độ lệch chuẩn ổn định của dữ liệu này bằng x* và s*,
Tính giá trị ban đầu cho x* và s* là:
x* = trung vị của xi (i = 1, 2, …, p) (C.1)
s* = 1,483 trung vị của (i = 1, 2, …, p) (C.2)
Cập nhật giá trị của x* và s* như dưới đây. Tính:
d = 1,5 s* (C.3)
Đối với mỗi xi (i = 1, 2, …, p), tính:
x=
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
x* + d,
xi,
nếu xi < x* - d
nếu xi > x* + d
trường hợp khác
(C.4)
Tính giá trị mới của x* và s* từ:
x* = (C.5)
s* = 1,134 (C.6)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các ước lượng ổn định x* và s* có thể được rút ra bằng phép tính lặp, nghĩa là bằng cách nhập giá trị x* và s* nhiều lần sử dụng dữ liệu thay đổi, cho đến khi quá trình hội tụ. Sự hội tụ có thể được giả định khi không có thay đổi giữa hai phép lặp liên tiếp tính đến chữ số có nghĩa thứ ba của độ lệch chuẩn ổn định và con số tương ứng trong trung bình ổn định. Đây là phương pháp đơn giản để lập trình trên máy tính.
C.2. Thuật toán S
Thuật toán này áp dụng cho độ lệch chuẩn (hay dãy). Nó mang lại giá trị chung ổn định của độ lệch chuẩn hoặc dãy mà nó áp dụng.
Ký hiệu p cá thể dữ liệu, xếp theo thứ tự tăng, bằng:
w1, w2, …, wi, …, wp
(Đây có thể là dãy hay độ lệch chuẩn)
Ký hiệu giá trị chung ổn định là w* và bậc tự do kèm theo mỗi wi là v. (Khi wi là một dãy thì v = 1. Khi wi là độ lệch chuẩn của n kết quả thử thì v = n - 1.) Từ Bảng C.1 ta có được giá trị của z và η mà thuật toán yêu cầu.
Tính giá trị ban đầu cho w* là:
w* = trung vị của wi (i = 1, 2, …, p) (C.7)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
y = η x w* (C.8)
Đối với mỗi wi (i = 1, 2, …, p), tính:
w= C.9)
Tính giá trị mới của w* từ:
w* = z (C.10)
Ước lượng ổn định w* có thể được rút ra bằng phép tính lặp, nghĩa là bằng cách cập nhật giá trị w* nhiều lần, cho đến khi quá trình hội tụ. Sự hội tụ có thể được giả định khi không có thay đổi giữa hai phép lặp tính đến chữ số có nghĩa thứ ba của dãy ổn định. Đây là phương pháp đơn giản để lập trình trên máy tính.
Bảng C.1 - Hệ số cần thiết cho phân tích ổn định: Thuật toán S
Bậc tự do
v
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
η
Hệ số điều chỉnh
z
1
1,645
1,097
2
1,517
1,054
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,444
1,039
4
1,395
1,032
5
1,359
1,027
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,024
7
1,310
1,021
8
1,292
1,019
9
1,277
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
1,264
1,017
CHÚ THÍCH: Giá trị của z và η đượt rút ra từ Phụ lục B của TCVN 6910-5 (ISO 5725-5:1998).
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] THOMPSON, M and WOOD, R. The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical) analytical laboratories, AOAC, September 1993 [Hiệp ước hài hòa quốc tế đối với thử nghiệm thành thạo của các phòng thí nghiệm (hóa) phân tích].
[2] JACKSON, J.E. Quality control methods for two related variables, Industrial Quality control, January, 1956 (Phương pháp kiểm tra chất lượng đối với hai biến liên quan, Kiểm tra chất lượng công nghiệp).
[3] HORWITZ, W. Evaluation of analytical methods used for regulations of food and drugs. Anal. Chem., 54, 1982, pp. 67A-76A (Đánh giá phương pháp phân tích sử dụng cho các quy định về thực phẩm và thuốc).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] ISO/TR 7871 4), Cumulative sum charts - Guidance on quality control and data analysis using CUSUM techniques (Biểu đồ tổng tích lũy - Hướng dẫn kiểm tra chất lượng và phân tích dữ liệu sử dụng kỹ thuật CUSUM).
[6] VAN NULAND, Y. ISO 9002 and the circle technique, Qual. Eng., 5, 1992, pp. 269-291 (ISO 9002 và kỹ thuật vòng)
[7] GUM:1995, Guide to the expression of uncertainty in measurement BIPM; IEC, IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP, OIML (Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo)
[8] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[9] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn
[10] TCVN 6910-4 (ISO 5725-4) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 4: Các phương pháp cơ bản xác định độ đúng của phương pháp đo tiêu chuẩn
[11] TCVN 6910-5 (ISO 5725-5) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp chính xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn
[12] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế
[13] TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MỤC LỤC
Lời nói đầu
0. Lời giới thiệu
1. Phạm vi áp dụng
2. Tài liệu viện dẫn
3. Thuật ngữ và định nghĩa
4. Hướng dẫn thống kê cho thiết kế và thể hiện thử nghiệm thành thạo
4.1. Tín hiệu hành động và cảnh báo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Hướng dẫn chọn số phép đo lặp
4.4. Độ thuần nhất và ổn định của mẫu
4.5. Phương pháp đo đã xác định thao tác
4.6. Báo cáo dữ liệu
4.7. Thời hạn hiệu lực của kết quả thử nghiệm thành thạo
5. Xác định giá trị ấn định và độ không đảm bảo của nó
5.1. Lựa chọn phương pháp xác định giá trị ấn định
5.2. Hình thành
5.3. Giá trị quy chiếu được chứng nhận
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Giá trị đồng thuận của các phòng thí nghiệm chuyên gia
5.6. Giá trị đồng thuận của các bên tham gia
5.7. So sánh giá trị ấn định
5.8. Giá trị khuyết
6 Xác định độ lệch chuẩn cho đánh giá sự thành thạo
6.1. Chọn phương pháp
6.2. Giá trị quy định
6.3. Theo nhận thức
6.4. Từ mô hình tổng quát
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6. Từ dữ liệu thu được trong một vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo
6.7. So sánh giá trị độ chụm rút ra từ thử nghiệm thành thạo với giá trị thiết lập
7. Tính toán thống kê hiệu năng
7.1. Ước lượng độ chệch của phòng thí nghiệm
7.2. Chênh lệch phần trăm
7.3. Hạng và hạng phần trăm
7.4. Điểm số z
7.5. Số En
7.6. Điểm số z'
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.8. Điểm số Ez
7.9. Ví dụ về phân tích dữ liệu khi độ không đảm bảo được báo cáo
7.10. Điểm hiệu năng kết hợp
8. Phương pháp đồ thị dùng cho điểm hiệu năng kết hợp đối với nhiều đại lượng đo của một vòng thử nghiệm thành thạo
8.1. Ứng dụng
8.2. Biểu đồ điểm hiệu năng
8.3. Biểu đồ vạch biểu thị độ chệch đã chuẩn hóa của phòng thí nghiệm
8.4. Biểu đồ vạch biểu thị phép đo độ lặp lại đã chuẩn hóa
8.5. Biểu đồ Youden
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.7. Mẫu tách
9. Phương pháp đồ thị dùng cho các điểm hiệu năng kết hợp trong nhiều vòng của chương trình thử nghiệm thành thạo
9.1. Ứng dụng
9.2. Biểu đồ kiểm soát Shewhart cho điểm số z
9.3 Biểu đồ kiểm soát tổng tích lũy cho điểm số z
9.4. Đồ thị độ chệch chuẩn hóa phòng thí nghiệm theo trung bình phòng thí nghiệm
9.5. Đồ thị điểm
Phụ lục A (quy định) ký hiệu
Phụ lục B (quy định) Kiểm tra tính thuần nhất và độ ổn định của mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài liệu tham khảo
1) Bộ tiêu chuẩn này gồm hai phần, hiện đã được thay thế bằng ISO/IEC 17043:2010 và được chấp nhận thành TCVN ISO/IEC 17043:2011
2) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng TCVN ISO/IEC 17043:2011 (ISO/IEC 17043:2010)
3) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO 7870-2:2013.
4) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO 7870-4:2011.
5) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng TCVN ISO/IEC 17043:2011 (ISO/IEC 17043:2010).