Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN2323:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành


TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2323:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT ANION XÁC ĐỊNH LƯỢNG TẠP CHẤT NITRIT
Reagents-Methods for the determination of nitrit

Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử vô và hữu cơ, quy định phương pháp xác định tạp chất nitrit khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích trong khoảng 0,0005-0,020 mg..

Phương pháp dựa trên việc tạo chất azo màu đỏ tím đỏ dưới tác dụng của 1-naftylamin và axit sunfanilic với ion nitrit

Những yêu cầu chung theo TCVN 2315-78.

1. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT

1.1. Thuốc thử và dung dịch

Dung dịch chứa nitrit:

Thuốc thử Grís, chuẩn bị theo TCVN 1055-71

1.2 Tiến hành thử

Cho 40 ml dung dịch cần phân tích đã được trung hoà vào ống trụ ( có nút mài) và thêm 1 ml thuốc thử Gris.

Sau 10 phút, màu sắc của dung dịch thử quan sát được phảI không được đậm hơn màu của dung dịch so sánh chuẩn bị cùng với mẫu đem phân tích và có cùng thể tích với mẫu phân tích: lượng mg NO2 đã chỉ ra trong tài liệu kỹ thuật định mức áp dụng cho thuốc thử đem phân tích và 1 ml dung dịch thuốc thử Gris.

2.PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MÁY

2.1. Thuốc thử và các dung dịch

Nước cất

Axit clohidric

Axit sunfanilic khan, chuẩn bị như sau: hoà tan 0,6 g axit sunfanilic vào 70 ml nước nóng. Thêm vào dung dịch đã được làm lạnh 20 ml axit clohidric, thêm nước đến 100 ml và lắc đều.

Natri nitrit

Natri hidroxit

Natri axetat, dung dịch 25 %

Chuẩn bị dung dịch 1-naftylamin như sau: hoà tan 0,6 g 1-naftylamin vào nước có chứa 1,4 ml axit clohidric, thêm nước đến 100 ml và lắc đều. Dung dịch phảI không màu, cho phép có vẩn đục, nhưng khi dùng nước pha loãng đến 1:40 vẩn đục phải mất. Nếu dung dịch hoá sẫm màu khi chuẩn bị thì không thể sử dụng được.

Dung dịch chứa NO2 ( 1 mg/ml) chuẩn bị như sau: cho 1,500 g natri nitrit vào bình định mức dung tích 1 l, hoà tan vào nước, thêm 1 ml cloruafooc, 0,2 g natri hidroxit, thấm nước đến vạch mức, lắc đều.

Cloruafooc

2.2. Xây dựng đường cong chuẩn

Chuẩn bị dung dịch so sánh bằng cách cho vào bình cầu định mức loại dung tích 50 ml lần lượt các dung dịch có 0,0005: 0,002; 0,005; 0,01; 0,15; và 0,02 mg NO2, thêm nước đến 40 ml, lắc đều.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không chứa nitrit.

Thêm vào mỗi dung dịch 1 ml dung dịch axit sunfanilic, lắc đều.Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1 ml dung dịch natri axetat và lại lắc đều. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút, đem so sánh giá trị mật độ quang của các dung dịch với dung dịch kiểm tra ở độ dài sóng 500-530 n m ( l max = 520 nm). Khi xác định nitrit trong khoảng 0,0005-0,0050 mg, dùng cuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng 50 mm, khi xác định nitrit trong khoảng 0,002-0,020 mg-20 mn.

Dựa vào các giá trị thu được để xây dựng đường cong chuẩn.

2.2. Tiến hành thử

 Cho 40 ml dung dịch đem phân tích không màu và đã được trung hoà vào bình nón dung dịch 100 ml ( có vạch mức 50 ml) thêm 1 ml dung dịch axit sunfanilic, lắc đều . Sau 5 phút, thêm 1 ml dung dịch 1-naftylamin, 1 ml dung dịch natri axetat, lắc đều ( pH của dung dịch trong khoảng 2,0-2,5 ). Dùng nước pha loãng dung dịch đến vạch mức, lắc đều. Sau 10 phút so màu.

Đo mật độ quang của dung dịch phân tích so với dung dịch kiểm tra đã chuẩn bị trong cùng những đIều kiện như khi xây dựng đường cong chuẩn. Dựa vào giá trị mật độ quang thu được, căn cứ vào đồ thị để tìm ra hàm lượng nitrit trong thuốc thử đem phân tích.

Màu của dung dịch bền trong 3 giờ.

2.3. Lấy kết quả phân tích là giá trị trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Khi chênh lệch giữa chúng không vượt giá trị cho trong bảng.

 

Số lượng NO2 tìm được mg

Chênh lệch cho phép

 

Từ 0,0005 đến 0,001

 Trên 0,0010 - 0,010

 Trên 0,010 - 0,020

 

 

0,0001

0,0002

0,0010

2.4 Hệ số sai lệch ( chênh lệch tương đối ) là :

10% - khi xác định từ 0,0005 đến 0,0010 mg NO2

5% - khi xác định trên 0,0010 đến 0,020 mg NO2.

 

Thuộc tính TCVN TCVN2323:1978

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN2323:1978
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành16/11/1978
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báoCòn hiệu lực
Lĩnh vựcHóa chất
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật11 năm trước

Download TCVN TCVN2323:1978

Lược đồ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN2323:1978
                Cơ quan ban hànhỦy ban Khoa học và Kỹ thuật
                Người ký***
                Ngày ban hành16/11/1978
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báoCòn hiệu lực
                Lĩnh vựcHóa chất
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật11 năm trước

                Văn bản thay thế

                  Văn bản được căn cứ

                    Văn bản hợp nhất

                      Văn bản gốc Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

                      Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2323:1978 về thuốc thử - phương pháp xác định hàm lượng tạp chất Anion - xác định hàm lượng tạp chất nitrit do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

                      • 16/11/1978

                        Văn bản được ban hành

                        Trạng thái: Chưa có hiệu lực