Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3733:1982

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành đã được thay thế bởi Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-1:2007 (ISO 6353-1 : 1982) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 1: Phương pháp thử chung .

Nội dung toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành


TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3733:1982

THUỐC THỬ. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat của thuốc thử hoá học .

Phần còn lại nhận được sau khi nung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric ( H2SO4 ) gọi là phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat .

Phương pháp này ứng dụng đối với hàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 % .

1 . CHỈ DẪN CHUNG

1.1. Khối lượng mẫu thử đựơc quy định trong các tiêu chuẩn riêng phải đủ lớn , sao cho tổng số phần còn lại sau khi nung nhỏ nhất là 0,001 g .

1.2. Khi cần thiết phải nghiền mẫu trước . Nếu lượng mẫu lớn cần xác định từng phần nhỏ .

1.3. Trong tiêu chuẩn về các thuốc thử riêng nếu không csop ự chỉ dẫ khác thì tiến hành nung ở 700 – 750 0C.

1.4. Nếu phần còn lại sau khi nung có khả năeng hút ẩm thì phải cân trong chén có nắp .

1.5. Phần còn lại sau khi nung được làm nguội trong bình chống ẩm có chứa một trong những chất sau đây : silicagel , axit sunfuric đậm đặc , canxi clorua .

1.6. Để kiểm tra khối lượng phần còn lại sau khi nung có giá trị không đổi , cần nung lại 1 – 2 lần ,. Mỗi lần khoảng 15 phút .

1.7. Các thuốc thử dùng phân tích phải là loại tinh khiết .

2. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG

2.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni nitrat : dung dịch 10 %

Axit sunfuric đậm đặc

2.2. Cách tiến hành :

Cân một khối lượng mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay sứ ) đã nung đến khối lượng không đổi , rải đều mẫu ở đáy chén . Đun chén cẩn thận trên bếp cách thuỷ để mẫu có thể bay hơi khi mẫu thử còn một phần chưa bay hơi hết thì cho thêm 2 ml dung dịch amoni nitra ( NH4NO3 ) và đun tiếp trên bình cách thuỷ đến khô . Sau đó bỏ vào lò nung , tăng nhiệt độ dần dần và nung ở 700 -750 0C trong khoảng 1 giờ .

Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi .

Phần còn lại sau khi nung ( X ) , tính bằng phần trăm theo công thức :

trong đó :

m1 – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;

m – khối lượng mẫu thử ( g )

Kết quả được tính là kết quả trung bình của hai lần xác định song song , chênh lệch cho phép không được quá số quy định trong bảng .

 Hàm lượng phần còn lại sau khi nung ( % )

Chênh lệch cho phép những lần xác định song song

 

 Đến 0,01

 Lớn hơn 0,01 đến 0,10

 Lớn hơn 0,10 đến 1,00

 

 30 % kết quả nhỏ nhất

 20 % kết quả nhỏ nhất

 10 % kết quả nhỏ nhất

 

 3. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG Ở DẠNG SUNFAT

3.1. Cách tiến hành

Cân một khối lượng mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay chén sứ ( đã nung đế khối lượng không đổi , rải đều ở đáy chén , thấm ướt mẫu bằng 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc . Đun chén cẩn thận trên bếp cách cát để bay hết axit sunfuric . Trong trường hợp mẫu chưa tác dụng hết với axit lại cho tiếp 0,5 ml axit sunfuric nữa và đun trên bếp cách cát . Nếu mẫu cònm than đen cho thêm 2 ml amoni nitrat ( NH4NO3 10 % ) và 0,5 ml axit sunfuric ( H­2SO4 ) nữa . Đun nhẹ trên bình cách thuỷ đến khi bắt đầu bay hoi axit thì cho sang bếp cách cát , đun đến khô sau đó cho vào lò nung , tăng nhiệt đồ dần dần và nung ở 700 – 750 0C trong khoảng 1 giờ .

Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không dổi .

Phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat ( X1) , tính bằng % theo công thức :

trong đó :

m 1 – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;

m – khối lượng mẫu thử ( g )

Kết quả như bảng trong phần 2.2.

Đã xem:

Đánh giá:  
 

Thuộc tính TCVN TCVN3733:1982

Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Số hiệuTCVN3733:1982
Cơ quan ban hành
Người ký
Ngày ban hành13/08/1982
Ngày hiệu lực...
Ngày công báo...
Số công báo
Lĩnh vựcHóa chất
Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
Cập nhật13 năm trước
Yêu cầu cập nhật văn bản này

Download TCVN TCVN3733:1982

Lược đồ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành


Văn bản bị sửa đổi, bổ sung

    Văn bản liên quan ngôn ngữ

      Văn bản sửa đổi, bổ sung

        Văn bản bị đính chính

          Văn bản được hướng dẫn

            Văn bản đính chính

              Văn bản bị thay thế

                Văn bản hiện thời

                Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
                Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
                Số hiệuTCVN3733:1982
                Cơ quan ban hànhỦy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
                Người ký***
                Ngày ban hành13/08/1982
                Ngày hiệu lực...
                Ngày công báo...
                Số công báo
                Lĩnh vựcHóa chất
                Tình trạng hiệu lựcKhông xác định
                Cập nhật13 năm trước

                Văn bản được dẫn chiếu

                  Văn bản hướng dẫn

                    Văn bản được hợp nhất

                      Văn bản được căn cứ

                        Văn bản hợp nhất

                          Văn bản gốc Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

                          Lịch sử hiệu lực Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành