Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN6091:1995

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6091:1995

CAO SU THIÊN NHIÊN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ

Natural rubber- Deternination of nitrogen content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định ha,f lượng nitơ của các laọi cao su thiên nhiên trong đó có cao su SVR bằng phương pháp Kendan trung lượng, nitơ trong cao su thiên nhiên dưới dạng protein khác nhau, được tính bằng chỉ số 6,25 x nitơ

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 3769 :1995 Cao su thiên nhiên SVR

TCVN 6086 ; 1995 Cao su thiên nhiên . Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

3. Nguyên tắc

Mủ cao su được phân huỷ bằng cách đun nóng với axit sunfuric và chất xúc tác, chuyển nitơ thành amoni sunfat. Dùng hơi nước nóng lôi cuốn amoniac và hấp thụ trong dung dịch axit boric bão hoà. Sau đó chuẩn độ bằng axit sunfuric chuẩn.

4. Thuốc thử

Tất cả cac thuốc thử là loại tinh khiết phân tích ( THPT), nước cất theo TCVN 2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Hỗn hợp chất xúc tác bột mịn, gồm:

- 30 phần theo khối lượng kali sunfat khan ( K₂SO₄);

- 4 phần trăm theo khối lượng đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước ( CuSO_4. 5 H₂O).

- 1 phần theo khối lượng bột selen, hay 2 phần theo khối lượng natri selenat ngậm 10 phân tử nước ( Na₂SeO₄ . 10H₂O)

4.2 Axit sunfuric đậm đặc, d = 1,84 g/l

4.3 Axit sunfuric dung dịch chuẩn

c( H₂SO₄) = 0,01 mol / l

4.4 Natri hydroxit, dung dịch c(NaOH) = 10 mol /l

Hoà tan 400 g NaOH vào 600 ml nước cất

4.5 Axit boric, dung dịch c( H₃BO₃) = 0,17 mol /l

Hoà tan 40 g H₃BO₃ vào 1 lít nước cất, làm nóng nếu cần thiết để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng.

4.6 Hỗn hợp chỉ thị mầu, dung dịch

Hoà tan 0,1 g metyl đỏ và 0,05 g xanh metylen vào 100 ml etanol 96 % ( v / v).

5. Thiết bị

Những dụng cụ phòng thí nghiệm thường.

5.1 Bình phân giải kendan trung lượng, dung tích 30 hoặc 50 ml ml ( xem hình 1)

5.2 bộ chưng cất kendan trung lượng ( xem hình 2)

5.3 cân phân tích độ nhạy 0,1 mg.

6. Chuẩn bị thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6086:1995

7. Tiến hành thử

7.1 Phân giải

Cân khoảng 0,1 g mẫu đã chuẩn bị theo mục B bảng 1 của TCVN 6086 : 1995 cân chính xác tới 0,1 mg cho vào bình phân giải ( 5.1) thêm vào đó 0,65 g chất xúc tác ( 4.1 ) và 3 ml axit sunfuric đậm đặc ( 4.2). Đun trên bếp cho đến khi phản ứng xảy ra hoàn toàn ( khoảng 1 giờ). Lúc đó, hợp chất có màu xanh lá cây nhạt hoặc không màu. Làm nguôi và pha loãng với 10 ml nước cất.

7.2 Chưng cất

Chuyển toàn bộ dung dịch trong bình phân giải vào bình chưng cất của bộ chưng cất( 5.2) đã chuẩn bị sẵn tráng sạch bình phân giải 2 đến 3 lần bằng nước cất. Đổ luôn nước tráng vào bình chưng cất. Cho 10 ml axit boric( 4.5) vào bình nón, thêm 2-3 giọt hỗn hợp chỉ thị màu( 4.6).lắp ống ngưng vào bình nón sao cho đầu ống ngưng nhúng vào dung dịch.

Thêm 15 ml natri hydroxit ( 4.4) vào bình chưng cất, tráng miệng phễu 5 ml nước cất đầy phễu (đặt trên miệng bình ). Cho hơi nước sôi đi qua trong 5 phút. Sau đó hạ thấp bình nón để đầu ống ngưng ở phía trên mặt dung dịch và tiếp tục chưng cất thêm vài phút nữa. Sau đó rửa sạch đầu ống bằng nước cất và hứng nước rửa vào chung với dung dịch .

Chuẩn độ dung dịch trong bình nón với axit sunfuric dung dịch chuẩn ( 4.3) bằng buret có chia độ đến 0,02 ml.

7.3 Thử với mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng cũng theo trình tự trên thay mẫu thử bằng 1 gam saccaroza.

8. Đánh giá kết quả thử

Hàm lượng nitơ ( x₃ ) trong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

trong đó

v₁ là thể tích axit sunfuric dung dịch chuẩn ( 4.3) dùng để xác định mẫu thử, tính bằng mililit;

v₂ là thể tích axit sunfuric dung dịch chuẩn ( 4.3) dùng để xác định mẫu trắng, tính bằng mililit.

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam.

Kết quả thử được tính chính xác đến 0,01 %.

9. Báo cáo kết quả thử

Báo cáo kết quả thử có nội dung sau

a) phương pháp thử đã dùng;

b) đặc điểm về hạng và đặc điểm của mẫu;

c) các kết quả và phương pháp phân tích đã sử dụng;

d) những điều bất thường ghi nhận trong quá trình thử;

e) các thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc coi như tuỳ ý;

f) ngày thử mẫu.