Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4588:1988

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4588:1988

ĐỒ HỘP

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO

Canned foods - Determination of ash content and alkality of ash

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3009 - 81.

1. Nội dung phương pháp

Tro hoá mẫu bằng nhiệt, xác định hàm lượng tro bằng phương pháp khối lượng và độ kiềm của tro bằng phương pháp chuẩn độ.

2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

3. Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ;

Cốc nung thạch anh hoặc sứ;

Bình tam giác 50, 500ml;

Buret 25ml;

Pipet 25ml;

Giấy lọc không tro;

Mặt kính đồng hồ;

Hydroperoxit dung dịch 5%;

Axit clohydric đặc d₂₀ = 1,19 và dung dịch 0,1N;

Natri hydroxit 0,1N;

Phenolphtalein 0,1% trong cồn 60⁰;

Bạc nitrat 0,1N.

4. Chuẩn bị thử

Rửa cốc nung bằng nước nóng, đun trong axit clohydric đặc 10 phút. Đậy miệng cốc bằng mặt kính đồng hồ. Rửa lại nhiều lần bằng nước, tráng nước cất cho hết ion clo (thử bằng bạc nitrat 10%) sấy trong tủ sấy ở 105⁰C trong 30 phút nung trong lò nung ở 525 ± 25⁰C trong 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác đến 0,001g. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.

5. Tiến hành thử

5.1. Xác định hàm lượng tro

Cân khoảng 10 - 20g mẫu với độ chính xác 0,001g trong cốc nung đã chuẩn bị. Cô trên bếp cách thuỷ, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105⁰C đến khô. Đốt cẩn thận trên bếp cách điện đến than hoá. Nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà (khi có mặt sắt sẽ có màu đỏ gạch, có mặt đồng và mangan có màu xanh nhạt). Làm nguội trong bình hút ẩm. Quá trình nung được lặp lại cho đến khi cốc nung có khối lượng không đổi.

Để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 - 5 giọt hydroperoxit 5%, sau đó tiến hành như trên.

5.2. Xác định độ kiềm của tro

Cho chính xác vào cốc có tro một lượng dư axit clohydric 0,1N (khoảng 25 - 30ml). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng cẩn thận đến sôi trong 1 phút. Để nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình tam giác, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất. Thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây.

6. Tính kết quả

6.1. Hàm lượng tro (X) được tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

m - lượng mẫu cân, g;

m₁ - khối lượng cốc nung, g;

m₂ - khối lượng cốc nung và tro, g.

Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%. Tính chính xác đến 0,01%.

6.2. Độ kiềm của tro (X) tính bằng số ml dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng chuẩn độ lượng tro trong 100g mẫu theo công thức:

Trong đó:

V₁ - thể tích dung dịch axit clohydric 0,1N đã dùng, ml;

V₂ - thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng, ml;

m - lượng mẫu cân, g.

Tính kết quả như điều 6.1.