Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN4590:1988

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4590:1988

ĐỒ HỘP

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XELULOZA THÔ

Canned foods - Determination of cenllulose content

1. Nội dung phương pháp

Thuỷ ngân các chất hữu cơ không phải xeluloza bằng axit rồi bằng kiềm và cồn, phần còn lại là xeluloza thô được định phân bằng phương pháp khối lượng.

2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị theo TCVN 4413 - 87.

3. Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác đến 0,001g;

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ;

Bình cầu đáy tròn 500ml;

Ống sinh hàn hồi lưu;

Cốc nung;

Axit sunfuric 1,5%;

Etanola 96⁰;

Ete etylic.

4. Tiến hành thử

Cân 10 - 20g mẫu đã chuẩn bị trên cân phân tích. Loại bở mỡ trong mẫu, nếu mẫu nhiều mỡ, dùng phương pháp chiết solec, nếu ít mỡ dùng ete khan, khuấy kỹ, lọc gạn vài ba lần.

Chuyển mẫu đã loại mỡ vào bình cầu cất, cho vào bình 200ml axit sunfuric 1,5% đã đun sôi sẵn, lắp ống sinh hàn ngược vào bình cầu, đun trên bếp cách thủy sôi trong 30 phút lắc luôn để tránh mẫu bị cacbon hoá. Lọc mẫu đã thủy phân axit (dùng máy ly tâm, máy hút chân không hoặc phễu lọc). Rửa phần không tan nhiều lần bằng nước cất đun sôi cho đến khi nước rửa không còn aixt, thử bằng giấy đo pH.

Chuyển toàn bộ phần bã không tan đã thủy phân axit và rửa sạch vào bình cầu cất, tráng kỹ giấy lọc hoặc ống chứa bã bằng nước cất đun sôi, lượng nước tráng tổng cộng là 100ml. Thêm 100ml dung dịch natri hydroxit 2 - 5% đã đun sôi vào bình, lắp ống sinh hàn, đun sôi và giữ trên bếp cách thủy sôi 30 phút. Lọc lấy sơ bã không hoà tan, rửa sạch bằng nước sôi đến trung tính thử bằng giấy đo pH. Để ráo rửa bằng cồn 96⁰ hai lần mỗi lần khoảng 5ml.

Chuyển toàn bộ xơ bã vào một chén nung đã sấy khô, cân bì. Sấy chén có xơ bã trong tủ sấy ở nhiệt độ 105⁰C trong 1 giờ, để nguội, cân. Sấy lại cho đến khối lượng không đổi.

Chuyển chén nung vào lò nung, nung đến tro trắng, làm nguội trong bình hút ẩm, cân. Nung đến khối lượng không đổi.

5. Tính kết quả

Hàm lượng xeluloza thô (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

m₁ - khối lượng chén nung và xơ bã sau sấy, g;

m₂ - khối lượng chén nung và tro sau khi nung, g;

m - lượng cân mẫu, g.

Hàm lượng xeluloza thô còn được tính bằng % theo khối lượng thực phẩm khô như sau:

Trong đó:

H - độ ẩm của thực phẩm, tính bằng %.

Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác đến 0,01%.

Chênh lệch kết quả 2 lần xác định song song không được quá 0,02%.